一種農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)的試劑和方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及檢測(cè)領(lǐng)域，尤其是針對(duì)農(nóng)藥殘留檢測(cè)領(lǐng)域，具體地，設(shè)及一種農(nóng)藥殘留 快速檢測(cè)的試劑和方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 我國(guó)現(xiàn)階段，廣泛應(yīng)用于蔬菜水果的農(nóng)藥殘留的檢測(cè)方法，有兩類，一類是酶抑制 法，運(yùn)是一種快速檢測(cè)法；另一類是儀器檢測(cè)方法，包括使用氣相色譜或液相色譜進(jìn)行分 析，其標(biāo)準(zhǔn)有：GB/T5009. 20、NY/T76UGB/T20769,儀器包括GC-ECD、GC-FPD、GC-MS/MS、 LC-MS/MSo
[0003] 目前來(lái)看，現(xiàn)有的快速檢測(cè)法，對(duì)于檢測(cè)高濃度的高毒有機(jī)憐和胺基甲酸醋類農(nóng) 藥殘留，防止農(nóng)藥中毒的發(fā)生方面，發(fā)揮了一定的作用。但是，從國(guó)家禁止生產(chǎn)5類高毒有 機(jī)憐農(nóng)藥后，運(yùn)種方法發(fā)揮的作用就不明顯了。原因包括：其一，很多類別的農(nóng)藥，如菊醋類 農(nóng)藥，該方法不能檢測(cè)；其二，即使檢出有機(jī)憐和胺基甲酸醋類農(nóng)藥的殘留，該方法不能確 定檢出農(nóng)藥的具體化學(xué)成分，當(dāng)然也不能計(jì)算出樣品的農(nóng)藥殘留量，無(wú)法依據(jù)法規(guī)GB2763 判定農(nóng)藥殘留是否超標(biāo)；第=，對(duì)于大多數(shù)農(nóng)藥，該方法的靈敏度還是不夠高。因此，該方法 無(wú)法監(jiān)測(cè)、篩查出大部分的農(nóng)殘超標(biāo)的蔬菜和水果。
[0004] 而相對(duì)地，色譜分析的方法就是一種經(jīng)典農(nóng)藥殘留分析方法，該方法能準(zhǔn)確地定 性和定量，但它目前僅適合于技術(shù)水平較高的實(shí)驗(yàn)室，適合于仲裁檢驗(yàn)。但是，因?yàn)槠錂z測(cè) 成本較高，分析時(shí)間較長(zhǎng)，每個(gè)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)的數(shù)量有限。并且由于對(duì)人員的技術(shù)要求較高， 難W普及到農(nóng)業(yè)企業(yè)和基層農(nóng)檢中屯、的農(nóng)殘檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室。 陽(yáng)0化]在"十二五"期間，農(nóng)業(yè)部已經(jīng)在大部分縣級(jí)的農(nóng)業(yè)部口，配備了GC-ECD，GC-FPD， 有些企業(yè)也配備了運(yùn)些設(shè)備。但大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室，不能發(fā)揮器正常的作用，檢測(cè)方法是一個(gè)瓶 頸。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 針對(duì)目前的情況，本發(fā)明折中了上述兩類方法的優(yōu)缺點(diǎn)，既有色譜分析的方法所 具備的準(zhǔn)確度，又具備酶抑制法的快速、便捷和低成本的優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明所提供的農(nóng)藥殘留快 速檢測(cè)的試劑和方法，和傳統(tǒng)的色譜分析的方法相比，雖然準(zhǔn)確度和靈敏度要遜色一些，但 是更加快速、便捷和低成本；而和酶抑制法相比，雖然成本要高一些，但是它解決問(wèn)題的能 力卻要強(qiáng)得多，它的定性、定量的能力是酶抑制法無(wú)法比擬的。本發(fā)明特別適用于大批量的 農(nóng)殘篩查分析，尤其特別適合企業(yè)、基層農(nóng)檢中屯、的農(nóng)藥殘留檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室。事實(shí)上，目前運(yùn) 種農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)的試劑和方法已經(jīng)在一些的農(nóng)殘檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室得到應(yīng)用并收到了很好 的效果。
[0007] 一方面，本發(fā)明的主題是一種農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)的試劑，其特征在于，所述試劑包 括： 陽(yáng)00引試劑A巧酬和乙酸乙醋；
[0009] 其中，丙酬，acetone,化學(xué)式：C冊(cè)COC冊(cè)，CAS登錄號(hào)67-64-1，結(jié)構(gòu)式
