一種纖維不同狀態(tài)水含量的表征方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于纖維水含量測(cè)試領(lǐng)域，特別是涉及一種利用低場(chǎng)核磁的方法表征纖維 不同狀態(tài)水含量的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 理想舒適性服用纖維在水分管理方面具有吸濕快干的特點(diǎn)，常規(guī)的合成纖維如聚 酯纖維缺乏吸濕基團(tuán)，對(duì)水分的吸附能力差易產(chǎn)生悶熱、靜電現(xiàn)象。天然纖維如棉纖維含 有大量的吸濕官能團(tuán)可以對(duì)水分形成氫鍵，但結(jié)合力大難于脫附造成了吸濕涼感。纖維對(duì) 水分的吸附種類及強(qiáng)弱對(duì)舒適性具有重要影響。纖維吸濕基團(tuán)、超分子結(jié)構(gòu)及表面微孔結(jié) 構(gòu)形成了吸附水分的多樣化。圍繞纖維不同狀態(tài)水含量表征方面還沒(méi)有形成較為科學(xué)的 方法，這一方面是由于聚合物本身體系復(fù)雜性，另一外方面先進(jìn)科學(xué)測(cè)試手段并未普及。 在聚合物與水結(jié)合形式研究中，目前主要以差式掃描量熱儀方法（DSC)與1H-NMR為主。 Analysisofthestateofwaterinpolyvinylpyrrolidoneaqueoussolutionsusing DSCmethod中Furushima等人利用DSC對(duì)聚乙稀吡略燒酮水溶液中聚合物與水分子的結(jié)合 形式進(jìn)行表征，在Identificationofthethermaltransitionsinpotatostarchat lowwatercontentasstudiedbypreparativeDSC中Peter同樣借助DSC對(duì)天然高分 子的含水量進(jìn)行測(cè)試。DSC方法在一定程度上反映了聚合物對(duì)水分吸附量，但是建立在多個(gè) 吸附假設(shè)方面：（1)聚合物吸附的水分從內(nèi)部結(jié)構(gòu)到外部結(jié)構(gòu)水分?jǐn)U散過(guò)程忽略；(2)將聚 合物在升溫過(guò)程中〇°C對(duì)應(yīng)的吸熱焓為自由水部分?；谶@些假設(shè)進(jìn)行測(cè)試計(jì)算的結(jié)果與 聚合物實(shí)際吸附量存在較大的差異。通過(guò) 1H-NMR對(duì)樣品水含量表征需要用氘代試劑將樣 品超分子結(jié)構(gòu)破壞，樣品與水結(jié)合的形式被破壞，在溶解過(guò)程中通常還會(huì)借助加熱或微波 使得水分易從核磁管中逸出，測(cè)試結(jié)果誤差較大。
[0003] 從服用纖維機(jī)理研究及舒適性評(píng)價(jià)方面，簡(jiǎn)單的將纖維所吸附的水分歸結(jié)為外在 水與內(nèi)在水已經(jīng)不能滿足目前研究的要求。而應(yīng)該根據(jù)纖維內(nèi)部結(jié)構(gòu)吸附強(qiáng)弱定量將吸附 水的種類及分布進(jìn)行表征。纖維吸附水分的種類及強(qiáng)弱不僅影響其作為服用纖維的舒適 性，同時(shí)所吸附的水分亦對(duì)纖維本身結(jié)構(gòu)產(chǎn)生作用，將纖維吸附的水分按照吸附機(jī)理的差 異分為：結(jié)合水、中間水及表面的自由吸附水更為合理。纖維中強(qiáng)吸附結(jié)合水形成過(guò)程伴隨 著熱量的變化；中間態(tài)的水分可以使纖維產(chǎn)生溶脹現(xiàn)象，造成纖維尺寸穩(wěn)定性下降；表面 吸附水可以形成快吸易脫附的效果。
[0004] 因此，對(duì)纖維中不同狀態(tài)水含量進(jìn)行定量表征可以進(jìn)一步闡明纖維吸濕機(jī)理建立 不同類別纖維的吸附模型，同時(shí)為從人體對(duì)服用纖維舒適度角度考慮設(shè)計(jì)新型纖維提供了 科學(xué)依據(jù)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明目的是提供一種纖維水含量的表征方法，特別是涉及一種利用低場(chǎng)核磁的 方法表征纖維不同狀態(tài)水含量的方法，解決了如何定量表征纖維不同狀態(tài)水含量的問(wèn)題。
