一種快速檢測(cè)黃瓜中的氯吡脲殘留方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及農(nóng)業(yè)殘留檢測(cè)應(yīng)用技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種快速檢測(cè)黃瓜中的氯吡脲殘留方法。
【背景技術(shù)】
[0002]氯卩比脲(forchlorfenuron)，化學(xué)名稱1- ( 2-氯-4-卩比啶)-3’ -苯基脲。它是一種具有細(xì)胞分裂素活性的苯基脲類植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑，其生物活性較6-芐氨基嘌呤高10?100倍，廣泛用于農(nóng)業(yè)，園藝和果樹[1~3]。隨著藤稔葡萄的出現(xiàn)，大粒果實(shí)成了消費(fèi)者追求的一個(gè)熱點(diǎn)。為了迎合廣大消費(fèi)者的心理，獲得更大的果實(shí)，膨大劑被廣泛應(yīng)用于果樹的種植。已有報(bào)道采用高效液相色譜法測(cè)定黃瓜和獼猴桃中氯吡脲的殘留量，在葡萄中氯卩比脲殘留分析方法的研究上，Debi Sharma和Mahesh D.Awasthi采用液液萃取-高效液相色譜法，該方法有機(jī)試劑使用量大，且在提取過程中容易產(chǎn)生乳化現(xiàn)象，凈化處理步驟相對(duì)繁瑣。Kaushik Banerjee采用高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法對(duì)葡萄中農(nóng)藥殘留進(jìn)行檢測(cè)，前處理采用陰離子交換劑丙基乙二胺(PSA)對(duì)基質(zhì)進(jìn)行凈化處理，但與固相萃取柱凈化相比，凈化效果不理想，且此方法對(duì)儀器設(shè)備要求較高；不易于在生產(chǎn)中推廣使用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種快速檢測(cè)黃瓜中的氯吡脲殘留方法，它能有效的解決【背景技術(shù)】中存在的問題。
[0004]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案:一種快速檢測(cè)黃瓜中的氯吡脲殘留方法，包括以下步驟:步驟一，儀器和試劑選擇；步驟二，植物樣品提?。徊襟E三，土壤樣品選擇；步驟四，凈化；步驟五，氣相色譜檢測(cè)；
其中在步驟一中，儀器選擇為電子捕獲檢測(cè)器和全自動(dòng)加速溶劑萃取儀；試劑選擇為丙酮，二氯甲烷，無水硫酸鈉，氯化鈉，乙酸乙酯，正己烷和硅藻土 ；
其中，在步驟二中，稱取40g黃瓜或黃瓜瓜瓤或黃瓜全瓜樣品于廣口瓶中，加入10gNaCl，120mL丙酮:二氯甲烷(2: 1，V/V)，高速勻漿30s，靜置1min后，取80mL上清液通過盛有無水Na2S04的玻璃漏斗并收集濾液于圓底燒瓶中，再以20mLX2 二氯甲烷洗滌量筒及漏斗，收集于圓底燒瓶中，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至約2mL，用正己烷定容至10mL、過0.45 μ m濾膜后，取5mL用氮吹儀濃縮，正己烷定容至2mL待凈化；
在步驟三中，土壤樣品選擇，稱取20g 土壤樣品于錐形瓶中，加入5 g娃藻土，混合均勻；
在步驟四中，轉(zhuǎn)入加速溶劑萃取儀樣品池中，將樣品池置于儀器樣品架上；將萃取液轉(zhuǎn)入圓底燒瓶中，于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上濃縮至2mL左右，用5mLX2正己烷轉(zhuǎn)移兩次，繼續(xù)濃縮至約2mL，用正己烷轉(zhuǎn)移后，用氮吹儀濃縮，并用正己烷定容至2mL待凈化；
在步驟五中，色譜柱大口徑毛細(xì)管柱；載氣:高純度氮?dú)?，流速恒?13.0mL / min ;檢測(cè)器:電子捕獲檢測(cè)器；檢測(cè)器溫度:30(TC ;進(jìn)樣口溫度:240°C，不分流進(jìn)樣，進(jìn)樣量:I μ L ;柱溫:80°C (保持 Imin) — 10 °C /min 一 140 °C 一 40 °C /min 一 180 °C- 5°C /min — 240°C。氯卩比脲的保留時(shí)間為7.5min。
