合金凝固同步輻射成像靜磁場復(fù)合直流電作用裝置及實(shí)驗(yàn)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及金屬材料同步福射成像技術(shù)，尤其涉及一種合金凝固同步福射成像靜磁場復(fù)合直流電作用裝置及實(shí)驗(yàn)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]在合金凝固過程中施加外場(電場或磁場)，可以產(chǎn)生電磁力效應(yīng)、電迀移效應(yīng)、Joule熱效應(yīng)等改變合金熔體內(nèi)部的溫度傳輸、溶質(zhì)擴(kuò)散、熔體流動(dòng)及界面形態(tài)，從而影響晶粒的形核及長大過程、改變金屬材料的微觀組織，進(jìn)而最終影響其綜合力學(xué)性能。很多學(xué)者就凝固過程中不同外場(交/直流電、脈沖電流、脈沖磁場、行波磁場等)對(duì)合金凝固組織的影響進(jìn)行了探索，大量研究表明合金凝固過程中施加外場可以有效細(xì)化合金的凝固組織，提高其力學(xué)性能，但是在外場對(duì)合金凝固組織的具體影響機(jī)理上，至今仍未形成系統(tǒng)一致的認(rèn)識(shí)。
[0003]由于合金的不透明性，外場作用下合金凝固過程中的熔體流動(dòng)、溶質(zhì)擴(kuò)散、枝晶生長速度等許多動(dòng)態(tài)信息難以直接觀察，從而限制了有關(guān)外場對(duì)合金凝固組織影響機(jī)理的研究發(fā)展。近年來，一種新的技術(shù)一同步輻射X射線成像技術(shù)開始逐漸被用于動(dòng)態(tài)觀察合金的凝固行為，采用同步輻射X射線成像技術(shù)原位、動(dòng)態(tài)觀察不同外場的施加對(duì)合金凝固過程中的現(xiàn)象，有助于更進(jìn)一步探索外場對(duì)合金凝固組織的影響機(jī)理。然而，目前尚未見到有關(guān)可專門用于同步輻射X射線成像的靜磁場復(fù)合直流電場實(shí)驗(yàn)方法及裝置的報(bào)導(dǎo)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于，針對(duì)上述現(xiàn)有靜磁場復(fù)合直流電場實(shí)驗(yàn)方法及裝置處于空白的問題，提出一種合金凝固同步輻射成像靜磁場復(fù)合直流電作用裝置，該裝置結(jié)構(gòu)簡單，能實(shí)現(xiàn)靜磁場復(fù)合直流電場作用下合金凝固的同步輻射成像。
[0005]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:一種合金凝固同步輻射成像靜磁場復(fù)合直流電作用裝置，包括:供電電路和微型加熱爐；
[0006]所述微型加熱爐為具有設(shè)定容置空間的腔體，所述微型加熱爐腔體內(nèi)設(shè)置有加熱單元，所述微型加熱爐相對(duì)的兩個(gè)側(cè)壁上分別設(shè)置有通光孔，兩個(gè)所述通光孔軸線重合，在本發(fā)明所述裝置工作時(shí)，應(yīng)保證該通光孔與同步輻射X射線和CCD探測器在同一軸線上，所述微型加熱爐設(shè)置有通光孔的兩個(gè)側(cè)壁的外側(cè)設(shè)置有永磁鐵；所述微型加熱爐內(nèi)設(shè)置有用于固定樣品的樣品支架，所述樣品支架設(shè)置的位置能使透過兩個(gè)通光孔的X射線垂直照射在樣品所在平面上；
[0007]所述供電電路包括直流電發(fā)生裝置、電極，兩個(gè)所述電極分別可拆卸固定在樣品兩端，兩個(gè)所述電極通過線路與直流電發(fā)生裝置連接。
[0008]進(jìn)一步地，所述微型加熱爐的加熱單元為珀?duì)柼螂娮杓訜嵩?，所述加熱單元與樣品緊貼，所述微型加熱爐的最高加熱溫度高達(dá)500°C ;所述微型加熱爐的尺寸控制在 200cmX lOOcmX30cm 以下。
