一種超聲霧化提取水體中揮發(fā)性有機(jī)物的在線和離線檢測(cè)裝置及檢測(cè)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于分析檢測(cè)領(lǐng)域，具體涉及一種超聲霧化提取水體中揮發(fā)性有機(jī)物的在線和離線檢測(cè)裝置及檢測(cè)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]揮發(fā)性有機(jī)物是水體中的一大類重要污染物，具有持久性、迀移性，以及致癌、致畸、致突變的特性，所以水體中揮發(fā)性有機(jī)物在線檢測(cè)在環(huán)境保護(hù)領(lǐng)域尤為受重視，另外，水體中揮發(fā)性有機(jī)物在線檢測(cè)在體液代謝分析、細(xì)胞培養(yǎng)過(guò)程分析等生物醫(yī)學(xué)研究和化學(xué)制備等領(lǐng)域同樣具有重要意義。
[0003]目前水體中揮發(fā)性有機(jī)物提取方法有固相萃取、固相微萃取法、液液萃取、頂空技術(shù)(含吹掃捕集法)、膜進(jìn)樣法、動(dòng)態(tài)氣體提取法、直接液體進(jìn)樣法等，被提取的揮發(fā)性有機(jī)物可以利用色譜或色譜質(zhì)譜等有機(jī)物檢測(cè)技術(shù)進(jìn)行檢測(cè)。其中前四種有機(jī)物提取方法均為離線富集取樣方法，不滿足在線檢測(cè)需求，后三種雖可以在線提取揮發(fā)性有機(jī)物，但膜進(jìn)樣法的記憶效應(yīng)導(dǎo)致響應(yīng)較慢，動(dòng)態(tài)氣體提取法所需樣品量大，直接液體進(jìn)樣法通過(guò)加熱的載氣對(duì)待測(cè)液體吹掃氣化，通入的大量載氣對(duì)目標(biāo)有機(jī)物具有稀釋作用。
[0004]為此，發(fā)明專利“一種水中揮發(fā)性有機(jī)物噴霧提取的在線檢測(cè)裝置及檢測(cè)方法”(ZL201210264400.4)中提出了一種水中揮發(fā)性有機(jī)物噴霧提取的在線檢測(cè)裝置及檢測(cè)方法，利用加壓噴霧的方式對(duì)水樣進(jìn)行霧化，利用質(zhì)譜在線檢測(cè)，實(shí)現(xiàn)了水中痕量揮發(fā)性有機(jī)物的在線提取和質(zhì)譜檢測(cè)。然而，該發(fā)明專利僅適合少量或大量樣品的在線檢測(cè)分析，不適合微量樣品在線和離線檢測(cè)分析。此外，該發(fā)明專利中的加壓噴霧沒有采用霧化氣輔助霧化，避免了霧化氣對(duì)有機(jī)物的稀釋作用，但直接加壓霧化的霧化效果有待提高，對(duì)有機(jī)物的提取效率和響應(yīng)時(shí)間存在一定的影響。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的技術(shù)解決問(wèn)題:克服現(xiàn)有水體中揮發(fā)性有機(jī)物提取檢測(cè)的不足，提供一種超聲霧化提取水體中揮發(fā)性有機(jī)物的在線和離線檢測(cè)裝置及檢測(cè)方法，可以實(shí)現(xiàn)對(duì)痕量水體中揮發(fā)性有機(jī)物進(jìn)行超高效提取，并實(shí)現(xiàn)在線或離線的高靈敏檢測(cè)。
[0006]本發(fā)明技術(shù)解決方案:一種超聲霧化提取水體中揮發(fā)性有機(jī)物的在線和離線檢測(cè)裝置，包括在線進(jìn)樣口、離線進(jìn)樣口、噴霧筒、加熱恒溫套件、揮發(fā)性有機(jī)物檢測(cè)裝置、上微孔超聲霧化片和下微孔超聲霧化片；所述在線進(jìn)樣口包括液體進(jìn)樣接口和液體出樣接口；所述噴霧筒上開有載氣入口和載氣出口 ；所述上微孔超聲霧化片密封壓于離線進(jìn)樣口與噴霧筒的一端之間；所述下微孔超聲霧化片密封壓于在線進(jìn)樣口與噴霧筒的另一端之間；所述加熱恒溫套件包裹在噴霧筒周圍；所述載氣出口與揮發(fā)性有機(jī)物檢測(cè)裝置相連。