[0005]作為本發(fā)明的進(jìn)一步技術(shù)方案:所述的步驟四中，萃取條件:溶劑為丙酮，池溫80°C，壓力1500pa，循環(huán)萃取3次，每次5min，淋洗100%。
[0006]作為本發(fā)明的進(jìn)一步技術(shù)方案:所述的步驟五中，色譜柱:30mX0.53mmX0.5μηι。
[0007]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是:該快速檢測(cè)黃瓜中的氯吡脲殘留方法建立了黃瓜、和土壤中植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑氯吡脲的氣相色譜檢測(cè)方法，該方法具有前處理步驟較為簡(jiǎn)便，儀器使用廣泛，回收率高，且最低檢出限較低的特點(diǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0008]下面將對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其它實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
[0009]本發(fā)明提供一種技術(shù)方案:一種快速檢測(cè)黃瓜中的氯吡脲殘留方法，包括以下步驟:步驟一，儀器和試劑選擇；步驟二，植物樣品提取；步驟三，土壤樣品選擇；步驟四，凈化；步驟五，氣相色譜檢測(cè)；
其中在步驟一中，儀器選擇為電子捕獲檢測(cè)器和全自動(dòng)加速溶劑萃取儀；試劑選擇為丙酮，二氯甲烷，無水硫酸鈉，氯化鈉，乙酸乙酯，正己烷和硅藻土 ；
其中，在步驟二中，稱取40g黃瓜或黃瓜瓜瓤或黃瓜全瓜樣品于廣口瓶中，加入10gNaCl，120mL丙酮:二氯甲烷(2: 1，V/V)，高速勻漿30s，靜置1min后，取8OmL上清液通過盛有無水Na2S04的玻璃漏斗并收集濾液于圓底燒瓶中，再以20mLX2 二氯甲烷洗滌量筒及漏斗，收集于圓底燒瓶中，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至約2mL，用正己烷定容至10mL、過0.45 μ m濾膜后，取5mL用氮吹儀濃縮，正己烷定容至2mL待凈化；
在步驟三中，土壤樣品選擇，稱取20g 土壤樣品于錐形瓶中，加入5 g娃藻土，混合均勻；
在步驟四中，轉(zhuǎn)入加速溶劑萃取儀樣品池中，將樣品池置于儀器樣品架上；將萃取液轉(zhuǎn)入圓底燒瓶中，于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上濃縮至2mL左右，用5mLX 2正己燒轉(zhuǎn)移兩次，繼續(xù)濃縮至約2mL，用正己烷轉(zhuǎn)移后，用氮吹儀濃縮，并用正己烷定容至2mL待凈化；
在步驟五中，色譜柱大口徑毛細(xì)管柱；載氣:高純度氮?dú)?，流速恒?13.0mL / min ；檢測(cè)器:電子捕獲檢測(cè)器；檢測(cè)器溫度:30(TC ;進(jìn)樣口溫度:240°C，不分流進(jìn)樣，進(jìn)樣量:lyL；柱溫:80 0C (保持 Imin) — 10 °C /min — 140 °C — 40 °C /min — 180 °C ^ 5 °C /min — 2400C。氯卩比脲的保留時(shí)間為7.5min。
[0010]作為本發(fā)明的進(jìn)一步技術(shù)方案:所述的步驟四中，萃取條件:溶劑為丙酮，池溫80°C，壓力1500pa，循環(huán)萃取3次，每次5min，淋洗100%。
[0011]作為本發(fā)明的進(jìn)一步技術(shù)方案:所述的步驟五中，色譜柱:30mX0.53mmX0.5 μπι。
[0012]本發(fā)明的檢測(cè)方法具有操作簡(jiǎn)單、靈敏度高、凈化效果好等特點(diǎn)，完全能夠滿足黃瓜和黃瓜中氯吡脲殘留檢測(cè)。
