熱分析用密封坩堝及其制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于分析技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種新型熱分析密封坩禍及其制作方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著熱分析技術(shù)的發(fā)展，熱分析的應(yīng)用領(lǐng)域愈發(fā)廣泛，從礦物、無機(jī)物、金屬、陶瓷到聚合物、電子材料、有機(jī)物、藥物、食品農(nóng)業(yè)和環(huán)境科學(xué)，在研發(fā)、生產(chǎn)和質(zhì)量控制中起著越來越重要的作用。
[0003]在熱分析測(cè)試過程，需要防止測(cè)試樣品與環(huán)境和容器坩禍的反應(yīng)，另一方面要防止樣品分解物污染測(cè)試儀器，因此需要對(duì)樣品采取隔離措施以避免上述情況發(fā)生，現(xiàn)行測(cè)試方法多采用密封坩禍來解決樣品與環(huán)境的反應(yīng)，通過選擇坩禍材質(zhì)來避免樣品與坩禍的反應(yīng)。
[0004]上述方法存在兩個(gè)問題:1，選購不同材質(zhì)的坩禍，增加測(cè)試成本；2，高活性樣品，往往沒有合適材質(zhì)的密封坩禍選用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的為了解決上述背景中樣品在熱分析測(cè)試過程中易氧化、樣品的氧化及升華物對(duì)系統(tǒng)造成的污染問題且該氧化反應(yīng)對(duì)樣品的熱分析測(cè)量信號(hào)造成很大的影響，而提出的一種熱分析用密封坩禍及其制作方法。
[0006]本發(fā)明的主要技術(shù)方案:熱分析用密封坩禍，包括坩禍蓋和坩禍體，其特征在于所述坩禍蓋和坩禍體內(nèi)壁噴涂有惰性涂層，坩禍蓋與坩禍體之間通過金屬密封墊片螺紋密封，所述金屬密封墊片可在高溫下消耗坩禍內(nèi)可能殘留的氧氣，坩禍蓋與坩禍體接觸處外部作輔助密封。
[0007]一般地，本發(fā)明采用不銹鋼坩禍蓋和坩禍體。
[0008]所述坩禍蓋和坩禍體內(nèi)壁噴涂的惰性涂層為石墨或鉭金屬。
[0009]所述金屬密封墊片為紫銅材質(zhì)。
[0010]所述輔助密封為高溫密封泥。
[0011 ] 本發(fā)明所述密封坩禍的制作方法:將坩禍體和坩禍蓋堿洗、水洗、酸洗、水洗、烘干后放入真空手套操作箱過渡箱中待用；在坩禍體和坩禍蓋內(nèi)壁均勻噴涂惰性涂層，風(fēng)干、烘焙后降至室溫放入真空手套操作箱過渡箱中待用；取紫銅墊片，表面及四周打磨后清潔后放入真空手套操作箱過渡箱中待用；在真空手套箱中先將待測(cè)樣品置于坩禍體中，然后放置紫銅墊片，旋緊坩禍蓋，坩禍體與坩禍蓋外表縫隙處使用高溫密封泥進(jìn)行輔助密封。
[0012]本發(fā)明所述密封坩禍一種典型的制作方法:將坩禍體以及坩禍蓋置于10%的碳酸鈉溶液中，室溫下超聲震蕩lh，用蒸餾水清洗表面殘堿液；然后在0.5mol -L-1的硫酸溶液中酸洗lh，之后用去蒸餾水清洗至表面光潔；最后用10%的氫氧化鈉溶液洗滌3-5min，再用蒸餾水沖洗干凈，烘干，放入真空手套操作箱過渡箱中待用。
[0013]取高純石墨粉，配合60%PTFE、吐溫_20、蒸餾水做成溶液，然后均勻噴涂至不銹鋼坩禍體內(nèi)壁，待內(nèi)壁底部石墨溶液均勻，風(fēng)干后，放入烘箱中調(diào)至300°C烘2h，結(jié)束后溫度降至室溫后取出放入真空手套操作箱過渡箱中待用；或取99.9%鉭靶材，磁控濺射法鍍膜在坩禍體內(nèi)壁，結(jié)束清洗后放入真空手套操作箱中待用。
