一種利用硅氟酸鉀容量法測定錳鐵中硅含量的方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種錳鐵中硅含量的測定方法，具有涉及一種利用硅氟酸鉀容量法 測定錳鐵中硅含量的方法。
【背景技術】
[0002] 錳鐵是錳和鐵組成的鐵合金，主要有高碳錳鐵、中碳錳鐵、低碳錳鐵、金屬錳、鏡 鐵、硅錳合金等。在煉鋼中，錳鐵合金是重要的脫氧劑和合金添加劑，起到脫氧和合金化的 作用，所以錳鐵在冶金企業(yè)煉鋼生產中有著廣泛的應用。其中，硅含量是評價錳鐵品質的主 要指標之一，也是錳鐵進廠質量把關和價格結算的主要憑據，因此，準確地測定錳鐵中硅的 含量具有重要意義。
[0003] 目前，測定錳鐵中的硅的方法主要有高氯酸脫水重量法、電感耦合等離子體發(fā)射 光譜法、X射線熒光光譜法、吸光光度法和硅鉬藍光度法等等。其中，高氯酸脫水重量法測 定結果準確且穩(wěn)定，但藥品加入種類多且用量大，操作復雜，流程長，成本高，能耗大，不適 合生產中的快速測定需求。電感耦合等離子體發(fā)射光譜法采用大型儀器進行測定，測定成 本較高。X射線熒光光譜法雖能滿足快速分析的要求，但結果的準確性往往取決于樣品的制 備方法，并且設備成本高，環(huán)境要求嚴格。吸光光度法需要配相應的標準溶液做曲線，同時 對于高碳試樣并不適用，高碳試樣會有無法溶解的試樣干擾比色，并沒有專門針對高碳試 樣的處理步驟，例如吸光光度法測定錳鐵中的硅，王勝利、王淑華，《分析與測試》，2007,第9 期P57-58。硅鉬藍光度法測定硅對于高碳試樣無法一次打開，而且需要進行復雜的殘渣處 理步驟，同時也需要隨同試樣做相應的標準曲線，相對繁瑣；再則硅鉬藍光度法測定時高碳 試樣經常出現的數據偏低的問題。例如CN201410463003. 9公開了一種錳鐵中硅含量的測 定方法，需要繪制標準曲線法，并且添加的試劑種類較多，成本較高?，F有技術硅鉬藍光度 法快速測定硅錳中硅，王慧卿，《萊鋼科技》2011年12月第6期，P57-59,該方法同樣需要繪 制標準曲線，并且只適用于碳含量較低的錳鐵中硅的測定，對于含碳量高的錳鐵試樣會有 不溶物，無法準確比色，測定結果容易偏低。

【發(fā)明內容】

[0004] 本發(fā)明所要解決的技術問題是，提供一種利用硅氟酸鉀容量法高效、準確度高、低 成本的測定錳鐵中硅含量的方法。
[0005] 本發(fā)明解決其技術問題采用的技術方案是，一種利用硅氟酸鉀容量法測定錳鐵中 硅含量的方法，包括以下步驟：
[0006] (1)溶解：首先加入硝酸，鹽酸，氫氟酸溶解錳鐵試樣；
[0007] ⑵消除尚價猛的顏色：待猛鐵樣品洛解完全后，加入25%~35%的雙氧水5~ 15滴；
[0008] (3)分離沉淀：接著加入飽和鉀鹽，室溫下放置20~40min，然后過濾沉淀，洗滌沉 淀3~5次，同時洗凈殘留在濾紙上的酸液；
[0009] (4)溶解沉淀：然后將沉淀連同濾紙一并放入容器中，利用熱水溶解沉淀，形成氫 氟酸；
[0010] (5)滴定：最后采用氫氧化鈉標準溶液滴定步驟（4)中所形成的氫氟酸，由黃色到 藍色為終點，即可算得硅的含量。
[0011] 進一步，步驟（3)中，加入飽和硝酸鉀，室溫下放置30min，然后抽濾過濾沉淀，利 用硝酸鉀-乙醇洗液洗滌沉淀4次，同時洗凈殘留在濾紙上的酸液；
[0012] 進一步，所述硝酸鉀-乙醇洗液是由6g硝酸鉀溶于90mL水中，加 IOmL乙醇配制 而成。
[0013] 進一步，步驟（4)中，所述熱水為煮沸的蒸餾水。
[0014] 進一步，步驟（5)中，所述氫氧化鈉標準溶液濃度為0· 1000mol/L。
[0015] 與現有技術相比，本發(fā)明具有以下有益的技術效果：
[0016] (1)高效：采用硅氟酸鉀容量法測定錳鐵中硅含量相比于國標中的重量法和比色 法大大縮短了操作流程，縮短了測定時間，提高了生產效率，由此本發(fā)明簡便、快速、易操作 更加適合于企業(yè)生產中對低、中、高碳錳鐵快速測定方法的需求。
[0017] (2)準確度高：采用硅氟酸鉀容量法可快速的打開試樣，采用酸堿滴定，反應速度 快，終點明顯易掌握，測定結果穩(wěn)定，數據準確可靠，實驗證明，相對標準偏差均小于5%。
[0018] (3)低成本：對設備、環(huán)境要求低，減少了高溫爐和電熱板的使用時間，節(jié)約了能 源成本；并大大減少了藥品的使用種類和加入量，降低了材料成本。
【具體實施方式】
[0019] 下面結合實施例對本發(fā)明進一步加以說明。
[0020] -、試劑
[0021] 1、硝酸（密度為 I. 42g/mL)
[0022] 2、鹽酸（密度為 I. 19g/mL)