[0013]盡管已經(jīng)示出和描述了本發(fā)明的實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言，可以理解在不脫離本發(fā)明的原理和精神的情況下可以對(duì)這些實(shí)施例進(jìn)行多種變化、修改、替換和變型，本發(fā)明的范圍由所附權(quán)利要求及其等同物限定。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種快速檢測(cè)黃瓜中的氯吡脲殘留方法，包括以下步驟:步驟一，儀器和試劑選擇；步驟二，植物樣品提?。徊襟E三，土壤樣品選擇；步驟四，凈化；步驟五，氣相色譜檢測(cè)；其特征在于: 其中在步驟一中，儀器選擇為電子捕獲檢測(cè)器和全自動(dòng)加速溶劑萃取儀；試劑選擇為丙酮，二氯甲烷，無水硫酸鈉，氯化鈉，乙酸乙酯，正己烷和硅藻土 ； 其中，在步驟二中，稱取40g黃瓜或黃瓜瓜瓤或黃瓜全瓜樣品于廣口瓶中，加入10gNaCl，120mL丙酮:二氯甲烷(2: 1，V/V)，高速勻漿30s，靜置1min后，取80mL上清液通過盛有無水Na2S04的玻璃漏斗并收集濾液于圓底燒瓶中，再以20mLX2 二氯甲烷洗滌量筒及漏斗，收集于圓底燒瓶中，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至約2mL，用正己烷定容至10mL、過0.45 μ m濾膜后，取5mL用氮吹儀濃縮，正己烷定容至2mL待凈化； 在步驟三中，土壤樣品選擇，稱取20g 土壤樣品于錐形瓶中，加入5 g娃藻土，混合均勻； 在步驟四中，轉(zhuǎn)入加速溶劑萃取儀樣品池中，將樣品池置于儀器樣品架上；將萃取液轉(zhuǎn)入圓底燒瓶中，于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上濃縮至2mL左右，用5mLX2正己烷轉(zhuǎn)移兩次，繼續(xù)濃縮至約2mL，用正己烷轉(zhuǎn)移后，用氮吹儀濃縮，并用正己烷定容至2mL待凈化； 在步驟五中，色譜柱大口徑毛細(xì)管柱；載氣:高純度氮?dú)?，流速恒?13.0mL / min ;檢測(cè)器:電子捕獲檢測(cè)器；檢測(cè)器溫度:30(TC ;進(jìn)樣口溫度:240°C，不分流進(jìn)樣，進(jìn)樣量:lyL；柱溫:80 0C (保持 Imin) — 10 °C /min — 140 °C — 40 °C /min — 180 °C ^ 5 °C /min — 240 °C， 氯吡脲的保留時(shí)間為7.5min。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種快速檢測(cè)黃瓜中的氯吡脲殘留方法，其特征在于:所述的步驟四中，萃取條件:溶劑為丙酮，池溫80°C，壓力1500pa，循環(huán)萃取3次，每次5min，淋洗 100%。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種快速檢測(cè)黃瓜中的氯吡脲殘留方法，其特征在于:所述的步驟五中，色譜柱:30mX 0.53mmX 0.5 μ m。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種快速檢測(cè)黃瓜中的氯吡脲殘留方法，包括以下步驟：步驟一，儀器和試劑選擇；步驟二，植物樣品提取；步驟三，土壤樣品選擇；步驟四，凈化；步驟五，氣相色譜檢測(cè)；儀器選擇為電子捕獲檢測(cè)器和全自動(dòng)加速溶劑萃取儀；試劑選擇為丙酮，二氯甲烷，無水硫酸鈉，氯化鈉，乙酸乙酯，正己烷和硅藻土；該快速檢測(cè)黃瓜中的氯吡脲殘留方法建立了黃瓜、和土壤中植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑氯吡脲的氣相色譜檢測(cè)方法，該方法具有前處理步驟較為簡(jiǎn)便，儀器使用廣泛，回收率高，且最低檢出限較低的特點(diǎn)。
【IPC分類】G01N30/88, G01N30/06
【公開號(hào)】CN105203686
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510594636
【發(fā)明人】王磊, 陳子雷, 董嶄, 李慧冬, 方麗萍
【申請(qǐng)人】山東省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè)技術(shù)研究所
【公開日】2015年12月30日
【申請(qǐng)日】2015年9月18日