[0006] 為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明提供了一種纖維不同狀態(tài)水含量的表征方法，其特征 在于，包括：
[0007] 步驟1 :對(duì)待測(cè)試的纖維樣品進(jìn)行去油劑預(yù)處理，冷凍干燥；
[0008] 步驟2 :將冷凍干燥后的纖維樣品放入去離子水中浸潤(rùn)并擦拭表面自由水，或者 將冷凍干燥后的纖維樣品放入標(biāo)準(zhǔn)溫濕度環(huán)境下進(jìn)行水分吸附平衡；
[0009] 步驟3 :對(duì)纖維樣品進(jìn)行低場(chǎng)核磁測(cè)試，獲得纖維樣品的橫向弛豫時(shí)間1~2譜，計(jì)算 單位質(zhì)量纖維樣品1譜中不同狀態(tài)水產(chǎn)生的各譜峰的積分面積；
[0010] 步驟4 :配制不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行低場(chǎng)核磁測(cè)試，建立標(biāo)準(zhǔn)樣品 的T2譜中不同狀態(tài)水產(chǎn)生的各譜峰的積分面積與溶液質(zhì)量關(guān)系；
[0011] 步驟5 :根據(jù)步驟3得到的單位質(zhì)量纖維樣品T2譜中不同狀態(tài)水產(chǎn)生的各譜峰的 積分面積以及步驟4得到的標(biāo)準(zhǔn)樣品的T2譜中不同狀態(tài)水產(chǎn)生的各譜峰的積分面積與溶 液質(zhì)量關(guān)系，計(jì)算纖維樣本中不同狀態(tài)水含量。
[0012] 優(yōu)選地，所述的步驟2中的標(biāo)準(zhǔn)溫濕度環(huán)境為20°C、65RH%。
[0013] 優(yōu)選地，所述的步驟1中的纖維樣本為合成纖維或天然纖維。
[0014] 更優(yōu)選地，所述的合成纖維為聚酯纖維、尼龍、腈綸、維尼綸、丙綸及其改性纖維中 的一種。
[0015] 更優(yōu)選地，所述的改性合成纖維為共聚改性纖維。
[0016] 更優(yōu)選地，所述的天然纖維為纖維素纖維。
[0017] 優(yōu)選地，所述的步驟2中的浸潤(rùn)時(shí)間為12-36小時(shí)，所述的水分吸附平衡的時(shí)間為 12-36小時(shí)。
[0018] 優(yōu)選地，所述的步驟3中纖維樣品1~2譜中不同狀態(tài)水產(chǎn)生的各譜峰包括結(jié)合水產(chǎn) 生的譜峰T21、中間水產(chǎn)生的譜峰T22和表面吸附水產(chǎn)生的譜峰T23。
[0019] 更優(yōu)選地，在計(jì)算結(jié)合水產(chǎn)生的譜峰T21的積分面積A21、中間水產(chǎn)生的譜峰T22的 積分面積A22和表面吸附水產(chǎn)生的譜峰T23的積分面積A23時(shí)，不同譜峰間以兩峰之間的最低 點(diǎn)或譜峰的轉(zhuǎn)折點(diǎn)為界。
[0020] 優(yōu)選地，所述的標(biāo)準(zhǔn)樣品的1~2譜中不同狀態(tài)水產(chǎn)生的各譜峰的積分面積與溶液質(zhì) 量關(guān)系為y=cX+d，其中，y為不同狀態(tài)水產(chǎn)生的各譜峰的積分面積，X為不同濃度的標(biāo)準(zhǔn) 樣品的質(zhì)量。
[0021] 優(yōu)選地，所述的步驟4中的標(biāo)準(zhǔn)樣品以去離子水與氯化錳（MnCl2)為原料配制得 到。
[0022] 優(yōu)選地，所述的步驟4中的不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品通過(guò)等間隔質(zhì)量地取MnCl2配制 而成，濃度配置誤差小于或等于5%。