[0014]取一紫銅墊片，表面及四周打磨后用乙醇清洗晾干后放入真空手套操作箱過渡箱中待用。
[0015]在真空手套箱中先將待測(cè)樣品置于坩禍體中，然后放置紫銅墊片，旋緊不銹鋼坩禍蓋。坩禍體與不銹鋼坩禍蓋外表縫隙處使用高溫密封泥進(jìn)行輔助密封。
[0016]本發(fā)明主要用于高活性金屬合金的熱分析，例如鎂合金的熱分析。通過在惰性氣氛條件下裝樣、密封樣品坩禍的方式防止樣品與環(huán)境和容器坩禍的反應(yīng)，分解物污染測(cè)試儀器。然后將裝有樣品的坩禍在惰性氣體氛圍下進(jìn)行熱分析。
[0017]本發(fā)明通過對(duì)密封坩禍內(nèi)壁采用惰性涂層和金屬墊片密封的方式，可以完全隔離樣品，避免樣品與環(huán)境和容器的反應(yīng)，阻止樣品分解物進(jìn)入測(cè)試儀器。
【附圖說明】
[0018]圖1為本發(fā)明實(shí)施例中坩禍蓋的剖面示意圖。
[0019]圖2為實(shí)施例中坩禍體的剖面示意圖。
[0020]圖3為實(shí)施例中坩禍體內(nèi)底部示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0021]以下通過實(shí)施例和附圖對(duì)本發(fā)明加以詳細(xì)描述。
[0022]實(shí)施例:熱分析用密封坩禍如附圖1-3所示，包括坩禍蓋和坩禍體，其主要特墊是所述坩禍蓋和坩禍體內(nèi)壁噴涂有惰性涂層，坩禍蓋與坩禍體之間通過金屬密封墊片螺紋密封，所述金屬密封墊片可在高溫下消耗坩禍內(nèi)可能殘留的氧氣，坩禍蓋與坩禍體接觸處外部作輔助密封。
[0023]實(shí)施例中，采用不銹鋼i甘禍蓋和i甘禍體；if禍蓋和i甘禍體內(nèi)壁噴涂的惰性涂層為石墨；金屬密封墊片為紫銅材質(zhì)；輔助密封為高溫密封泥。
[0024]實(shí)施例密封坩禍的制作方法和應(yīng)用如下:
本實(shí)施案例需要用到以下主要部件:
1.真空手套操作箱:主要在該室進(jìn)行樣品裝填、坩禍密封工作。MT012-C，極限真空度-0.1MPa,長沙米琪儀器設(shè)備有限公司。
[0025]2.真空栗:飛越FY-2C-N，極限真空度2Pa，上海玉川真空技術(shù)有限公司。
[0026]3.坩禍:采用不銹鋼坩禍，樣品放置在該坩禍內(nèi)。江蘇久輝科技有限公司。
[0027]不銹鋼坩禍體以及坩禍蓋置于10%的碳酸鈉溶液中，室溫下超聲震蕩lh，用蒸餾水清洗表面殘堿液；然后在0.5mol -L-1的硫酸溶液中酸洗lh，之后用去蒸餾水清洗至表面光潔；最后用10%的氫氧化鈉溶液洗滌3-5min，再用蒸餾水沖洗干凈，烘干，放入真空手套操作箱過渡箱中待用。
[0028]取高純石墨粉適量，配合適量60%PTFE、吐溫_20、蒸餾水做成溶液，然后均勻噴涂至不銹鋼坩禍體內(nèi)壁。待內(nèi)壁底部石墨溶液均勻，風(fēng)干后，放入烘箱中調(diào)至300°C烘2h。結(jié)束后溫度降至室溫后取出放入真空手套操作箱過渡箱中待用。
[0029]取一紫銅墊片，表面及四周打磨后用乙醇清洗晾干后放入真空手套操作箱過渡箱中待用。
[0030]取一鎂合金樣品，車加工至直徑Φ7_*高度7mm，樣品底部中心處鉆直徑Φ 2.8mm*深度3_小孔。結(jié)束后用細(xì)砂紙打磨樣品表面至光潔，然后將樣品投入超聲波清洗儀中，用乙醇清洗，然后用蒸餾水清洗樣品表面，吸干表面水分，待水分干后稱量，記下質(zhì)量，然后轉(zhuǎn)移至真空手套箱過渡箱內(nèi)待用。
