一種檢測纖維素硝酸酯中雜質(zhì)含量的方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于纖維素硝酸酯的分析技術領域，具體涉及一種檢測纖維素硝酸酯中雜 質(zhì)含量的方法。
【背景技術】
[0002] 纖維素硝酸酯是纖維素衍生物的一類，纖維素與硝酸發(fā)生酯化反應后的產(chǎn)物，是 一類重要的化工產(chǎn)品，主要作為成膜物質(zhì)被廣泛應用，例如：用作涂料、油墨和火炸藥原料 等。
[0003] 纖維素硝酸酯產(chǎn)品的雜質(zhì)是指產(chǎn)品中不能溶解于特定溶劑，形成均勻溶液的物 質(zhì)。這些雜質(zhì)的形成主要是由于制造纖維素硝酸酯過程中所使用主要原材料（如棉短絨 等）純凈度不高、酯化反應過程不徹底及生產(chǎn)過程中的外來物質(zhì)所造成的。
[0004] 纖維素硝酸酯產(chǎn)品作為主要成膜物質(zhì)，用戶在使用時，不僅關注產(chǎn)品的常規(guī)指標 (如取代度、粘度、酸值等），更關注成膜后的膜性能，最直觀的要求就是鮮艷、光滑、涂膜沒 有瑕疵。但是纖維素硝酸酯產(chǎn)品中的雜質(zhì)被帶進了膜里，這樣就會在涂膜表面形成顆粒、縮 孔等其他不可控的涂膜病態(tài)現(xiàn)象，直接影響了產(chǎn)品的裝飾效果。在涂膜表面形成顆粒還是 縮孔則取決于雜質(zhì)顆粒的大小、雜質(zhì)的表面能、涂膜厚度及涂料的表面張力，對應關系如下 表1 :
[0005]表1
[0006]
[0007] 然而，現(xiàn)行的纖維素硝酸酯產(chǎn)品標準（WJ9028-2005涂料用硝化棉規(guī)范）對雜質(zhì)的 測試主要采用對產(chǎn)品外觀進行目視觀察，沒有定量檢測方法。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0008] 針對現(xiàn)有技術存在的問題，本發(fā)明的發(fā)明目的在于提供一種能夠定量檢測纖維素 硝酸酯中雜質(zhì)含量的方法。該方法具有分析速度快、操作簡單、準確度高等優(yōu)點。
[0009] 本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種檢測纖維素硝酸酯中雜質(zhì)含量的方法。該 方法包括以下步驟：
[0010] a、將待測纖維素硝酸酯烘干至恒重；
[0011] b、準確稱取烘干后的纖維素硝酸酯，使用溶劑A將其配制成纖維素硝酸酯溶液；
[0012] c、用溶劑B稀釋步驟b的纖維素硝酸酯溶液，然后轉(zhuǎn)移至帶毛細管的錐形瓶中；
[0013] d、將錐形瓶靜置后，量取毛細管中沉積物的體積即可；
[0014] 其中，所述的溶劑A為丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、酒精/甲苯/乙酸乙酯混合溶劑 或酒精/甲苯/乙酸乙酯/乙酸丁酯混合溶劑中的任意一種；所述的溶劑B為醇類溶劑、酯 類溶劑或酮類溶劑中的任意一種。
[0015] 優(yōu)選的，上述檢測纖維素硝酸酯中雜質(zhì)含量的方法步驟a中，所述烘干為在60~ 105 °C下烘干至恒重。
[0016] 優(yōu)選的，上述檢測纖維素硝酸酯中雜質(zhì)含量的方法步驟b中，所述的酒精/甲苯/ 乙酸乙酯混合溶劑中各物質(zhì)的質(zhì)量比為酒精：甲苯：乙酸乙酯=25 : 55 : 20。
