一種測(cè)定碳纖維和石墨纖維上漿劑含量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及碳纖維清潔生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種測(cè)定碳纖維和石墨纖維上漿 劑含量的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 在碳纖維和石墨纖維的生產(chǎn)制造過(guò)程中，上漿處理是必不可少的一道工序。其中 包括上漿劑組成及其配制、上漿部位、上漿方式和上漿劑含量等工藝技術(shù)內(nèi)容，尤以碳纖維 和石墨纖維上漿劑含量（附著質(zhì)量）作為檢驗(yàn)上漿效果的一項(xiàng)重要指標(biāo)。由于上漿劑種類(lèi) 及纖維品種規(guī)格不同，碳纖維和石墨纖維上漿劑含量通?？刂圃?.4%~1.2% (質(zhì)量分 數(shù)）之間。
[0003] 目前，碳纖維和石墨纖維上漿劑含量的測(cè)量方法，主要包括高溫?zé)岱纸夥ê腿?劑抽提法[CN102735571A;賀福編著.碳纖維及石墨纖維[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社， 2010. 319-344]。高溫?zé)岱纸夥ㄊ歉鶕?jù)熱分解前后試驗(yàn)樣品的質(zhì)量變化，計(jì)算碳纖維和石墨 纖維上漿劑的附著量；溶劑抽提法是根據(jù)萃取、剝離和抽提前后試驗(yàn)樣品的質(zhì)量變化，計(jì)算 碳纖維和石墨纖維上漿劑的附著量。
[0004] 在檢測(cè)準(zhǔn)確性方面，高溫分解法需要在氮?dú)獗Ｗo(hù)下的450Γ電爐中，使碳纖維表面 附著的上漿劑全部分解，CN102735571A認(rèn)為可能會(huì)對(duì)碳纖維表面結(jié)構(gòu)造成損傷，也就是高 溫會(huì)導(dǎo)致纖維材料過(guò)度分解；CN102735571A及其相關(guān)研究[錢(qián)鑫，王微霞，王雪飛，等.不 同方法退漿后碳纖維表面形態(tài)結(jié)構(gòu)變化的研究[J].合成纖維，2012 (01)]認(rèn)為，溶劑抽提 法也存在萃取、剝離和抽提不凈的情形。在能源和溶劑消耗方面，高溫分解法需要800°C灼 燒坩堝及其于450°C高溫分解試樣表面的上漿劑，并且需要氮氛保護(hù)和干燥氮?dú)饫鋮s；溶 劑抽提法（以丁酮抽提法為例），檢測(cè)一個(gè)樣品至少耗用500ml 丁酮，且因沖洗造成大量 水資源浪費(fèi)[CN102735571A;賀福編著.碳纖維及石墨纖維[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社， 2010. 319-344]。在廢棄物（污染物）產(chǎn)生和排放方面，高溫分解法產(chǎn)生一定數(shù)量的廢氣； 溶劑抽提法產(chǎn)生前述等量的溶劑廢液及大量的沖洗廢水。顯然，采用高溫?zé)岱纸夥ê腿軇?抽提法檢驗(yàn)碳纖維和石墨纖維的上漿劑含量，并不符合清潔生產(chǎn)和"環(huán)境友好"檢測(cè)要求 [惠賀龍，蘇慶平，張雪青.高?；瘜W(xué)實(shí)驗(yàn)室污染調(diào)查及清潔生產(chǎn)方案的初探[J].四川環(huán) 境，2009 (02)]。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，而提供一種通過(guò)在線(xiàn)取樣 方式和構(gòu)建上漿劑附著狀態(tài)模型的測(cè)定碳纖維和石墨纖維上漿劑含量的方法。
[0006] 本發(fā)明通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：
[0007] -種測(cè)定碳纖維和石墨纖維上漿劑含量的方法，其特征在于，包括如下步驟：