[0031]在真空手套箱中先將樣品裝置不銹鋼坩禍體中，然后放置紫銅墊片，然后旋緊不銹鋼坩禍蓋。不銹鋼坩禍體與不銹鋼坩禍蓋外表縫隙處使用高溫密封泥進(jìn)行輔助密封。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種熱分析用密封坩禍，包括坩禍蓋和坩禍體，其特征在于所述坩禍蓋和坩禍體內(nèi)壁噴涂有惰性涂層，坩禍蓋與坩禍體之間通過金屬密封墊片螺紋密封，所述金屬密封墊片可在高溫下消耗坩禍內(nèi)可能殘留的氧氣，坩禍蓋與坩禍體接觸處外部作輔助密封。2.如權(quán)利要求1所述的密封坩禍，其特征在于采用不銹鋼坩禍蓋和坩禍體。3.如權(quán)利要求1所述的密封坩禍，其特征在于所述坩禍蓋和坩禍體內(nèi)壁噴涂的惰性涂層為石墨或鉭金屬。4.如權(quán)利要求1所述的密封坩禍，其特征在于所述金屬密封墊片為紫銅材質(zhì)。5.如權(quán)利要求1所述的密封坩禍，其特征在于所述輔助密封為高溫密封泥。6.如權(quán)利要求1所述密封坩禍的制作方法，其特征在于:將坩禍體和坩禍蓋堿洗、水洗、酸洗、水洗、烘干后放入真空手套操作箱過渡箱中待用；在坩禍體和坩禍蓋內(nèi)壁均勻噴涂惰性涂層，風(fēng)干、烘焙后降至室溫放入真空手套操作箱過渡箱中待用；取紫銅墊片，表面及四周打磨后清潔后放入真空手套操作箱過渡箱中待用；在真空手套箱中先將待測(cè)樣品置于坩禍體中，然后放置紫銅墊片，旋緊坩禍蓋，坩禍體與坩禍蓋外表縫隙處使用高溫密封泥進(jìn)行輔助密封。7.如權(quán)利要求6所述密封坩禍的制作方法，其特征在于:將坩禍體以及坩禍蓋置于10%的碳酸鈉溶液中，室溫下超聲震蕩lh，用蒸餾水清洗表面殘堿液；然后在0.5mol -L-1的硫酸溶液中酸洗lh，之后用去蒸餾水清洗至表面光潔；最后用10%的氫氧化鈉溶液洗滌3-5min,再用蒸餾水沖洗干凈，烘干，放入真空手套操作箱過渡箱中待用；取高純石墨粉，配合60%PTFE、吐溫-20、蒸餾水做成溶液，然后均勻噴涂至坩禍體內(nèi)壁，待內(nèi)壁底部石墨溶液均勻，風(fēng)干后，放入烘箱中調(diào)至300°C烘2h，結(jié)束后溫度降至室溫后取出放入真空手套操作箱過渡箱中待用；或取99.9%鉭靶材，磁控濺射法鍍膜在坩禍體內(nèi)壁，結(jié)束清洗后放入真空手套操作箱中待用；取一紫銅墊片，表面及四周打磨后用乙醇清洗晾干后放入真空手套操作箱過渡箱中待用；在真空手套箱中先將待測(cè)樣品置于坩禍體中，然后放置紫銅墊片，旋緊坩禍蓋，坩禍體與坩禍蓋外表縫隙處使用高溫密封泥進(jìn)行輔助密封。
【專利摘要】本發(fā)明屬于分析技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種新型熱分析密封坩堝及其制作方法，包括坩堝蓋和坩堝體，其特征在于所述坩堝蓋和坩堝體內(nèi)壁噴涂有惰性涂層，坩堝蓋與坩堝體之間通過金屬密封墊片螺紋密封，所述金屬密封墊片可在高溫下消耗坩堝內(nèi)可能殘留的氧氣，坩堝蓋與坩堝體接觸處外部作輔助密封。本發(fā)明通過對(duì)密封坩堝內(nèi)壁采用惰性涂層和金屬墊片密封的方式，可以完全隔離樣品，避免樣品與環(huán)境和容器的反應(yīng)，阻止樣品分解物進(jìn)入測(cè)試儀器。
【IPC分類】C04B41/50, G01N25/00
【公開號(hào)】CN105158290
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510480921
【發(fā)明人】祁曉陽, 李井秋, 董洪標(biāo), 董洪根, 朱家平
【申請(qǐng)人】歐優(yōu)科學(xué)儀器南京有限公司
【公開日】2015年12月16日
【申請(qǐng)日】2015年8月7日