[0017] 優(yōu)選的，上述檢測纖維素硝酸酯中雜質(zhì)含量的方法步驟b中，所述的酒精/甲苯/ 乙酸乙酯/乙酸丁酯混合溶劑中各物質(zhì)的質(zhì)量比為酒精/甲苯：乙酸乙酯/乙酸丁酯= 5 ~50 : 50 ~95。
[0018] 優(yōu)選的，上述檢測纖維素硝酸酯中雜質(zhì)含量的方法步驟b中，所述纖維素硝酸酯 溶液的質(zhì)量分數(shù)為5~25%。
[0019] 優(yōu)選的，上述檢測纖維素硝酸酯中雜質(zhì)含量的方法步驟C中，按質(zhì)量比，溶劑B的 加入量為溶劑A:溶劑B= 1 : 1~2。
[0020] 優(yōu)選的，上述檢測纖維素硝酸酯中雜質(zhì)含量的方法步驟c中，所述的醇類溶劑為 乙醇或異丙醇。
[0021] 進一步的，上述檢測纖維素硝酸酯中雜質(zhì)含量的方法步驟c中，所述乙醇的濃度 為95%v/v以上。
[0022] 優(yōu)選的，上述檢測纖維素硝酸酯中雜質(zhì)含量的方法步驟c中，所述的酯類溶劑為 乙酸乙酯或乙酸丁酯。
[0023] 優(yōu)選的，上述檢測纖維素硝酸酯中雜質(zhì)含量的方法步驟c中，所述的酮類溶劑為 丙酮或丁酮。
[0024] 優(yōu)選的，上述檢測纖維素硝酸酯中雜質(zhì)含量的方法步驟d中，所述靜置的時間為 1 ~6h〇
【附圖說明】
[0025] 圖1帶毛細管的錐形瓶，圖中1為瓶蓋，2為瓶體，3為毛細管。
【具體實施方式】
[0026] 本發(fā)明方法中雜質(zhì)沉積物含量的計算方式為：
[0028] 式中：d-毛細管內(nèi)徑，h_沉積物高度。
[0029] 本發(fā)明方法中將得到的體積再除以所稱取的原料質(zhì)量，就可以得出相應質(zhì)量的纖 維素硝酸酯中含有多少體積的雜質(zhì)。
[0030] 實施例1
[0031] 將絮狀精制棉生產(chǎn)的纖維素硝酸酯產(chǎn)品（牌號為H5)在100°C烘箱中干燥lh，準 確稱取25.Olg干燥后的樣品于500mL三角瓶中，加入100g乙酸丁酯將纖維素硝酸酯溶解 完全后，使用100g95% (v/v)的乙醇溶液將三角瓶中的溶液稀釋轉(zhuǎn)移至帶毛細管的錐形瓶 中，搖勻后在垂直狀態(tài)下沉降3h，結(jié)果見表2。
[0032] 實施例2
[0033] 將木漿柏生產(chǎn)的纖維素硝酸酯產(chǎn)品（牌號為H1/8)在80°C烘箱中干燥2h，準確稱 取40. 00g干燥后的樣品于500mL三角瓶中，加入160g丙酮將纖維素硝酸酯溶解完全后，使 用160g95% (v/v)的乙醇溶液將三角瓶中的溶液稀釋轉(zhuǎn)移至帶毛細管的錐形瓶中，搖勻后 在垂直狀態(tài)下沉降2h，結(jié)果見表2。
[0034] 實施例3
[0035] 將絮狀精制棉生產(chǎn)的纖維素硝酸酯產(chǎn)品（牌號為H1/2)在105°C烘箱中干燥lh， 準確稱取20.Olg干燥后的樣品于500mL三角瓶中，加入100g乙酸乙酯將纖維素硝酸酯溶 解完全后，使用100g95% (v/v)的乙醇溶液將三角瓶中的溶液稀釋轉(zhuǎn)移至帶毛細管的錐形 瓶中，搖勻后在垂直狀態(tài)下沉降2h，結(jié)果見表2。
[0036]表2
[0037]
[0038] 綜上可以看出，本發(fā)明不僅可以定量地檢測纖維素硝酸酯中雜質(zhì)的含量，而且準 確率高、重現(xiàn)性好。
【主權項】
