一種基于同步輻射成像的可視化合金熔體互擴散測量方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明設及一種適用于二元、多元合金及其它非金屬材料在烙融狀態(tài)下的互擴散 系數(shù)測量方法，具體地說是一種基于同步福射成像的可視化合金烙體互擴散測量方法。
【背景技術】
[0002] 作為一種基礎的傳質(zhì)過程，擴散是許多物理、化學過程得W實現(xiàn)的前提，其重要性 毋庸置疑，半導體滲雜、離子晶體導電、材料表面處理、無機非金屬材料的燒結(jié)、有機高分子 材料的制備及使用等眾多過程都與材料內(nèi)部物質(zhì)的擴散息息相關。
[0003] 在合金烙體中，擴散過程同樣對眾多傳質(zhì)過程具有顯著的影響，如在平衡凝固過 程中，擴散系數(shù)作為烙體的質(zhì)量輸運性質(zhì)的核屯、參數(shù)，是控制固-液界面生長速度和界面 前沿的液相溶質(zhì)分布行為的主要參量之一，烙體擴散系數(shù)的變化能夠直接改變凝固組織的 成分分布和微觀形貌，如枝晶的大小等，可W說，金屬烙體的擴散行為與固態(tài)金屬的使用性 能息息相關。微觀上，擴散是指構(gòu)成物質(zhì)的原子、分子或離子在熱、化學勢梯度、電磁等作用 下的輸運過程，其中，在自身熱運動作用下產(chǎn)生的物質(zhì)遷移稱為自擴散；而在濃度梯度或化 學勢梯度作用下產(chǎn)生的物質(zhì)輸運稱為互擴散。在實際烙體擴散過程中，往往設及多種原子 的相互傳質(zhì)，如在凝固過程中的溶質(zhì)再分配現(xiàn)象。因此，研究并掌握合金烙體的互擴散運一 普遍存在的現(xiàn)象，無論是對建立凝固相關理論，還是對材料的制備和生產(chǎn)過程都具有非常 重要的意義，而作為運一研究的基礎，獲得大量的、精確的烙體互擴散系數(shù)顯得尤為重要。
[0004] 目前，測量合金烙體互擴散系數(shù)的方法主要有長毛細管法和切單元法（專利： 201310153038. 8)兩種。長毛細管法是一種傳統(tǒng)常用的方法，其擴散測量結(jié)果包含了升溫過 程擴散和降溫過程擴散的影響，因此，測量的互擴散精度不高，誤差能達到50%~100%， 遠不能滿足當今研究和應用的需要。切單元法在長毛細管法的基礎上進行了改進，其主要 特點是可W在高溫下（擴散合金烙點W上）通過轉(zhuǎn)動把毛細管分成若干段（如每段高度 1mm)，W消除冷卻過程中的擴散和體積變化對測量結(jié)果的影響。運一方法能消除升溫和降 溫過程的對互擴散系數(shù)測量的影響，大大提高測量精度，但由于實驗技術太過于精細和復 雜，不僅為加工過程帶來了很大的難度，而且操作復雜，不利于大量進行擴散實驗測量。
[0005] 由于技術條件和實驗環(huán)境等因素的限制，擴散系數(shù)在測量總會存在誤差，一般情 況下誤差可達到10%~50%。對流是產(chǎn)生誤差的一個重要因素，在某些情況下，由它引起 的原子遷移甚至會大于由擴散過程產(chǎn)生的量；另外，加熱過程中的熱膨脹和體積變化、冷卻 過程中微觀結(jié)構(gòu)的變化都會對測量結(jié)果產(chǎn)生影響?？偠灾?，對流、加熱過程及冷卻過程中 的擴散是影響擴散實驗測量結(jié)果的主要因素，為了獲得更精確、可靠的互擴散系數(shù)，需要發(fā) 明一種新的能有效避免上述因素的測量方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明為了克服現(xiàn)有技術存在的不足之處，提出一種基于同步福射成像的可視化 合金烙體互擴散測量方法，W期能原位、可視化地獲得擴散偶的實時成分譜，從而能有效消 除對流、加熱及冷卻過程中的擴散等因素對合金烙體互擴散測量的影響，顯著提高合金烙 體互擴散系數(shù)的測量精確。
[0007] 本發(fā)明為解決技術問題采用如下技術方案：
[0008] 本發(fā)明一種基于同步福射成像的可視化合金烙體互擴散測量方法的特點是按如 下步驟進行：
[0009] 步驟1、擴散樣品制備及成像設備組裝：
[0010] 步驟1. 1、利用真空烙煉爐制備成分分別為年巧和韋7的棒 狀合金樣品Si和S2,并由所述棒狀合金樣品Si和S2能構(gòu)成一維半無限大互擴散偶 年;'巧-韋了^勵―〔了 ;A、B分別表示所述一維半無限大擴散偶的組元；C7、CT分別 表示所述棒狀合金樣品Si和S2中A組元的原子百分比濃度，0<(T，（7 ^100，且（7與 C芳的原子百分比濃度差異為a個原子百分比；
[0011]步驟1. 2、將所述棒狀合金樣品Si和S2的兩端分別磨成平面，并放置在包含有加 熱電路和溫控電路的擴散樣品臺上，從而形成擴散實驗樣品；
