檢測魚油中陸生動物油脂成分的方法與系統(tǒng)的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及動物源性飼料成分的鑒別分析領(lǐng)域,特別涉及一種檢測魚油中陸生動 物油脂成分的方法與系統(tǒng)。
【背景技術(shù)】
[0002] 動物油脂是以肉類加工廠的脂肪、皮膚、內(nèi)臟等副產(chǎn)品為原料,經(jīng)加熱加壓分高處 理或者浸提而成,這些動物油脂常作為魚油、豬油、牛油或家禽油的添加成分。魚油、豬油、 牛油或家禽油等常作為畜禽動物飼料的成分。作為一種優(yōu)質(zhì)的高能飼料,油脂添加已廣泛 應(yīng)用于畜禽飼料中,并已成為促進動物生長和提高飼料轉(zhuǎn)化效率的有效手段。同時,鑒于瘋 牛病的影響,2013年我國頒布的《飼料和飼料添加劑管理條例》明確規(guī)定:禁止在反芻動物 飼料中添加乳和乳制品以外的動物源性成分。因此,動物油脂尤其是反芻動物源性飼用油 脂的違規(guī)摻加使用存在較大的潛在安全風(fēng)險。目前,隨著飼用油脂的種類和數(shù)量的不斷增 加,其質(zhì)量的有效高效控制顯得日益重要。要滿足飼用油脂質(zhì)量安全監(jiān)管需求,確保相關(guān)法 律法規(guī)的有效實施,科學(xué)可靠的檢測技術(shù)和方法是重要的保障。而為了更好地實施飼料產(chǎn) 業(yè)的可持續(xù)發(fā)展和循環(huán)利用,逐步細化至不同種屬之間是否相互飼用是動物飼用油脂成分 鑒別的必然發(fā)展趨勢,這也對不同種屬尤其是反芻動物源性飼用油脂成分的鑒別技術(shù)提出 更高的要求。
[0003]目前,國際范圍內(nèi)常用的油脂質(zhì)量與摻偽檢測技術(shù)主要為基于脂肪酸組分檢測的 氣相色譜技術(shù)和基于甘油三脂組分檢測的高效液相色譜法。
[0004] 上述兩種方法雖然可以進行不同種屬飼用油脂的鑒別分析,但是其對油脂化學(xué)組 分的測定耗時耗力耗資,對測定人員有嚴(yán)格的操作技術(shù)要求,并且對于類別復(fù)雜的油脂摻 加的檢測存在一定的局限性。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是如何提供一種高效的檢測魚油中陸生動物油脂成 分的方法與系統(tǒng)。
[0006] 為此目的,本發(fā)明提出了一種檢測魚油中陸生動物油脂成分的方法,包括以下步 驟:
[0007] S1 :收集已知不同種屬的陸生動物油脂樣品,將待測種屬的純魚油樣品分別與所 述陸生動物油脂樣品混合均勻;
[0008] S2 :分別采集混合后的油脂樣品的紅外光譜數(shù)據(jù)信息;
[0009] S3:根據(jù)所述紅外光譜數(shù)據(jù)信息與混合后的油脂樣品的對應(yīng)關(guān)系,建立魚油中陸 生動物油脂的定性判別分析模型;
[0010] S4:獲取待測魚油的紅外光譜數(shù)據(jù)信息,根據(jù)所述待測魚油的紅外光譜數(shù)據(jù)信息, 通過預(yù)先建立的所述判別分析模型反演確定所述待測魚油中是否含有對應(yīng)的陸生動物油 脂。
[0011] 其中較優(yōu)的,所述純魚油樣品分別與所述陸生動物油脂樣品以不同比例混合。
[0012] 其中較優(yōu)的,所述混合后的油脂樣品的紅外光譜數(shù)據(jù)信息和所述待測魚油的紅外 光譜數(shù)據(jù)信息的采集方式是衰減全反射方式。
[0013] 其中較優(yōu)的,該方法還包括:
[0014] 對所述混合后的油脂樣品的紅外光譜數(shù)據(jù)信息進行預(yù)處理,消除所述紅外光譜數(shù) 據(jù)信息的干擾信息。
[0015] 其中較優(yōu)的,所述建立魚油中陸生動物油脂的定性判別分析模型包括:采用交互 驗證法確定所述判別分析模型的主成分因子數(shù)。
[0016] 其中較優(yōu)的,該方法還包括:
[0017] 對所述建立的魚油中陸生動物油脂的定性判別分析模型進行驗證,具體步驟如 下:
[0018] S31 :收集已知不同種屬的陸生動物油脂樣品,將待測種屬的純魚油樣品分別與所 述陸生動物油脂樣品混合均勻;
[0019] S32 :獲取混合后的油脂樣品的紅外光譜數(shù)據(jù)信息;
[0020] S33:根據(jù)所述混合后的油脂樣品的紅外光譜數(shù)據(jù)信息,通過預(yù)先建立的所述判別 分析模型驗證所述混合后的油脂樣品中是否含有對應(yīng)的陸生動物油脂。
[0021] 其中較優(yōu)的,該方法還包括:
[0022] 計算正確判別率評價所述定性判別分析模型的好壞。
[0023] 其中較優(yōu)的,所述建立魚油中陸生動物油脂的定性判別分析模型的方法是偏最小 二乘判別分析法。
[0024] 另一方面,本發(fā)明還提供了一種檢測魚油中陸生動物油脂成分的系統(tǒng),包括:
[0025] 樣品生成單元,用于收集已知不同種屬的陸生動物油脂樣品,將待測種屬的純魚 油樣品分別與所述陸生動物油脂樣品混合均勻;
