一種應(yīng)用x射線熒光光譜分析硅鋁鋇鍶合金成分的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于鋼鐵工業(yè)生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種應(yīng)用X射線熒光光譜分析硅鋁 鋇鍶合金成分的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 硅鋁鋇鍶是一種新型的復(fù)合合金，是煉鋼和鑄造行業(yè)的一種最佳脫氧劑、脫硫劑、 變形記。其中的鋇、鍶、鈣都具有很強(qiáng)的化學(xué)性，均對鋼中的有害元素氧、硫有很強(qiáng)的親和 力，在鋼液中有較強(qiáng)的脫氧脫硫效果，使用這種合金比用純鋁脫氧節(jié)約用鋁量50%-70%，并 使硅、錳的合金收得率分別提高3-5%和5-7%，能夠有效的降低煉鋼成本。
[0003]目前，硅鋁鋇鍶合金成分分析通常采用化學(xué)分析法，由于其硅、鋁、鋇實(shí)驗(yàn)時(shí)溶樣 手續(xù)繁雜，分析周期長，分析人員勞動(dòng)強(qiáng)度高，試劑消耗量大，并且所用試劑易對環(huán)境造成 危害，鍶元素通常采用ICP分析法，實(shí)驗(yàn)時(shí)溶樣方法繁雜其使用大量試劑對環(huán)境造成污染。
[0004] 也有用射線熒光光譜法分析硅鋁鋇鍶合金，其制樣方法通常采用壓片法，由于受 試樣基體效益和粒度效應(yīng)等因素影響，該方法的分析結(jié)果準(zhǔn)確性不夠理想，數(shù)據(jù)可靠性較 差。
[0005] X射線熒光光譜（XRF)分析法是一種重要的化學(xué)成分分析手段，具有快速、簡便、 準(zhǔn)確、分析元素多、測定的含量范圍寬、精密度高等優(yōu)點(diǎn)，可直接同時(shí)分析固體、粉末和液體 試樣中的元素含量。
[0006] 在進(jìn)行X射線光譜分析時(shí)，要求分析樣品光滑平整、元素分布均勻、無顆粒效應(yīng)和 礦物效應(yīng)，樣片穩(wěn)定，能長期保存，而且要求標(biāo)準(zhǔn)樣品和測試樣品的物理形式保持一致。因 此，其樣品的制備效果成為關(guān)鍵環(huán)節(jié)。
[0007]目前，國內(nèi)外進(jìn)行X射線光譜分析主要采用的樣品制備方法有如下幾種： 1、塊狀樣品法：如對金屬樣品進(jìn)行切割、拋光處理。
[0008] 2、粉末壓片法：如將分析材料，包括礦石、爐渣、巖石、耐材等進(jìn)行破碎、磨細(xì)壓片。 此方法的缺點(diǎn)是難以完全消除顆粒效應(yīng)和礦物效應(yīng)，很難找到相匹配的標(biāo)準(zhǔn)用品，分析的 準(zhǔn)確度差。
[0009] 3、熔融法：將粉末樣品與熔劑，例如四硼酸鈉、四硼酸鋰或四硼酸鋰和偏硼酸鋰的 混合物等，在鉑金坩堝內(nèi)熔融形成玻璃片。此方法的優(yōu)點(diǎn)是能有效克服顆粒效應(yīng)和礦物效 應(yīng)，但其缺點(diǎn)是分析材料含腐蝕鉑金坩堝的物質(zhì)則無法制備，如含有金屬、碳等。
[0010] 4、液體和溶液法：是將樣品處理成溶液。此方法的優(yōu)點(diǎn)是能有效克服顆粒效應(yīng)和 礦物效應(yīng)，元素分布均勻，但其缺點(diǎn)容易發(fā)生液體泄漏，對儀器產(chǎn)生不良影響，且標(biāo)樣與樣 品都難于長期保存，且因?yàn)槭褂么罅康乃釅A，容易對環(huán)境造成污染。