[0012] 步驟1. 3、將帶有擴散實驗樣品的擴散樣品臺放入包含有真空系統(tǒng)和冷卻系統(tǒng)的 互擴散實驗設備內(nèi)；所述互擴散實驗設備側(cè)壁上設置有前、后兩處石英玻璃窗，所述前、后 兩處石英玻璃窗的位置與所述擴散實驗樣品的位置保持在同一水平線上；
[0013] 步驟1. 4、將所述帶有擴散實驗樣品的擴散樣品臺的互擴散實驗設備至于同步福 射光源和X射線成像探測器之間，使得所述擴散實驗樣品、所述同步福射光源、所述X射線 成像探測器位于同一水平線上；
[0014] 步驟2、合金烙體擴散的同步福射成像測定：
[0015] 步驟2. 1、利用所述真空系統(tǒng)將所述互擴散實驗設備抽真空至所設定的真空度；
[0016] 步驟2. 2、利用所述同步福射光源中的X射線從前石英玻璃窗處照射至所述擴散 實驗樣品；并利用所述擴散樣品臺的加熱電路和溫控電路將所述擴散實驗樣品加熱至所設 置的加熱溫度T;從而形成所述一維半無限大互擴散偶年了馬。。而。-今丫氣。;
[0017] 步驟2. 3、所述同步福射光源中的X射線穿過所述一維半無限大互擴散偶 年r^iu。-吁-今r氣。。-巧從后石英玻璃窗處照射到所述X射線成像探測器，從而在所述X射 線成像探測器上形成所述一維半無限大互擴散偶年￡'7-年在同步福射光源 下的成像；
[001引步驟2. 4、利用所述X射線成像探測器對所述成像進行數(shù)據(jù)和圖像的采 集，從而獲得所述加熱溫度T下任意t時刻的X射線沿所述一維半無限大互擴散偶 年r馬W￡,/-4節(jié)為孤-餅長度方向上的強度譜線I(X，t);
[0019] 步驟3、獲得合金烙體的互擴散系數(shù)：
[0020] 步驟3. 1、根據(jù)所述強度譜線I(X,t)，利用Beer-Lambert定律獲得任意t時刻下 所述一維半無限大互擴散偶年;'嗎。。-印-年r巧沿樣品長度方向上的成分譜"X，t);
[0021] 步驟3.2、根據(jù)所述成分譜C(x，t)，利用式（1)獲得所述加熱溫度T下的一維半無 限大互擴散偶41'6,。。_坪-年/馬。。-。'的互擴散系數(shù)0:
[002引式（1)中，erfO表示誤差函數(shù);X。表示所述一維半無限大擴散偶牛。- jc町,,,(了 在所述實驗設置溫度T下任意t時刻擴散界面的位置。
[0024] 與已有技術相比，本發(fā)明有益效果體現(xiàn)在：
[00巧]1、本發(fā)明根據(jù)擴散溫度下合金烙體中不同原子對X射線吸收能力的差異，通過探 測某一時刻X射線與合金烙體相互作用后的強度譜線，利用Beer-Lambed定律能夠原位、 可視化地得到對應擴散偶在該時刻下的成分譜，從而最終獲得相應擴散偶在相應擴散溫度 下的互擴散系數(shù)；不僅能有效消除對流、加熱過程及冷卻過程中的擴散、熱膨脹和體積變 化、冷卻過程中微觀結(jié)構(gòu)的變化等因素對烙體互擴散測量實驗的影響，而且還大大提高了 烙體互擴散系數(shù)的測量精度。
[0026] 2、本發(fā)明采用同步福射X-射線成像技術來原位測量合金烙體的互擴散，同一般 實驗室用的小功率的X-射線管相比，同步福射X-射線光源具有亮度高，而且是平行光的優(yōu) 點；亮度高，可W使測量的樣品厚度變化更多，而且成像分辨率和速度更快，可W實現(xiàn)更好 的空間和時間分辨率；而實驗室小型的X射線管發(fā)出的都是錐形的發(fā)散光，因此，即使穿透 的樣品厚度一樣，由于透過樣品的角度不同，成像時也會產(chǎn)生典型的失真現(xiàn)象；如果是平行 光，運種失真現(xiàn)象就可W避免，從而可W獲得更加準確的成像精度及強度對比（襯度），因 此大大提高了測量的精度。
[0027] 3、本發(fā)明能可視化地獲得擴散偶實時的成分譜，因此不僅能夠與已有的切單元技 術進行結(jié)合，研究合金烙體的等溫互擴散過程，而且可方便地與傳統(tǒng)的長管技術繼續(xù)結(jié)合， 同時研究加熱過程、等溫過程和降溫過程的擴散行為，及各自對最終測量結(jié)果的影響；此 夕F，本發(fā)明還能夠有效分析實驗過程中對流等外界因素對實驗結(jié)果造成的影響。
【附圖說明】
[0028]圖la為合金烙體互同步福射成像技術測量合金烙體互擴散的示意圖；
[0029] 圖化為X射線成像探測器獲得的強度譜線示意圖；
[0030]圖Ic為本發(fā)明獲得的初始時刻t= 0和中間時刻t〉0的擴散成分譜示意圖；
[0031] 圖2為不同成分的金屬樣品在同步福射光源下的成像。
【具體實施方式】
[0032] 為了進一步對本發(fā)明進行論述，下面將結(jié)合其中M-化合金烙體中的測量實例進 行說明。
[0033] 利用本發(fā)明在M-化合金烙體中進行互擴散系數(shù)測量包含如下步驟：
[0034] 步驟1、擴散樣品制備及成像設備組裝：
[003引步驟1. 1、利用真空烙煉爐制備成分分別為今和聲;f馬nd_e；T的 棒狀合金樣品Si和S2,并由棒狀合金樣品Si和S2能構(gòu)成一維半無限大互擴散偶 了-斗了馬。,