[0026] 信息獲取單元,用于分別采集所述混合后的油脂樣品的紅外光譜數(shù)據(jù)信息;
[0027] 模型建立單元,用于根據(jù)所述紅外光譜數(shù)據(jù)信息與混合后的油脂樣品的對應(yīng)關(guān) 系,建立魚油中陸生動物油脂的定性判別分析模型;
[0028] 反演判別單元,用于獲取待測魚油的紅外光譜數(shù)據(jù)信息,根據(jù)所述待測魚油的紅 外光譜數(shù)據(jù)信息,通過預(yù)先建立的所述判別分析模型反演確定所述待測魚油中是否含有對 應(yīng)的陸生動物油脂。
[0029] 其中較優(yōu)的,所述純魚油樣品分別與所述陸生動物油脂樣品是以不同比例混合 的。
[0030] 通過采用本發(fā)明所提供的檢測魚油中陸生動物油脂成分的方法和系統(tǒng),通過衰減 全反射方式進行油脂樣品紅外光譜信息基礎(chǔ)數(shù)據(jù)的采集,可直觀并顯著體現(xiàn)不同種屬來源 油脂樣品的差異特性,具有所需樣品量少,操作簡便和測量速度快等優(yōu)點。通過對建立的模 型的評價,在保證了判別分析模型的穩(wěn)定性的同時并直觀顯示了模型的判別分析能力,最 終實現(xiàn)魚油中不同陸生動物油脂的快速、有效判別分析,從而滿足我國飼料質(zhì)量安全監(jiān)管 對于反芻動物源性飼料種屬鑒別的分析要求。
【附圖說明】
[0031] 通過參考附圖會更加清楚的理解本發(fā)明的特征和優(yōu)點,附圖是示意性的而不應(yīng)理 解為對本發(fā)明進行任何限制,在附圖中:
[0032] 圖1示出了本發(fā)明檢測魚油中陸生動物油脂成分的方法的流程示意圖。
【具體實施方式】
[0033] 下面將結(jié)合附圖對本發(fā)明的實施例進行詳細描述。
[0034] 如圖1所示,本發(fā)明提供了一種檢測魚油中陸生動物油脂成分的方法,包括:
[0035] S1:收集已知不同種屬的陸生動物油脂樣品,將待測種屬的純魚油樣品分別與所 述陸生動物油脂樣品混合均勻;
[0036] S2 :分別采集混合后的油脂樣品的紅外光譜數(shù)據(jù)信息;
[0037] S3:根據(jù)所述紅外光譜數(shù)據(jù)信息與混合后的油脂樣品的對應(yīng)關(guān)系,建立魚油中陸 生動物油脂的定性判別分析模型;
[0038] S4:獲取待測魚油的紅外光譜數(shù)據(jù)信息,根據(jù)所述待測魚油的紅外光譜數(shù)據(jù)信息, 通過預(yù)先建立的所述判別分析模型反演確定所述待測魚油中是否含有對應(yīng)的陸生動物油 脂。
[0039] 其中,S1 :收集已知來源的不同種屬的陸生動物油脂樣品,包括獲取待測種屬的純 魚油樣品如金槍魚油,不同種屬陸生動物油脂樣品如豬脂,雞油,牛脂和羊脂。將待測種屬 的純魚油樣品分別與已知不同種屬的陸生動物油脂樣品以不同比例混合均勻,采用均勻混 合法分別制備純魚油中摻加豬脂、雞油、牛脂和羊脂的樣品,每種樣品制備多個不同比例, 可以從1%~60%。每個比例可以制備8個對應(yīng)陸生動物油脂的混合樣品。如可以制備純 魚油與1 %豬脂混合的樣品8個,豬脂比例從1 %~60%,一共64個純魚油與豬脂的混合樣 品。樣品詳細制備比例如表1所示。
[0040] 表1樣品詳細制備表 [0041 ]
[0042」n」以從母個甘重柹度甲選取2個秤卩%艿驗址秤個秤艿疋稱秤B%。具懷的, 混合樣品制備方法如下的,將油脂樣品加熱成液態(tài),加入適量油脂樣品于試管中,稱量質(zhì)量 ml,后加入一定量純魚油樣品,稱量總質(zhì)量m2,計算實際混合比例Z%= ml/m2X 100%。然 后采用漩渦振蕩2min,即可得到不同比例的陸生動物油脂的混合樣品。
[0043] S2 :可以米用紅外光譜儀,例如美國Perkin Elmer公司生產(chǎn)Perkin Elmer FT-IR Spectrum 400和衰減全反射ATR(Attenuated Total Reflectance)附件米用衰減全反射方 式進行混合后油脂樣品紅外光譜數(shù)據(jù)信息的采集。其中光譜采集范圍為4000到400cm \ 分辨率為4cm-l,掃描次數(shù)為32次。每次掃描樣品之前,以空氣光譜為背景光譜。其中, 還可以對所述混合后的油脂樣品的紅外光譜數(shù)據(jù)信息進行預(yù)處理,消除所述紅外光譜數(shù)據(jù) 信息的干擾信息。具體的,采用Matlab對數(shù)據(jù)進行處理,可以采用一階導(dǎo)數(shù)(Derivative Correction)消除光譜中基線的平移和漂移,消除其他背景的干擾,分辨重疊峰,提高分辨 度和靈敏度。采用標(biāo)準(zhǔn)正態(tài)化校正(Standard Normal Variate,SNV)處理譜圖,并結(jié)合去 趨勢校正Oetrend Correction)通過最小二乘法對原始光譜進行線性擬合,從而扣除原始 光譜中的線性漂移。加權(quán)最小二乘法(Generalized Least Squares W