一種用于焦油中鄰、間位甲苯二胺化學分析方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化學分析領(lǐng)域，具體涉及一種用于焦油中鄰、間位甲苯二胺化學分析方法。
【背景技術(shù)】
[0002]當前，甲苯二異氰酸酯(TDI)的市場需求量較大，據(jù)報道全球的需求量約150萬噸/年，預(yù)計未來幾年內(nèi)市場對TDI的需求量將增長5%。TDI的工業(yè)生產(chǎn)一般采用胺光氣化法，主要原料為甲苯二胺(TDA)(尤指間位TDA)和光氣。近年來，國內(nèi)外對TDI的需求猛增，相應(yīng)地刺激了 TDA的生產(chǎn)。目前國內(nèi)生產(chǎn)的TDA主要由二硝基甲苯(DNT)氫化制得，為粗TDA，包含水、溶劑、間位TDA、同分異構(gòu)體鄰位TDA、焦油等組分。作為廢棄物的焦油中仍然含有大量的間位TDA，少量的鄰位TDA以及一些高沸物，需要回收利用。由于鄰、間位TDA為同分異構(gòu)體，因此，對于焦油中TDA的回收，亟需對鄰、間位TDA進行快速有效地區(qū)分。
[0003]目前，常用的鑒別TDA焦油的檢測方法有:薄層色譜法，氣相色譜及質(zhì)譜聯(lián)用，液相色譜及質(zhì)譜聯(lián)用測定，熒光法測定等。這些檢測方法存在專一性不強、檢測靈敏度不高、檢測準確性不高以及使用范圍的局限性等缺點。此外，由于焦油回收物的加工工藝差異性很大，通常是多種無規(guī)律無比例的組合，使得其所含化學成分不固定，這給焦油回收鑒別帶來了極大的困難。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]發(fā)明目的:為了彌補了采用單一分析技術(shù)不能實現(xiàn)對TDA同分異構(gòu)體鑒別的缺陷，本發(fā)明提供一種含量不固定的焦油中的鄰、間位甲苯二胺的分析方法，實現(xiàn)程序簡單，操作方便，結(jié)果快速、準確。
[0005]技術(shù)方案:為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:
[0006]I薄層色譜分析，包括如下步驟:
[0007](11)以GF254硅膠板作為薄層色譜的固定相，選擇石油醚:丙酮=3:8為展開劑，
用碘蒸氣顯色。
[0008](12)配制活化板:在110°C烘干60min，置于干燥器中備用。
[0009](13)點板標液的配置:標液(2，4-TDA的乙二醇溶液)每次配置約8g，根據(jù)所需濃度(lmg/g，2mg/g，.........9mg/g)計算出需要的2，4-TDA質(zhì)量，用電子天平稱相應(yīng)質(zhì)量的
TDA,jjpA 1ml具塞刻度試管中，根據(jù)TDA質(zhì)量和濃度計算出乙二醇的質(zhì)量。
[0010]2氣相色譜分析，包括如下步驟:
[0011](21)進樣量:0.2μ1;氮氣壓力:0.05MPa ;氫氣壓力:0.05MPa ;空氣壓力:0.1MPa ;進樣器:3000C ;檢測器:280°C ；
[0012](22)程序升溫:初始柱溫150°C，保持2min，以20°C /min速率升溫至230°C，保持8min，再以20°C /min速率升溫至280°C，再保持20min。
【具體實施方式】
[0013]下面結(jié)合實例對本發(fā)明作更進一步的說明。
[0014]以GF254娃膠板作為薄層色譜的固定相，選擇石油醚:丙酮=3:8為展開劑，用碘蒸氣顯色。配制活化板:在IlOtC烘干60min，置于干燥器中備用。點板標液的配置:標液
(2，4-TDA的乙二醇溶液)每次配置約8g，根據(jù)所需濃度(lmg/g，2mg/g，.........9mg/g)計算出需要的2，4-TDA質(zhì)量，用電子天平稱相應(yīng)質(zhì)量的TDA^PA 1ml具塞刻度試管中，根據(jù)TDA質(zhì)量和濃度計算出乙二醇的質(zhì)量。
[0015]氣相色譜分析，包括如下步驟:進樣量:0.2μ I ;氮氣壓力:0.05MPa ;氫氣壓力:
0.05MPa ;空氣壓力:0.1MPa ;進樣器:300°C ;檢測器:280°C ;程序升溫:初始柱溫150°C，保持2min，以20°C /min速率升溫至230°C，保持8min，再以20°C /min速率升溫至280°C，再保持20min。
[0016]經(jīng)過氣相色譜分離的鄰、間位甲苯二胺，再與薄層色譜標準曲線數(shù)據(jù)比對，最終得出鄰、間位甲苯二胺的各自含量。
[0017]本發(fā)明型專利提出的一種用于焦油中鄰、間位甲苯二胺化學分析方法，已通過較佳的實施例子進行了描述，其中未詳細述及的部分均為本領(lǐng)域技術(shù)人員的公知常識。本發(fā)明的保護范圍以權(quán)利要求的內(nèi)容為準，所有基于本發(fā)明的技術(shù)啟示或類似的替換和改動，都被視為包括在本發(fā)明精神、范圍和內(nèi)容中。
【主權(quán)項】
1.一種焦油中的鄰、間位甲苯二胺的分析方法，其特征在于:包括如下步驟:薄層色譜分析步驟和氣相色譜分析步驟。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的薄層色譜分析，包括如下步驟:(21)以GF254硅膠板作為薄層色譜的固定相，選擇石油醚:丙酮=3:8為展開劑，用碘蒸氣顯色。 (22)配制活化板:在110°C烘干60min，置于干燥器中備用。 (23)點板標液的配置:標液(2，4-TDA的乙二醇溶液)每次配置約Sg，根據(jù)所需濃度(lmg/g，2mg/g，.........9mg/g)計算出需要的2，4-TDA質(zhì)量，用電子天平稱相應(yīng)質(zhì)量的TDA，加入1ml具塞刻度試管中，根據(jù)TDA質(zhì)量和濃度計算出乙二醇的質(zhì)量。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣相色譜分析，包括如下步驟: (31)進樣量:0.2 μ I ;氮氣壓力:0.05MPa ;氫氣壓力:0.05MPa ;空氣壓力:0.1MPa ;進樣器:300 0C ;檢測器:280 0C ； (32)程序升溫:初始柱溫150°C，保持2min，以20°C/min速率升溫至230°C，保持8min，再以20°C /min速率升溫至280 °C，再保持20min。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種焦油中的鄰、間位甲苯二胺的分析方法。包括薄層色譜分析步驟和氣相色譜分析步驟。本發(fā)明提供的鄰、間位甲苯二胺化學分析方法實現(xiàn)程序簡單、準確度高、靈敏性強、耗時少。
【IPC分類】G01N30/02, G01N30/90
【公開號】CN105203695
【申請?zhí)枴緾N201510649850
【發(fā)明人】白芳, 華超, 陸平
【申請人】中國科學院過程工程研究所
【公開日】2015年12月30日
【申請日】2015年10月9日