[0011] 因此，開發(fā)一種安全、簡便、可靠性高的檢測硅鋁鋇鍶合金成分的方法顯得尤為必 要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0012] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種應(yīng)用X射線熒光光譜分析硅鋁鋇鍶合金成 分的方法。
[0013] 為了解決目前公知技術(shù)存在的問題并克服其缺陷，實(shí)現(xiàn)使得制成的玻璃樣片中元 素分布均勻，無顆粒效應(yīng)，可長期保存的發(fā)明目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案為： 一種應(yīng)用X射線熒光光譜分析硅鋁鋇鍶合金成分的方法，所述的分析方法包括以下步 驟： 第一步，制備標(biāo)準(zhǔn)樣品玻璃樣片： 1)稱取0. 2000~0. 3500g的硅鋁鋇鍶標(biāo)準(zhǔn)樣品，加入3. 000~6. OOOg的混合熔劑，放 入稱量皿中，充分混勻后，移入到中速或慢速定量濾紙上，用濾紙包裹好之后備用； 2 )將步驟1)中的濾紙包放入石墨坩堝內(nèi)，先放入900 ± 50 °C馬弗爐邊緣，待濾紙燃燒 冒煙完畢后再將石墨坩堝移入馬弗爐中心位置，關(guān)上爐門熔融15min~20min，取出，冷卻； 將熔好的小球取出，用毛刷將表面石墨粉刷凈后再用干凈紗布擦凈備用； 3)稱取6. 0000~10.0 OOOg四硼酸鋰于鉑金坩堝內(nèi)，將步驟2)中制得的小球放入四硼 酸鋰內(nèi)，滴加8~10滴40%的碘化銨，用高頻熔融機(jī)熔融，制備得到用于X射線熒光光譜 分析的硅鋁鋇鍶合金標(biāo)準(zhǔn)樣品玻璃樣片； 第二步，制備測試樣品玻璃樣片：取硅鋁鋇鍶合金測試樣品重復(fù)第一步操作； 第三步，測試：用X射線熒光光譜儀測試硅鋁鋇鍶合金標(biāo)準(zhǔn)樣品與測試樣品中各元素 的強(qiáng)度，計(jì)算試樣中各組分的含量。
[0014] 本發(fā)明所述混合熔劑其各成分質(zhì)量比為碳酸鈉：硼酸：硝酸鉀=3:2:1。
[0015] 本發(fā)明濾紙包放入前，向所述石墨坩堝內(nèi)加入石墨粉并壓緊，石墨粉內(nèi)部成碗底 型，石墨粉底部與石墨坩堝上邊緣距離2. 5 ±0. 5cm，石墨粉底部光滑。
[0016] 本發(fā)明所述石墨粉側(cè)面與底面呈110°~120°角。
[0017] 本發(fā)明所述高頻熔融機(jī)參數(shù)設(shè)置如下：一熱時(shí)間60S，溫度1030±20°C，二熱 120S，溫度 1050±20°C，熔融 720S，溫度 1050±20°C。
[0018] 本發(fā)明所述石墨i甘堝直徑為7cm~10cm。
[0019] 本發(fā)明所述石墨坩堝直徑為8cm。
[0020] 本發(fā)明所述方法適于分析Si、Al、Ba、Ca、Sr、Mn以及Fe元素成分。