[0008] (1)分解碳纖維和石墨纖維上漿工藝單元，以碳纖維和石墨纖維上漿劑附著前質(zhì) 量Gei、碳纖維和石墨纖維上漿劑附著后質(zhì)量G 131、碳纖維和石墨纖維上漿劑附著（溶質(zhì)）質(zhì) 量G132、碳纖維和石墨纖維上漿劑附著水分（溶劑）質(zhì)量G133、上漿劑調(diào)配溶質(zhì)質(zhì)量G e2'和上 漿劑調(diào)配水分溶劑質(zhì)量Ge3'等狀態(tài)參數(shù)，構(gòu)建碳纖維和石墨纖維上漿劑附著狀態(tài)模型；
[0009] (2)基于碳纖維和石墨纖維上漿劑附著前已進(jìn)行干燥處理，在上漿工藝單元出口 在線(xiàn)截取碳纖維和石墨纖維樣品；
[0010] (3)對(duì)碳纖維和石墨纖維樣品稱(chēng)其烘前濕基質(zhì)量叫^)后，置于105±3°C烘箱內(nèi) 干燥后，再稱(chēng)其烘后干基質(zhì)量111 2&)，然后由如下含水量（H)公式：
[0011] H= (Hi1-Hi2)Zm2
[0012] 計(jì)算單位質(zhì)量碳纖維和石墨纖維樣品的含水量H(g/g);
[0013] (4)確定單位質(zhì)量碳纖維和石墨纖維所含水分溶劑質(zhì)量G133 (g/g);
[0014] (5)依據(jù)碳纖維和石墨纖維上漿劑附著狀態(tài)模型及其狀態(tài)參數(shù)，以及上漿劑調(diào)配 濃度（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）C (%)，建立碳纖維和石墨纖維上漿劑附著狀態(tài)6。2、6。3、Ge2'和G e3'聯(lián)立 方程；
[0015] (6)計(jì)算和確定單位質(zhì)量碳纖維和石墨纖維樣品的上漿劑附著質(zhì)量G132(g/g);
[0016] (7)按如下上漿劑含量⑶公式：
[0017] S = [G02/(G01+G02) ] · 100
[0018] 計(jì)算和確定碳纖維和石墨纖維上漿劑含量S(%)。
[0019] 所述的步驟（2)中在碳纖維和石墨纖維上漿裝置單元出口，分別截取每段5~150 克（g)碳纖維和石墨纖維樣品2~7段（個(gè)）。
[0020] 所述的步驟（3)中對(duì)2~7段（個(gè)）碳纖維和石墨纖維樣品，分別稱(chēng)其烘前濕基 質(zhì)量Hi 1 (g)后，置于105 ±3°C烘箱干燥50~100分鐘，再分別稱(chēng)其烘后干基質(zhì)量m2 (g)，計(jì) 算各個(gè)樣品的含水量H((g/g);
[0021] 所述的步驟（4)中計(jì)算2~7段（個(gè)）樣品含水量H的算術(shù)平均值，確定為單位 質(zhì)量碳纖維和石墨纖維所含水分溶劑質(zhì)量G 133 (g/g)。
[0022] 所述的步驟（5)中上漿劑調(diào)配濃度（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）C為2%~15%。
[0023] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明適應(yīng)輥筒上漿法、輥筒浸漬法、噴霧噴淋法等上漿工藝及 其組合上漿單元；可以用于全纖度系列，全規(guī)格系列的聚丙烯腈基、瀝青基和黏膠基碳纖維 和石墨纖維的生產(chǎn)過(guò)程。無(wú)須高溫分解或萃取、剝離和抽提溶劑，符合安全無(wú)毒、高效節(jié)能 和無(wú)廢排放的清潔生產(chǎn)和"環(huán)境友好"檢測(cè)模式。其檢測(cè)定成本是高溫?zé)岱纸夥ê腿軇┏?提法的1/15~1/10。
【附圖說(shuō)明】
[0024] 圖1為具有循環(huán)系統(tǒng)的輥筒浸漬法上漿工藝單元示意圖。
[0025] 圖2為碳纖維和石墨纖維的局部生產(chǎn)流程示意圖。
[0026] 圖3為碳纖維和石墨纖維上漿劑附著狀態(tài)模型。
[0027] 圖中1為來(lái)自干燥工序（1)經(jīng)150~250°C干燥處理的碳纖維和石墨纖維[賀福 編著.碳纖維及石墨纖維[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2010. 309-312] ;2為上漿后轉(zhuǎn)入干 燥工序（2)的碳纖維和石墨纖維；3為上漿浴槽；4為循環(huán)栗；5為溢流管；6為上漿劑補(bǔ)充 液；7為上漿劑貯槽；8~11為可旋轉(zhuǎn)輥筒；1