1. 一種檢測纖維素硝酸酯中雜質(zhì)含量的方法，其特征在于：包括以下步驟： a、 將待測纖維素硝酸酯烘干至恒重； b、 準確稱取烘干后的纖維素硝酸酯，使用溶劑A將其配制成纖維素硝酸酯溶液； c、 用溶劑B稀釋步驟b的纖維素硝酸酯溶液，然后轉(zhuǎn)移至帶毛細管的錐形瓶中； d、 將錐形瓶靜置后，量取毛細管中沉積物的體積即可； 其中，所述的溶劑A為丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、酒精/甲苯/乙酸乙酯混合溶劑或酒 精/甲苯/乙酸乙酯/乙酸丁酯混合溶劑中的任意一種；所述的溶劑B為醇類溶劑、酯類溶 劑或酮類溶劑中的任意一種。2. 根據(jù)權利要求1所述的檢測纖維素硝酸酯中雜質(zhì)含量的方法，其特征在于：步驟a 中，所述烘干為在60~105 °C下烘干至恒重。3. 根據(jù)權利要求1所述的檢測纖維素硝酸酯中雜質(zhì)含量的方法，其特征在于：步驟b 中，所述的酒精/甲苯/乙酸乙酯混合溶劑中各物質(zhì)的比例關系為酒精：甲苯：乙酸乙酯 =25 : 55 : 20〇4. 根據(jù)權利要求1所述的檢測纖維素硝酸酯中雜質(zhì)含量的方法，其特征在于：步驟b 中，所述的酒精/甲苯/乙酸乙酯/乙酸丁酯混合溶劑中各物質(zhì)的比例關系為酒精/甲苯： 乙酸乙酯/乙酸丁酯=5~50 : 50~95。5. 根據(jù)權利要求1所述的檢測纖維素硝酸酯中雜質(zhì)含量的方法，其特征在于：步驟b 中，所述纖維素硝酸酯溶液的質(zhì)量分數(shù)為5~25%。6. 根據(jù)權利要求1所述的檢測纖維素硝酸酯中雜質(zhì)含量的方法，其特征在于：步驟c 中，按質(zhì)量比，溶劑B的加入量為溶劑A :溶劑B = I : 1~2。7. 根據(jù)權利要求1所述的檢測纖維素硝酸酯中雜質(zhì)含量的方法，其特征在于：步驟c 中，所述的醇類溶劑為乙醇或異丙醇。8. 根據(jù)權利要求1所述的檢測纖維素硝酸酯中雜質(zhì)含量的方法，其特征在于：步驟c 中，所述的酯類溶劑為乙酸乙酯或乙酸丁酯。9. 根據(jù)權利要求1所述的檢測纖維素硝酸酯中雜質(zhì)含量的方法，其特征在于：步驟c 中，所述的酮類溶劑為丙酮或丁酮。10. 根據(jù)權利要求1所述的檢測纖維素硝酸酯中雜質(zhì)含量的方法，其特征在于：步驟d 中，所述靜置的時間為1~6h。
【專利摘要】本發(fā)明屬于纖維素硝酸酯的分析技術領域，具體涉及一種檢測纖維素硝酸酯中雜質(zhì)含量的方法。本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種檢測纖維素硝酸酯中雜質(zhì)含量的方法，包括以下步驟：a、將待測纖維素硝酸酯烘干至恒重；b、準確稱取烘干后的纖維素硝酸酯，使用溶劑A將其配制成纖維素硝酸酯溶液；c、用溶劑B稀釋步驟b的纖維素硝酸酯溶液，然后轉(zhuǎn)移至帶毛細管的錐形瓶中；d、將錐形瓶靜置后，量取毛細管中沉積物的體積即可。該方法具有分析速度快、操作簡單、準確度高等優(yōu)點，能夠很好地用于定量纖維素硝酸酯中的雜質(zhì)含量。
【IPC分類】G01N21/82
【公開號】CN105241881
【申請?zhí)枴緾N201510731857
【發(fā)明人】張仁旭, 薛剛, 熊仕明, 夏曉玉, 張堯, 石燕
【申請人】四川北方硝化棉股份有限公司
【公開日】2016年1月13日
【申請日】2015年11月2日