一種冶金石灰中氧化鈣含量的測(cè)定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 發(fā)明屬于元素測(cè)定的技術(shù)領(lǐng)域，具體的涉及一種冶金石灰中氧化鈣含量的測(cè)定方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] 國(guó)標(biāo)中石灰中氧化鈣含量測(cè)定采用堿熔，用碳酸鈉-硼酸混合溶劑在鉑金坩堝內(nèi) 在1000攝氏度熔融lOmin，用鹽酸浸出后定容備用。國(guó)標(biāo)方法熔樣過(guò)程步驟繁瑣，檢測(cè)周 期長(zhǎng)達(dá)4~6小時(shí)，較難在快節(jié)奏工業(yè)生產(chǎn)中得到廣泛應(yīng)用，所用熔具鉑金坩堝價(jià)格昂貴， 且使用一段時(shí)間后需提純修整，檢測(cè)成本較高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有檢測(cè)方法步驟繁瑣、檢測(cè)周期長(zhǎng)，不能夠滿足實(shí)際生 產(chǎn)高效的需求，而提供一種冶金石灰中氧化鈣含量的測(cè)定方法，該測(cè)定方法簡(jiǎn)便、高效、準(zhǔn) 確的石灰中氧化鈣含量的分析方法，以滿足快節(jié)奏生產(chǎn)需求并且降低檢測(cè)成本。
[0004] 本發(fā)明的技術(shù)方案為：一種冶金石灰中氧化鈣含量的測(cè)定方法，包括以下步驟： 首先將試樣經(jīng)鹽酸分解后轉(zhuǎn)移定容，然后用三乙醇胺掩蔽鐵鋁，最后以鈣指示劑為指示劑 用EDTA滴定氧化鈣。
[0005] 所述冶金石灰中氧化鈣含量的測(cè)定方法，具體步驟如下：
[0006] (1)稱取0· 25g試樣置于100mL燒杯中，加入鹽酸25ml進(jìn)行加熱溶解后，轉(zhuǎn)移入 250ml容量瓶中，定容，混勻備用；
[0007] (2)從步驟（1)所得到的250ml試樣溶液分取25ml置于300ml錐形瓶中，加入5ml 三乙醇胺、IOml氫氧化鈉和0.1 g鈣指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定由紅色至藍(lán)色為終 點(diǎn)，記下體積V ;
[0008] (3)按照公式：
計(jì)算得出結(jié)果，其中m為稱樣量g，C為 EDTA濃度，r為分取比。
[0009] 所述步驟（1)中鹽酸的體積分?jǐn)?shù)為20%。
[0010] 所述步驟（2)中三乙醇胺體積分?jǐn)?shù)為33. 33%。
[0011] 所述步驟（2)中氫氧化鈉的濃度為200g/L。
[0012] 所述步驟（2)中鈣指示劑具體為：稱取鈣指示劑0. 5g，加氯化鈉50g置于研缽中 充分研磨混勻制得。
[0013] 所述步驟（2)中EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液具體為：稱取EDTA5. 58g溶解于IL水中而得。
[0014] 所述冶金石灰中氧化鈣含量的測(cè)定方法，對(duì)所述EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定：取 0.0 lmol/L鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液25ml置于250ml錐形瓶中，加水25ml，氨緩沖溶液10ml，鉻黑T指 C7 X V7 示劑3滴搖勾，立即用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，由紫紅色變?yōu)榱了{(lán)色，按照公式=、 進(jìn)行標(biāo)定計(jì)算；其中氨緩沖溶液具體為：稱氯化銨67. 5g溶于水，加氨水570ml，用水稀釋到 IL而得；鉻黑T指示劑具體為：稱取鉻黑TO. 5g，溶解于75ml三乙醇胺中，加25ml無(wú)水乙醇 而得。
[0015] 本發(fā)明的有益效果為：本發(fā)明所述冶金石灰中氧化鈣含量的測(cè)定方法整個(gè)測(cè)定過(guò) 程僅需要1. 5小時(shí)，較之現(xiàn)有測(cè)定方法測(cè)定時(shí)間縮短了 62. 5~75%，大大提高了測(cè)定效率。
[0016] 本方法基于冶金石灰氧化鈣、氧化鎂含量較高，石灰本身雜質(zhì)比較少，所以采用鹽 酸溶解，通過(guò)溶樣后目測(cè)與檢測(cè)結(jié)果比對(duì)，確定了本溶樣方法滿足實(shí)驗(yàn)要求。冶金石灰中參 雜少量的鋁、鐵用三乙醇胺掩蔽。本方法的結(jié)果準(zhǔn)確性通過(guò)與國(guó)標(biāo)方法比對(duì)均在允許誤差 范圍之內(nèi)。
[0017] 綜上所述，所述測(cè)定方法的檢測(cè)周期大幅縮短，檢測(cè)過(guò)程簡(jiǎn)單易操作，所用試劑種 類少、能耗低，本發(fā)明的檢測(cè)結(jié)果與國(guó)標(biāo)的重量法結(jié)果無(wú)明顯差異，能滿足工業(yè)生產(chǎn)需求。
【具體實(shí)施方式】
[0018] 下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)的說(shuō)明。
[0019] 所述冶金石灰中氧化鈣含量的測(cè)定方法，具體步驟如下：
[0020] (1)稱取0· 25g試樣置于100mL燒杯中，加入體積分?jǐn)?shù)為20 %的鹽酸25ml進(jìn)行加 熱溶解后，轉(zhuǎn)移入250ml容量瓶中，定容，混勻備用；
[0021] (2)從步驟（1)所得到的250ml試樣溶液分取25ml置于300ml錐形瓶中，加入5ml 體積分?jǐn)?shù)為33. 33%的三乙醇胺、IOml濃度為200g/L的氫氧化鈉和0.1 g鈣指示劑，用EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定由紅色至藍(lán)色為終點(diǎn)，記下體積V ;
[0022] ⑶按照公式
計(jì)算得出結(jié)果，其中m為稱樣量g，c為 EDTA濃度，r為分取比。