[0009]進(jìn)一步地，所述微型加熱爐側(cè)壁上設(shè)置有冷卻單元。
[0010]進(jìn)一步地，所述冷卻單元為設(shè)置在加熱爐側(cè)壁內(nèi)的循環(huán)水路，所述循環(huán)水路進(jìn)水口位于下部，出水口位于上部，進(jìn)水口與出水口與一個(gè)冷卻水箱連接實(shí)現(xiàn)循環(huán)水冷。
[0011]進(jìn)一步地，所述微型加熱爐兩個(gè)側(cè)壁上的永磁鐵為環(huán)形永磁鐵，所述環(huán)形永磁鐵軸線與通光孔軸線重合，所述兩塊永磁鐵的NS極設(shè)置需保證兩塊磁鐵相互吸引，所述永磁鐵為本發(fā)明的靜磁場發(fā)生裝置。
[0012]進(jìn)一步地，所述電極為鋁箔電極，所述鋁箔電極設(shè)置在樣品兩端，并通過設(shè)置在樣品兩側(cè)的兩塊陶瓷片夾緊固定。
[0013]本發(fā)明的另一個(gè)目的還提供了一種合金凝固同步輻射成像靜磁場復(fù)合直流電作用的實(shí)驗(yàn)方法，包括以下步驟:
[0014](1)微型加熱爐的安裝:將所述微型加熱爐放置在實(shí)驗(yàn)平臺(tái)上，調(diào)整微型加熱爐位置保證兩個(gè)通光孔與同步輻射X射線、(XD探測器在同一軸線上，即同步輻射X射線發(fā)射的X射線依次穿過通光孔、樣品、通光孔后能被CCD探測器所探測；
[0015](2)樣品制備:將薄片狀樣品放置在用以限制熔體流動(dòng)的中空云母片中間，將兩個(gè)電極分別固定在樣品的兩端，然后用兩塊陶瓷片將放置有樣品的云母片夾緊，并用耐高溫膠將兩塊陶瓷片四周進(jìn)行密封；
[0016](3)樣品的安裝及直流電施加:將放置有樣品的陶瓷片夾持在樣品支架上，并將樣品支架固定在加熱爐中，使透過通光孔的X射線能垂直照射在樣品所在平面上；連接電極與直流電發(fā)生裝置；
[0017](4)樣品熔化及凝固:打開同步輻射X射線光閘，設(shè)定成像參數(shù)，開啟冷卻單元(包括但不限于水冷循環(huán)系統(tǒng)，保證電磁調(diào)控裝置中的永久磁鐵溫度不高于其最大工作溫度)，啟動(dòng)加熱單元開始熔化樣品，將合金樣品加熱至其熔點(diǎn)以上20-50°C，并保溫10-30min使樣品完全熔化，采用功率降低方法或切斷電源方法對(duì)樣品進(jìn)行冷卻，降溫的同時(shí)啟動(dòng)直流電發(fā)生裝置，采用不同方向的電流與靜磁場復(fù)合可使樣品內(nèi)產(chǎn)生水平方向或豎直方向上的洛倫茲力，合金熔體內(nèi)部受洛倫茲力影響產(chǎn)生強(qiáng)制流動(dòng)，采用不同方向的溫度梯度，由于枝晶生長方向與溫度梯度方向一致，通過控制溫度梯度方向可以實(shí)現(xiàn)枝晶不同朝向的生長，通過同步輻射X射線成像系統(tǒng)實(shí)時(shí)、原位觀察樣品凝固過程中重力、洛倫茲力、溫度梯度對(duì)枝晶生長及界面前沿溶質(zhì)分布的影響；
[0018](5)結(jié)束實(shí)驗(yàn):樣品凝固結(jié)束后，關(guān)閉加熱爐及直流電電源，關(guān)閉同步輻射X射線光閘，完成實(shí)驗(yàn)。
[0019]進(jìn)一步地，所述樣品制備包括以下步驟:將厚度為100-200 ym、寬度與長度在20mmX20mm以內(nèi)的薄片狀樣品放置在用以限制熔體流動(dòng)的中空云母片中間，將兩片用鋁箔制備成的電極分別安裝在樣品兩端(所述兩端包括上端、下端；或左端、右端)，然后用兩塊陶瓷片將樣品夾緊，固定并封裝。
[0020]本發(fā)明合金凝固同步輻射成像靜磁場復(fù)合直流電作用裝置結(jié)構(gòu)簡單、合理，采用該裝置在靜磁場復(fù)合直流電作用下進(jìn)行合金凝固同步輻射成像的實(shí)驗(yàn)方法科學(xué)、易行，有效解決了可用于合金凝固同步輻射成像的靜磁場復(fù)合直流電場實(shí)驗(yàn)方法及裝置處于空白的問題。