[0021] 采用上述技術(shù)方案所產(chǎn)生的有益效果在于：克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，用熔融 制樣進(jìn)行X射線熒光分析硅鋁鋇鍶合金，使得制成的玻璃樣片中元素分布均勻，無顆粒效 應(yīng)，可長期保存；同時(shí)，操作方法簡單、安全、樣片制備時(shí)間短；本方法可同時(shí)進(jìn)行硅鋁鋇鍶 合金中主次量元素的測定，因此，可節(jié)省大量的試驗(yàn)材料，大大縮短檢測周期，解放勞動(dòng)力， 提高工作效率；分析周期從8-24小時(shí)縮短到1小時(shí)以內(nèi)，操作人員由3-4人減少到1人。 而且，除對鉑金坩堝有微小的腐蝕和少量的試劑材料消耗外，幾乎沒有其它消耗，避免了化 學(xué)分析時(shí)大量的重金屬廢液對環(huán)境造成的污染。本發(fā)明的實(shí)施，為其他類型的鐵合金熔融 制樣X射線熒光分析的研究提供了有益的借鑒。
【具體實(shí)施方式】
[0022] 下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。
[0023] 表1為采用本發(fā)明所得X射線熒光分析結(jié)果同化學(xué)分析值對照，其中鍶元素為X 射線熒光分析結(jié)果同ICP分析值對照。
[0024] 實(shí)施例1 本發(fā)明所提供的應(yīng)用X射線熒光光譜分析硅鋁鋇鍶合金成分的方法，包括以下步驟： 第一步，制備標(biāo)準(zhǔn)樣品玻璃樣片： 1) 稱取0. 2000g的硅鋁鋇鍶標(biāo)準(zhǔn)樣品，加入3. OOOg的混合熔劑(碳酸鈉、硼酸、硝鉀 3:2:1)，放入稱量皿中，充分混勻后，移入到Φ12. 5cm的中速定量濾紙上，用濾紙包裹好之 后備用； 2) 將步驟1)中的濾紙包放入石墨坩堝內(nèi)，先放入900°C馬弗爐邊緣，待濾紙燃燒冒煙 完畢后再將石墨坩堝移入馬弗爐中心位置，關(guān)上爐門熔融15min，取出，冷卻；將熔好的小 球取出，用毛刷將表面石墨粉刷凈后再用干凈紗布擦凈備用； 濾紙包放入前，向石墨坩堝(直徑為8cm)內(nèi)加入石墨粉并壓緊，石墨粉內(nèi)部成碗底型， 石墨粉底部與石墨坩堝上邊緣距離2. 5cm，石墨粉底部光滑；石墨粉側(cè)面與底面呈110° 角。
[0025] 3)稱取6. OOOOg四硼酸鋰于鉑金坩堝內(nèi)，將步驟2)中制得的小球放入四硼酸鋰 內(nèi)，滴加10滴40%的碘化銨，用高頻熔融機(jī)熔融，制備得到用于X射線熒光光譜分析的硅 鋁鋇鍶合金標(biāo)準(zhǔn)樣品玻璃樣片； 高頻熔融機(jī)參數(shù)設(shè)置如下：一熱時(shí)間60S，溫度1030°C，二熱120S，溫度1050°C，熔融 720S，溫度 1050°C。
[0026] 第二步，制備測試樣品玻璃樣片：取1#硅鋁鋇鍶合金測試樣品重復(fù)第一步操作； 第三步，測試：用X射線熒光光譜儀測試硅鋁鋇鍶合金標(biāo)準(zhǔn)樣品與測試樣品中各元素 的強(qiáng)度，計(jì)算試樣中各組分的含量，結(jié)果見表1。
[0027] 實(shí)施例2 本發(fā)明所提供的應(yīng)用X射線熒光光譜分析硅鋁鋇鍶合金成分的方法，包括以下步驟： 第一步，制備標(biāo)準(zhǔn)樣品玻璃樣片： 1) 稱取0. 3500g的硅鋁鋇鍶標(biāo)準(zhǔn)樣品，加入6. OOOg的混合熔劑(碳酸鈉、硼酸、硝鉀 3:2:1)，放入稱量皿中，充分混勾后，移入到Φ 12. 5cm的慢速定量濾紙上，用濾紙包裹好之 后備用； 2) 將步驟1)中的濾紙包放入石墨坩堝內(nèi)，先放入950°C馬弗爐邊緣，待濾紙燃燒冒煙