[0023] 所述步驟⑵中鈣指示劑具體為：稱取鈣指示劑0. 5g，加氯化鈉50g置于研缽中 充分研磨混勻制得。
[0024] 所述步驟（2)中EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液具體為：稱取EDTA5. 58g溶解于IL水中而得。
[0025] 所述冶金石灰中氧化鈣含量的測(cè)定方法，對(duì)所述EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定：取 0.0 lmol/L鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液25ml置于250ml錐形瓶中，加水25ml，氨緩沖溶液10ml，鉻黑T指 示劑3滴搖勻，立即用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，由紫紅色變?yōu)榱了{(lán)色，按照公另
進(jìn)行標(biāo)定計(jì)算；其中氨緩沖溶液具體為：稱氯化銨67. 5g溶于水，加氨水570ml，用水稀釋到 IL而得；鉻黑T指示劑具體為：稱取鉻黑TO. 5g，溶解于75ml三乙醇胺中，加25ml無(wú)水乙醇 而得。
[0026] 本發(fā)明進(jìn)行了一系列測(cè)定，并與國(guó)標(biāo)法進(jìn)行了對(duì)比，對(duì)比結(jié)果如下：檢測(cè)結(jié)果對(duì)比 表：
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[0028] 由上表可見(jiàn)本發(fā)明所述測(cè)定方法的檢測(cè)結(jié)果與國(guó)標(biāo)的重量法結(jié)果無(wú)明顯差異，能 滿足工業(yè)生產(chǎn)需求。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種冶金石灰中氧化鈣含量的測(cè)定方法，包括以下步驟：首先將試樣經(jīng)鹽酸分解后 轉(zhuǎn)移定容，然后用三乙醇胺掩蔽鐵鋁，最后以鈣指示劑為指示劑用m)TA滴定氧化鈣。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述冶金石灰中氧化鈣含量的測(cè)定方法，其特征在于，具體步驟如 下： (1) 稱取0. 25g試樣置于100mL燒杯中，加入鹽酸25ml進(jìn)行加熱溶解后，轉(zhuǎn)移入250ml 容量瓶中，定容，混勻備用； (2) 從步驟（1)所得到的250ml試樣溶液分取25ml置于300ml錐形瓶中，加入5ml三 乙醇胺、IOml氫氧化鈉和0.Ig鈣指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定由紅色至藍(lán)色為終點(diǎn)， 記下體積V; (3) 按照公式：計(jì)算得出結(jié)果，其中m為稱樣量g，c為EDTA濃度，r為分取比。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述冶金石灰中氧化鈣含量的測(cè)定方法，其特征在于，所述步驟（1) 中鹽酸的體積分?jǐn)?shù)為20%。4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述冶金石灰中氧化鈣含量的測(cè)定方法，其特征在于，所述步驟（2) 中三乙醇胺體積分?jǐn)?shù)為33. 33%。5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述冶金石灰中氧化鈣含量的測(cè)定方法，其特征在于，所述步驟（2) 中氫氧化鈉的濃度為200g/L。6. 根據(jù)權(quán)利要求2所述冶金石灰中氧化鈣含量的測(cè)定方法，其特征在于，所述步驟（2) 中鈣指示劑具體為：稱取鈣指示劑〇. 5g，加氯化鈉50g置于研缽中充分研磨混勻制得。7. 根據(jù)權(quán)利要求2所述冶金石灰中氧化鈣含量的測(cè)定方法，其特征在于，所述步驟（2) 中EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液具體為：稱取EDTA5. 58g溶解于IL水中而得。8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述冶金石灰中氧化鈣含量的測(cè)定方法，其特征在于，對(duì)所述EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定：取〇.Olmol/L鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液25ml置于250ml錐形瓶中，加水25ml，氨緩 沖溶液l〇ml，鉻黑T指示劑3滴搖勻，立即用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，由紫紅色變?yōu)榱了{(lán)色，按?進(jìn)行標(biāo)定計(jì)算；其中氨緩沖溶液具體為：稱氯化銨67. 5g溶于水，加 氨水570ml，用水稀釋到IL而得；鉻黑T指示劑具體為：稱取鉻黑TO. 5g，溶解于75ml三乙 醇胺中，加25ml無(wú)水乙醇而得。
【專利摘要】本發(fā)明屬于元素測(cè)定的技術(shù)領(lǐng)域，具體的涉及一種冶金石灰中氧化鈣含量的測(cè)定方法。該種冶金石灰中氧化鈣含量的測(cè)定方法，包括以下步驟：首先將試樣經(jīng)鹽酸分解后轉(zhuǎn)移定容，然后用三乙醇胺掩蔽鐵鋁，最后以鈣指示劑為指示劑用EDTA滴定氧化鈣。該測(cè)定方法簡(jiǎn)便、高效、準(zhǔn)確的石灰中氧化鈣含量的分析方法，以滿足快節(jié)奏生產(chǎn)需求并且降低檢測(cè)成本。
【IPC分類】G01N21/78
【公開(kāi)號(hào)】CN105136785
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510455953
【發(fā)明人】王棣, 景振蘇, 韓紅英, 趙寧寧, 張靈通, 董曉
【申請(qǐng)人】山東西王特鋼有限公司
【公開(kāi)日】2015年12月9日
【申請(qǐng)日】2015年7月29日