[0023] 優(yōu)選地，所述的步驟4中，先對(duì)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行低場(chǎng)核磁測(cè)試，建立標(biāo)準(zhǔn) 樣品的T2譜中的橫向弛豫時(shí)間T2與標(biāo)準(zhǔn)樣品的濃度C之間的關(guān)系1/T2=a+b*C，確定標(biāo)準(zhǔn) 樣品的適合的濃度范圍，所述的適合的濃度范圍所對(duì)應(yīng)的橫向弛豫時(shí)間1的范圍包含不同 狀態(tài)水產(chǎn)生的各譜峰；然后再配制在所述的適合的濃度范圍中的不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品，建 立標(biāo)準(zhǔn)樣品的T2譜中不同狀態(tài)水產(chǎn)生的各譜峰的積分面積與溶液質(zhì)量關(guān)系。
[0024] 優(yōu)選地，所述的步驟3和步驟4中的低場(chǎng)核磁測(cè)試均在溫度32°C、相對(duì)濕度65% 條件下進(jìn)行。
[0025] 與現(xiàn)有技術(shù)方法相比，本發(fā)明的有益效果為：
[0026] (1)本發(fā)明采用低場(chǎng)核磁方法，所述的低場(chǎng)核磁方法是根據(jù)纖維吸附的水，在外場(chǎng) 強(qiáng)度下從平衡所經(jīng)過(guò)的弛豫時(shí)間的差異進(jìn)行分類精度高，可以實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)確計(jì)算，具有科學(xué)理 論依據(jù)；
[0027] (2)本發(fā)明測(cè)試的樣品無(wú)需經(jīng)過(guò)特別的處理過(guò)程，無(wú)需傳統(tǒng)1H-NMR表征方法中使 用的氘代試劑，更加環(huán)保、高效；
[0028] (3)本發(fā)明測(cè)試過(guò)程對(duì)樣品無(wú)損傷、無(wú)損耗，測(cè)試特別適合量少的樣品，不受測(cè)試 過(guò)程外界因素的干擾。
[0029] (4)本發(fā)明同時(shí)適用于對(duì)于模擬人體靜態(tài)氣態(tài)吸濕性和人體動(dòng)態(tài)液態(tài)吸水性的測(cè) 試，對(duì)于模擬人體靜態(tài)氣態(tài)吸濕性將纖維樣品放入到標(biāo)準(zhǔn)溫濕度氣氛中進(jìn)行平衡；模擬人 體動(dòng)態(tài)液態(tài)吸水性將纖維樣品浸沒(méi)在去離子水中后，擦拭樣品表面的水分進(jìn)行測(cè)試。
【附圖說(shuō)明】
[0030] 圖1為本發(fā)明測(cè)量纖維不同狀態(tài)水含量的方法流程圖
[0031] 圖2冷凍干燥處理后纖維及浸沒(méi)在液態(tài)去離子水中平衡24h后纖維樣品的橫
[0032] 向弛豫時(shí)間T2譜圖
[0033] 圖3不同質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)樣品T2信號(hào)強(qiáng)度譜圖
[0034] 圖4標(biāo)準(zhǔn)樣品低場(chǎng)核磁T2譜擬合的標(biāo)定曲線圖
【具體實(shí)施方式】
[0035] 下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說(shuō)明發(fā)明而 不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員 可以對(duì)本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改，這些等價(jià)形式同樣落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求書(shū)所限定的 范圍。
[0036] 本發(fā)明主要是通過(guò)低場(chǎng)核磁共振技術(shù)測(cè)試?yán)w維中不同狀態(tài)水分含量。對(duì)于纖維樣 品，低場(chǎng)核磁共振技術(shù)測(cè)試的是樣品中H原子核在去除外場(chǎng)下