[0007]所述的上微孔超聲霧化片和下微孔超聲霧化片的直徑可在5mm?50mm ;其中間部位密布通透的微孔，微孔直徑在I μπι?20 μm ;其產(chǎn)生的超聲頻率可在20kHz-300kHz。
[0008]所述的噴霧筒可以是低吸附性的聚四氟乙烯材料或玻璃材料。
[0009]所述的揮發(fā)性有機(jī)物檢測(cè)裝置可以是揮發(fā)性有機(jī)物檢測(cè)的質(zhì)譜裝置、光譜裝置和傳感器等。
[0010]本發(fā)明檢測(cè)方法的特征在于可實(shí)現(xiàn)水體中揮發(fā)性有機(jī)物的離線進(jìn)樣檢測(cè)和在線進(jìn)樣檢測(cè)。該方法的具體工作過(guò)程如下:在線進(jìn)樣檢測(cè)時(shí)，水樣可從在線進(jìn)樣口的液體進(jìn)樣接口連續(xù)進(jìn)入，流經(jīng)下微孔超聲霧化片從液體出樣接口流出，給下微孔超聲霧化片通電工作后，與下微孔超聲霧化片接觸的水樣可穿過(guò)微孔超聲霧化片，在噴霧筒內(nèi)形成霧狀，水樣中揮發(fā)性有機(jī)物在噴霧筒內(nèi)快速與周圍載氣達(dá)到平衡，載氣從載氣入口進(jìn)入，攜帶提取出的揮發(fā)性有機(jī)物從載氣出口進(jìn)入揮發(fā)性有機(jī)物檢測(cè)裝置。離線進(jìn)樣檢測(cè)時(shí)，可取微量水樣滴于離線進(jìn)樣口同側(cè)的上微孔超聲霧化片表面，給上微孔超聲霧化片通電工作后，微量水樣可穿過(guò)上微孔超聲霧化片的微孔，在噴霧筒內(nèi)形成霧狀，水樣中揮發(fā)性有機(jī)物在噴霧筒內(nèi)快速與周圍載氣達(dá)到平衡，載氣從載氣入口進(jìn)入，攜帶提取出的揮發(fā)性有機(jī)物從載氣出口進(jìn)入揮發(fā)性有機(jī)物檢測(cè)裝置。
[0011]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比的優(yōu)點(diǎn)在于:
[0012](I)本發(fā)明可以實(shí)現(xiàn)微量水樣中揮發(fā)性有機(jī)物的快速提取和高靈敏檢測(cè)。由于微孔超聲霧化片的使用，可以讓微量水樣快速超高效霧化，不僅所需樣品量進(jìn)一步減少，而且超高效霧化過(guò)程提高了有機(jī)物的提取效率和速度，特別適合于微量生物樣品中揮發(fā)性有機(jī)物的提取檢測(cè)。
[0013](2)本發(fā)明同時(shí)具備水樣中揮發(fā)性有機(jī)物的在線提取和離線提取兩種功能。在線取樣和離線取樣可以根據(jù)需要選擇使用，既可以在樣品量較多時(shí)在線進(jìn)樣，也可以在樣品量較少時(shí)，通過(guò)微量進(jìn)樣器取樣的方式離線進(jìn)樣。
【附圖說(shuō)明】
[0014]圖1為本發(fā)明的超聲霧化提取水體中揮發(fā)性有機(jī)物的在線和離線檢測(cè)裝置示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0015]如圖1所示，為本發(fā)明一種超聲霧化提取水體中揮發(fā)性有機(jī)物的在線和離線檢測(cè)裝置包括在線進(jìn)樣口 1、離線進(jìn)樣口 2、噴霧筒3、加熱恒溫套件4、揮發(fā)性有機(jī)物檢測(cè)裝置5、上微孔超聲霧化片6和下微孔超聲霧化片7 ;所述的在線進(jìn)樣口 I包括液體進(jìn)樣接口 8和液體出樣接口 9 ;所述噴霧筒3開有載氣入口 10和載氣出口 11 ;所述上微孔超聲霧化片6密封壓于離線進(jìn)樣口 2與噴霧筒3之間；所述下微孔超聲霧化片7密封壓于在線進(jìn)樣口 I與噴霧筒3之間；所述加熱恒溫套件4包裹在噴霧筒3周圍；所述載氣出口 11與揮發(fā)性有機(jī)物檢測(cè)裝置5相連。上微孔超聲霧化片6和下微孔超聲霧化片7的四周邊緣有密封墊片，分別被壓在在線進(jìn)樣口 1、離線進(jìn)樣口 2與噴霧筒3之間。
[0016]為了盡可能提高系統(tǒng)的響應(yīng)速度，噴霧筒3的內(nèi)徑可在5mm?50mm范圍內(nèi)，高度可在50mm?400mm范圍內(nèi)；上微孔超聲霧化片6和下微