[0023] 3、氫氟酸（密度為 P I. 15g/mL)
[0024] 4、雙氧水（30% )
[0025] 5、飽和硝酸鉀
[0026] 6、硝酸鉀-乙醇洗液（6g硝酸鉀溶于90mL水中，加 IOmL乙醇）
[0027] 7、中性水：（蒸餾水煮沸排凈二氧化碳）
[0028] 8、溴麝香草酚藍（密度為lg/L乙醇溶液）
[0029] 9、氫氧化鈉標準滴定溶液（濃度為0· 1000mol/L)
[0030] 實施例1
[0031] 1、錳鐵中硅含量的測定：稱取錳鐵試樣0. 5000g于300mL聚四氟乙烯燒杯中，加 入IOmL硝酸（密度為I. 42g/mL的濃硝酸），5mL氫氟酸（密度為P I. 15g/mL)，IOmL鹽酸 (密度為I. 19g/mL)溶樣，待試樣溶解完全后，加入雙氧水（30% )5~15滴以消除高價 錳的顏色，接著加入20mL飽和硝酸鉀，室溫下放置30min，通過抽濾過濾使得沉淀與液體分 離，消除干擾，用硝酸鉀-乙醇洗液（6g硝酸鉀溶于90mL水中，加 IOmL乙醇）洗滌燒杯和 沉淀數次，洗凈殘留在濾紙上的酸液，將抽濾后的沉淀連同濾紙一并放入500mL三角瓶中， 加入120mL煮沸的中性水（蒸餾水煮沸排凈二氧化碳）溶解沉淀形成氫氟酸，最后采用氫 氧化鈉標準滴定溶液（濃度為0. lOOOmol/L)滴定所形成的氫氟酸，由黃色到藍色為終點， 通過計算得到硅的含量。
[0032] 2、樣品分析結果計算：
[0033]
[0034] 式中：
[0035] W(Si):試樣含娃質量的百分數。
[0036] V:試樣滴定時消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的毫升數
[0037] V。：隨同空白滴定時消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的毫升數
[0038] MSl/4: Si相對原子質量的1/4
[0039] c:氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度（0· lOOOmol/L)
[0040] m:稱取試樣的質量
[0041] 計算結果見表1。
[0042] 表卜樣品分析對照
[0044] 由表1可知，無論對于低碳試樣還是高碳試樣均可快速打開，溶樣完全，測定數據 準確可靠，且不需繪制標準曲線，操作流程較短，終點容易觀察，測定方法易掌握，快速，高 效，適合應用于生產上錳鐵中硅的快速測定。
【主權項】
1. 一種利用硅氟酸鉀容量法測定錳鐵中硅含量的方法，其特征在于，包括以下步驟： (1) 溶解：首先加入硝酸，鹽酸，氫氟酸溶解錳鐵試樣； (2) 消除高價錳的顏色：待錳鐵樣品溶解完全后，加入25%~35%的雙氧水5~15 滴； (3) 分離沉淀：接著加入飽和鉀鹽，室溫下放置20~30min，然后過濾沉淀，洗滌沉淀 2~4次，同時洗凈殘留在濾紙上的酸液； (4) 溶解沉淀：然后將沉淀連同濾紙一并放入容器中，利用熱水溶解沉淀，形成氫氟 酸； (5) 滴定：最后采用氫氧化鈉標準溶液滴定步驟（4)中所形成的氫氟酸，由黃色到藍色 為終點，即可算得硅的含量。2. 根據權利要求1所述的利用硅氟酸鉀容量法測定錳鐵中硅含量的方法，其特征在 于，步驟（3)中，加入飽和硝酸鉀，室溫下放置30min，然后抽濾過濾沉淀，利用硝酸鉀-乙醇 洗液洗滌沉淀3次，同時洗凈殘留在濾紙上的酸液。3. 根據權利要求2所述的利用硅氟酸鉀容量法測定錳鐵中硅含量的方法，其特征在 于，所述硝酸鉀-乙醇洗液是由6g硝酸鉀溶于90mL水中，加IOmL乙醇配制而成。4. 根據權利要求1或2所述的利用硅氟酸鉀容量法測定錳鐵中硅含量的方法，其特征 在于，步驟（4)中，所述熱水為煮沸的蒸餾水。5. 根據權利要求1、2或4所述的利用硅氟酸鉀容量法測定錳鐵中硅含量的方法，其特 征在于，步驟（5)中，所述氫氧化鈉標準溶液濃度為0. 1000mol/L。
【專利摘要】一種利用硅氟酸鉀容量法測定錳鐵中硅含量的方法，采用硝酸-鹽酸-氫氟酸溶解錳鐵樣品，待樣品溶解完全后，加入雙氧水消除高價錳的顏色以除去滴定時的干擾，接著加入飽和硝酸鉀以形成硅氟酸鉀沉淀使得硅完全以沉淀的形式存在，然后通過抽濾使得沉淀分離，再以熱水溶解沉淀形成氫氟酸，最后采用氫氧化鈉標準溶液滴定所形成的氫氟酸即可算得硅的含量。本發(fā)明具有高效、準確度高、低成本的特點。
【IPC分類】G01N31/16
【公開號】CN105158406
【申請?zhí)枴緾N201510549209
【發(fā)明人】戴文杰, 劉建華, 常歡
【申請人】內蒙古包鋼鋼聯股份有限公司
【公開日】2015年12月16日
【申請日】2015年8月31日