一種測定水體污染物濃度吸附棒被動采樣器的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
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[0001]本發(fā)明涉及一種用于測定水體污染物濃度的被動采樣器，特別是對地表水中的無機金屬污染物，極性、非極性有機污染物的測定。
【背景技術(shù)】
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[0002]環(huán)境水體中有許多化學(xué)物質(zhì)對人類健康和環(huán)境生態(tài)具有很大的危害，因此為滿足環(huán)境立法要求、保障生態(tài)環(huán)境和人類健康，必須對環(huán)境水中污染物進行監(jiān)測。目前，在環(huán)境分析中最常用的仍然是屬于主動采樣技術(shù)(active sampling)范疇的瞬時隨機采樣方法(grab sampling)以及耗盡式的采樣方法(exhaustive sampling)，這類采樣方法出現(xiàn)早，理論和技術(shù)成熟度高，在環(huán)境分析中的接受度高。然而，這類采樣技術(shù)存在一些固有缺點，主動采樣一般為瞬時采樣，不適合監(jiān)測污染物濃度隨時間變化較大的環(huán)境體系，且對于突發(fā)性污染事故容易遺漏；而增加采樣頻率或安裝自動采樣設(shè)備能保證在一定的時間周期內(nèi)的采樣次數(shù)，但是這會增加采樣成本，而且在許多情況下是無法實現(xiàn)的。近年來，被動采樣技術(shù)因其良好性能而在環(huán)境分析中逐漸受到關(guān)注。被動采樣技術(shù)(passive sampling)基于分子擴散或滲透原理，將樣品采集、目標(biāo)物分離和富集合成一步，簡化了釆樣預(yù)處理過程，同時不需要任何動力裝置，能自動連續(xù)采樣，體現(xiàn)了采樣過程中簡單化、快速化的特點。現(xiàn)有常用的被動采樣器核心部分多以吸附膜為主，吸附膜表面容易成為細(xì)菌等微生物的寄宿體，嚴(yán)重時可能會形成生物膜產(chǎn)生生物污染。且部分吸附膜的機械強度較差，當(dāng)水體流速較高時，吸附膜很容易被水流拉扯撕裂，導(dǎo)致監(jiān)測中斷。
[0003]以攪拌棒吸附萃取技術(shù)(stir bar sorptive extract1n, SBSE)為核心的被動采樣器是近年發(fā)展的熱點，吸附棒具有固定相體積大、萃取容量高、可避免競爭性吸附。目前，吸附棒最為常用的吸附涂層為聚二甲基娃氧燒(Polydimethylsiloxane，PDMS)，具有較強的親有機物性能和疏水性能，適用于萃取非極性、弱極性化合物以及衍生后的極性化合物，但對于強極性化合物(如酚類化合物)卻表現(xiàn)出很低的萃取效率。碳納米管(CarbonNanotubes, CNTs)是一種徑向尺寸為納米尺度、軸向尺寸為微米量級甚至可達毫米量級的一維管狀完整分子結(jié)構(gòu)的新型碳材料。CNTs作為一種吸附材料被廣泛應(yīng)用于包括農(nóng)藥、多環(huán)芳烴、無機離子和金屬有機化合物等非極性和極性物質(zhì)的萃取。將碳納米管石墨層片卷曲形成多層納米級的中空管狀結(jié)構(gòu)，即為多壁碳納米管(mult1-walled carbonnanotubes, MffCNTs)，這種獨特結(jié)構(gòu)使其具有很大的表面積，表面產(chǎn)生了大量的吸附活性位點，為其用于環(huán)境中污染物分析提供了可能。因此，本發(fā)明設(shè)計一種被動采樣器，以PDMS為基底，負(fù)載羥基化MWCTNs涂層，形成多壁碳納米管/聚二甲基硅氧烷(MWCTNs/PDMS)作為涂層的新型吸附棒被動采樣器，彌補了傳統(tǒng)PDMS涂層在吸附極性污染物的不足，為水體被動采樣器的應(yīng)用和推廣提供支撐。

【發(fā)明內(nèi)容】

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[0004]本發(fā)明提供了一種吸附棒水體被動采樣器，能原位同步測定水體無機金屬離子、極性、非極性有機污染物濃度，為了解水體污染狀況提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。
[0005]本發(fā)明由兩部分組成，采樣器支撐框架和吸附棒。具體操作為，將制備好的新型吸附棒放入有機玻璃制成的外殼內(nèi)部，并利用固定螺絲將其固定。將整個系統(tǒng)放入水體，在其下端系上重物使其達到相應(yīng)深度靜置，上面系上漂浮標(biāo)記物，放置在水體中進行被動采樣。吸附棒與水體中的污染物會由于吸附作用而逐漸達到平衡，達到平衡后，取出吸附棒，用不同的溶劑對吸附棒進行洗脫，即可分別測定水體中的重金屬、極性和非極性有機污染物濃度。
[0006]被動采樣器支撐框架由固定螺絲、固定螺桿、兩個直徑大小不一的有機玻璃半球組成。將利用固定螺絲將上、下兩個有機玻璃半球固定在固定螺桿上，上半球直徑稍大、下半球直徑偏小。由模具制備成型化的吸附棒，利用固定螺絲將吸附棒水平固定在螺桿上，將被動采樣器置于水體，水流可從兩球間隔縫隙中進入球體腔室內(nèi)，其中的污染物可以被吸附棒吸附。達到采樣平衡后，取出吸附棒，分別對吸附棒選用不同的洗脫溶劑進行洗脫用于不同污染物測試分析。