[0021]本發(fā)明合金凝固同步輻射成像靜磁場復(fù)合直流電作用裝置通過采用微型加熱爐、微型水冷循環(huán)系統(tǒng)和小尺寸永久磁鐵(環(huán)形磁鐵直徑不超過100mm)相結(jié)合，有效降低實(shí)驗(yàn)裝置的體積，提高樣品在靜磁場中的磁感應(yīng)強(qiáng)度，解決了現(xiàn)有實(shí)驗(yàn)裝置無法滿足同步輻射成像實(shí)驗(yàn)要求的難題。
[0022]本發(fā)明合金凝固同步輻射成像靜磁場復(fù)合直流電作用裝置安裝在同步輻射光源成像線站實(shí)驗(yàn)平臺(tái)上，在合金樣品凝固過程中施加直流電，利用直流電場與靜磁場相互作用產(chǎn)生的洛倫茲力，使合金熔體內(nèi)部產(chǎn)生強(qiáng)制流動(dòng)，基于同步輻射成像實(shí)驗(yàn)平臺(tái)實(shí)現(xiàn)原位實(shí)時(shí)可視化研究靜磁場復(fù)合直流電場作用下合金凝固過程中的熔體流動(dòng)、溶質(zhì)分布、電迀移效應(yīng)等對(duì)合金凝固組織的影響，有助于進(jìn)一步理解和完善外加磁場和電場對(duì)金屬凝固組織的影響機(jī)制、改善金屬材料性能。
[0023]靜磁場復(fù)合直流電場作用原理如下:開啟直流電發(fā)生裝置，通過采用不同電流方向與靜磁場的復(fù)合作用，使樣品受到不同方向的洛倫茲力，采用不同方向的溫度梯度，以研究洛倫茲力、溫度梯度、重力及晶粒生長方向之間的相互作用；
[0024]如圖2a所示，電極(包括但不限于鋁箔電極)安裝在合金樣品的上、下兩端，下端電極連接電源正極，上端電極連接電源負(fù)極，使樣品內(nèi)部電流方向由下至上，則接通電源后合金樣品內(nèi)部產(chǎn)生水平向左的洛倫茲力；如圖2b所示，電極(包括但不限于鋁箔電極)安裝在合金樣品的上、下兩端，上端電極連接電源正極，下端電極連接電源負(fù)極，使樣品內(nèi)部電流方向由上至下，則接通電源后合金樣品內(nèi)部產(chǎn)生水平向右的洛倫茲力；如圖2c所示，電極(包括但不限于鋁箔電極)安裝在合金樣品的左、右兩側(cè)，左側(cè)電極連接電源正極，右側(cè)電極連接電源負(fù)極，使樣品內(nèi)部電流方向由左至右，則接通電源后合金樣品內(nèi)部產(chǎn)生豎直向上的洛倫茲力；如圖2d所示，電極(包括但不限于鋁箔電極)安裝在合金樣品的左、右兩側(cè)，左側(cè)電極連接電源負(fù)極，右側(cè)電極連接電源正極，使樣品內(nèi)部電流方向由右至左，則接通電源后合金樣品內(nèi)部產(chǎn)生豎直向下的洛倫茲力。
[0025]如圖3a所示，加熱元件設(shè)置在樣品的上、下兩端，并使上端加熱元件溫度高于下端加熱元件溫度，使樣品內(nèi)部產(chǎn)生由下至上的溫度梯度；如圖3b所示，加熱元件設(shè)置在樣品的上、下兩端，并使上端加熱元件溫度低于下端加熱元件溫度，使樣品內(nèi)部產(chǎn)生由上至下的溫度梯度；如圖3c所示，加熱元件設(shè)置在樣品的左、右兩側(cè)，并使左側(cè)加熱元件溫度高于右側(cè)加熱元件溫度，使樣品內(nèi)部產(chǎn)生由右至左的溫度梯度；如圖3d所示，加熱元件設(shè)置在樣品的左、右兩側(cè)，并使右側(cè)加熱元件溫度高于左側(cè)加熱元件溫度，使樣品內(nèi)部產(chǎn)生由左至右的溫度梯度。
【附圖說明】
[0026]圖1為合金凝固同步輻射成像靜磁場復(fù)合直流電作用裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0027]圖2a為垂直穿過樣品的靜磁場與樣品上不同方向直流電的復(fù)合機(jī)制示意圖
(一)，其中I為直流電電流，f為直流電與垂直穿過樣品的靜磁場作用產(chǎn)生的洛倫茲力。
[0028]圖2b為垂直穿過樣品的靜磁場與樣品上不同方向直流電的復(fù)合機(jī)制示意圖
(二)，其中I為直流電電流，f為直流電與垂直穿過樣品的靜磁場作用產(chǎn)生的洛倫茲力。
[0029]圖