乙酸乙醋，eth}dacetate,化學(xué)式：C4冊(cè)02,CAS登錄號(hào)141-78-6,結(jié)構(gòu)式
[0010] 試劑B:硫酸鋼水溶液；
[0011]其中，硫酸鋼，Sodiumsulfate,化學(xué)式：化2S04,CAS登錄號(hào) 7757-82-6。
[0012] 其中，根據(jù)需要，所述丙酬和乙酸乙醋可任意比混合得到試劑A，更加優(yōu)選的 是，丙酬和乙酸乙醋的體積比為（1~5):巧~1)。
[0013] 根據(jù)需要，所述硫酸鋼水溶液可W為溶解度W內(nèi)的任意質(zhì)量濃度百分?jǐn)?shù)，優(yōu)選地 為 5% -10%。
[0014] 第二方面，本發(fā)明的主題是一種農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)的方法，其特征在于，使用如權(quán) 利要求1所述的試劑，包括：
[001引步驟1 :將待測(cè)樣品置于離屯、管中；
[0016] 步驟2 :加入試劑A，振搖；
[0017] 步驟3 :加入試劑B，振搖；
[0018] 步驟4 :靜置或離屯、，吸取上清液，進(jìn)行儀器分析。
[0019] 在本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例中，所述待測(cè)樣品為按照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)經(jīng)過(guò)前期制備的樣品。
[0020] 所述待測(cè)樣品取1~lOg，優(yōu)選為5邑。
[0021] 所述步驟2和3中的振搖時(shí)間為1~10分鐘，更優(yōu)選為2~3分鐘。
[0022] 所述靜置優(yōu)選為10~30分鐘，更優(yōu)選為15分鐘；離屯、優(yōu)選為2~8分鐘，更優(yōu)選 為4分鐘。
[0023] 本發(fā)明采用混合溶劑提取目標(biāo)物，然后加入特定的鹽溶液，使有機(jī)相和水相分離， 棄去水相，從而達(dá)到凈化的效果。有機(jī)相用于色譜分析?？蒞快速檢測(cè)檢測(cè)有機(jī)憐農(nóng)藥。 并且通過(guò)進(jìn)一步的凈化，可W檢測(cè)菊醋類農(nóng)藥，W及使用質(zhì)譜檢測(cè)各種農(nóng)藥。本發(fā)明的關(guān) 鍵在于用于提取的混合溶劑（丙酬和乙酸乙醋），W及配合用于凈化的鹽溶液，使得農(nóng)殘 檢測(cè)可W在一個(gè)離屯、管內(nèi)完成所有的操作步驟。和GB/T5009. 20、NY/T76UGB/T20769 方法相比，減少了操作步驟，減少了玻璃器皿和電器設(shè)備的使用數(shù)量，比目前基于A0AC的 如ECHeRS的方法更方便，步驟更少，成本更低。特別適用于快速，批量的分析，對(duì)檢測(cè)人員的 技術(shù)要求低，實(shí)驗(yàn)場(chǎng)所要求低，試劑成本控制在每個(gè)樣品20元（政府采購(gòu)預(yù)算）W內(nèi)。
[0024]本發(fā)明旨在取代現(xiàn)有的蔬菜農(nóng)殘快速檢測(cè)技術(shù)（酶抑制法），使我國(guó)的蔬菜農(nóng)殘 快速檢測(cè)技術(shù)上一個(gè)臺(tái)階，為我國(guó)的食品安全發(fā)揮重要作用。目前來(lái)看，本發(fā)明提供的上述 技術(shù)方案的經(jīng)濟(jì)效益顯著，W該技術(shù)推廣到縣一級(jí)的檢測(cè)機(jī)構(gòu)為例，W1000個(gè)縣計(jì)算（保 守的估計(jì)），假設(shè)每個(gè)縣每年檢測(cè)1萬(wàn)個(gè)樣品（保守的估計(jì)），每個(gè)樣品5~10元的利潤(rùn)， 一年可產(chǎn)生0. 5~1億元的經(jīng)濟(jì)效益。相對(duì)農(nóng)藥殘留檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室來(lái)說(shuō)，其節(jié)省的人力、物力 和財(cái)力是非?？捎^的。
【具體實(shí)施方式】
[00巧]本發(fā)提供了一種農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)的試劑，其特征在于，所述試劑包括： 陽(yáng)026] 試劑A巧酬和乙酸乙醋；
[0027] 其中，丙酬，acetone，化學(xué)式：C冊(cè)C0C冊(cè)，CAS登錄號(hào)67-64-1，結(jié)構(gòu)式
乙酸乙醋，eth}dacetate,化學(xué)式：C4冊(cè)02,CAS登錄號(hào)141-78-6,結(jié)構(gòu)式 陽(yáng)02引試劑B:硫酸鋼水溶液；
[0029] 其中，硫酸鋼，Sodiumsulfate,化學(xué)式：化2S04,CAS登錄號(hào) 7757-82-6。
[0030] 其中，根據(jù)需要，所述丙酬和乙酸乙醋可任意比混合得到試劑A，更加優(yōu)選的 是，丙酬和乙酸乙醋的體積比為（1~5):巧~1)。
[0031] 根據(jù)需要，所述硫酸鋼水溶液可W為溶解度W內(nèi)的任意質(zhì)量濃度百分?jǐn)?shù)，優(yōu)選地 為 5