[0007]本發(fā)明的主要優(yōu)點:
[0008](1)被動采樣器以吸附棒為核心，機械強度高、吸附速率快、可重復(fù)利用；
[0009](2)吸附棒以定制模具制作，樣品差異小、可批量生產(chǎn)、測試重現(xiàn)效果好，
[0010](3)以多壁碳納米管/ 二甲基硅氧烷作為涂層的吸附棒能實現(xiàn)重金屬離子、非極性、弱極性化合物尤其實現(xiàn)強極性化合物的萃取，擴大被動采樣器的應(yīng)用范圍。
【附圖說明】
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[0011]圖1:吸附棒被動米樣器；
[0012]圖2:吸附棒剖視圖；
[0013]圖3:制作吸附棒定制模具正視圖；
[0014]圖4:制作吸附棒定制模具側(cè)視圖；
[0015]圖5:制作吸附棒定制模具展開視圖；
[0016]圖中:1-被動采樣器固定螺桿，2-被動采樣器固定螺絲，3-被動采樣器上半球，4-吸附棒，5-被動采樣器下半球，6-吸附棒多壁碳納米管涂層，7-吸附棒聚二甲基硅氧烷涂層，8-吸附棒玻璃內(nèi)芯，9-定制模具貫穿固定螺絲，10-定制模具蓋板，11-定制模具底板，12-定制模具成型腔室，13-定制模具貫穿螺孔，14-定制模具氣室
【具體實施方式】
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[0017]1.如圖2所示，將特定尺寸的玻璃內(nèi)芯8依次用超純水和二氯甲烷清洗、lmol/LNaOH中浸泡、lmol/L鹽酸中浸泡后，用水清洗至中性，在充氮氣氛圍下120°C _150°C下烘干備用Ο
[0018]2.將一定質(zhì)量的羥基化多壁碳納米管均勻分散于二氯甲烷中，依次加入交聯(lián)劑、強化劑后放入超聲波清洗儀內(nèi)，反應(yīng)60min。隨后分批次緩慢加入催化劑立即轉(zhuǎn)移至漩渦振蕩器，直至溶液變?yōu)榫鶆虻臐獬淼暮谏z液。放入真空干燥箱內(nèi)，室溫靜置12h，消除物質(zhì)混合過程中產(chǎn)生的氣泡。
[0019]3.如圖3所示，定制模具成型腔室12由聚四氟乙烯加工制成，外面有不銹鋼制作的蓋板10和底板12，四端帶有貫穿螺孔13，將處理好的玻璃棒放入成型腔室12，將模具四端固定螺絲9擰緊，放置于高壓反應(yīng)釜內(nèi)，充入氮氣后密閉，置于馬弗爐中，在高溫高壓下反應(yīng)，氣室14用來儲存因制備過程中產(chǎn)生的氣泡。經(jīng)上述過程后便制成形成多壁碳納米管涂層6、聚二甲基硅氧烷涂層7的吸附棒4。
[0020]4.如圖1所示，利用固定螺絲2將有機玻璃下半球5固定在固定螺桿1上，然后將吸附棒4固定，調(diào)整合適高度，再固定有機玻璃上半球3。
[0021]5.達到選定的樣點后，將整個被動采樣器放入水體，在其下端系上重物使其達到相應(yīng)深度，上面系上漂浮標(biāo)記物便于尋找。將被動采樣器原位靜置進行被動采樣直至吸附棒達到吸附平衡。
[0022]6.取出被動采樣器，拿出吸附棒，用ΗΝ03作為解吸劑洗脫吸附棒用于重金屬測定，用甲醇作為解吸劑洗脫吸附棒用于極性有機污染物測定，用正己烷與二氯甲烷(體積比1: 1)作為解吸劑洗脫吸附棒用于非極性有機污染物測定。
【主權(quán)項】
1.一種測定水體污染物濃度吸附棒被動采樣器，該裝置包括采樣器支撐框架和吸附棒組成。2.按照權(quán)利要求1所述，其特點在于:利用定制模具制備含有多壁碳納米管涂層和聚二甲基硅氧烷涂層的吸附棒。3.按照權(quán)利1及權(quán)利2要求所述，其特點在于:將吸附棒放入有機玻璃制成的腔體內(nèi)，并用固定螺絲將其固定；將整個系統(tǒng)放入水體，在其下端系上重物使其達到相應(yīng)深度，靜置在水體中進行被動采樣；達到平衡后，取出吸附棒，按照相應(yīng)的洗脫方法測定水中重金屬、極性和非極性有機污染物濃度。4.按照權(quán)利1、權(quán)利2及權(quán)利3要求所述，其特點在于:能實現(xiàn)重金屬離子、非極性、弱極性化合物尤其實現(xiàn)強極性化合物的萃取，擴大被動采樣器的應(yīng)用范圍。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種測定水體污染物濃度吸附棒被動采樣器，該發(fā)明屬于環(huán)境研究領(lǐng)域，該裝置包括采樣器支撐框架和吸附棒組成。利用定制模具制備吸附棒，將吸附棒放入有機玻璃制成的腔體內(nèi)，并用固定螺絲將其固定。將整個系統(tǒng)放入水體，在其下端系上重物使其達到相應(yīng)深度，上面系上漂浮標(biāo)記物，靜置在水體中進行被動采樣。達到平衡后，取出吸附棒，用不同溶劑對吸附棒進行洗脫，即可分別測定水中重金屬、極性和非極性有機污染物濃度。
【IPC分類】G01N33/18, G01N1/14, G01N1/28
【公開號】CN105241723
【申請?zhí)枴緾N201510705700
【發(fā)明人】鄭蓓, 周益奇, 李紅巖, 于志勇, 原盛廣, 張文婧, 雷沛
【申請人】中國科學(xué)院生態(tài)環(huán)境研究中心
【公開日】2016年1月13日
【申請日】2015年10月27日