生產(chǎn)物化合物一氯乙酸甲酯、二氯乙 酸甲酯、三氯乙酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)品氣相色譜譜圖（進(jìn)樣濃度為1.0mg/mL，保留時(shí)間分比為 II. 565min，13. 049min，14. 196min)
[0023] 具體實(shí)施方法
[0024] 以下結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。這些實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明而不用 于限制本發(fā)明的范圍。下列實(shí)施例中未注明具體條件的試驗(yàn)方法，通常按照常規(guī)條件或按 照制造廠商所建議的條件。除非另行定義，文中所使用的所有專(zhuān)業(yè)與科學(xué)用語(yǔ)與本領(lǐng)域熟 練人員所熟悉的意義相同。此外，任何與所記載內(nèi)容相似或均等的方法及材料皆可用于本 發(fā)明中，文中所述的較佳實(shí)施方法僅作示范之用。
[0025] 實(shí)施例1
[0026] 1、儀器與試劑
[0027] 氣相色譜儀：島津GC-2010P1US氣相色譜儀；標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：一氯乙酸、二氯乙酸、三氯 乙酸。甲苯：色譜純；甲醇：色譜純；乙酰氯：分析純；碳酸鈉：分析純；無(wú)水硫酸鈉：分析純； 去離子水。
[0028] 2、儀器分析條件
[0029] 毛細(xì)管色譜柱：DB-1301 60mX0. 32mmX0.lum;升溫程序：初始溫度60°C，保持 3min，然后以10°C/min的速率升溫到120°C，保持lmin，再以25°C/min的速率升溫到 270°C，保持7min;進(jìn)樣口溫度：230°C;檢測(cè)器：E⑶；檢測(cè)溫度：300°C;載氣：氮?dú)猓涣魉伲?1.52mL/min;尾吹氣：30mL/min;分流比：10 : 1。
[0030] 3、實(shí)施例線性方程及標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖
[0031] 標(biāo)樣配制：準(zhǔn)確稱(chēng)取一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，用甲基叔丁基醚溶 解定容，使其濃度各為l〇〇〇mg/L，現(xiàn)配現(xiàn)用。以去離子水配制成0. 5mg/L、l. 0mg/L、5.Omg/ L、10.0mg/L、20.0mg/L的標(biāo)準(zhǔn)混合液（濃度按檢測(cè)需要，適當(dāng)調(diào)整），現(xiàn)配現(xiàn)用。另取5個(gè) 10ml螺蓋試管加入0. 5ml相應(yīng)濃度標(biāo)準(zhǔn)混合液后，準(zhǔn)確加入5mL甲苯，均勾后，加入5mL12%乙酰氯-甲醇，蓋緊，均勻后，待衍生化反應(yīng)。
[0032] 調(diào)節(jié)水浴振蕩器至65°C后，用毛巾包好待衍生化反應(yīng)管后，置于水浴振蕩器中固 定好后，慢速振蕩反應(yīng)lh。
[0033] 反應(yīng)完成后，冷卻至室溫，用80g/LNa2C03溶液20ml轉(zhuǎn)移至50mL離心管中，均勻 后，離心或靜置分層，取上層甲苯層1. 5ml試液，過(guò)含0. 5g無(wú)水硫酸鈉的0. 22或0. 45um針 式過(guò)濾器于進(jìn)樣瓶中，此時(shí)，對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線點(diǎn)濃度為〇· 05mg/L、0.Img/L、0. 5mg/L、l.Omg/ L、2.Omg/L，在上述色譜條件下進(jìn)行測(cè)定，以外標(biāo)法定量。以峰面積y為縱坐標(biāo)，濃度x為橫 坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸，結(jié)果如表1。
[0034] 表1氯乙酸類(lèi)化合物有機(jī)化合物保留時(shí)間，線性方程及相關(guān)系數(shù)
[0035]
[0036] 4、重復(fù)性
[0037] 樣品的重復(fù)性實(shí)驗(yàn)。樣品前處理：取某品牌潔面乳，準(zhǔn)確稱(chēng)取0.5g(精確至 0. 000lg)試樣6個(gè)，置于帶螺蓋10ml試管中，每?jī)蓚€(gè)分別加入0. 25μg、2. 5μg、10. 0μg 含氯乙酸，同時(shí)取一空白管加入0. 5ml去離子水作空白實(shí)驗(yàn)。往上述管中準(zhǔn)確加入5mL甲 苯，均勻后，加入5mL12%乙酰氯-甲醇，蓋緊，均勻后，待衍生化反應(yīng)。調(diào)節(jié)水浴振蕩器至 65°C后，用毛巾包好待衍生化反應(yīng)管后，置于水浴振蕩器中固定好后，慢速振蕩反應(yīng)lh。
[0038] 反應(yīng)完成后，冷卻至室溫，用80g/LNa2C03溶液20ml轉(zhuǎn)移至50mL離心管中，均勻 后，離心或靜置分層，取上層甲苯層1. 5ml試液，過(guò)含0. 5g無(wú)水硫酸鈉的0. 22um針式過(guò)濾 器于進(jìn)樣瓶中待測(cè)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表2所示
[0039] 表2樣品的重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)
[0040]
[0045] 6、方法檢測(cè)限：一氯乙酸0· 5mg/kg、二氯乙酸0· 2mg/kg、三氯乙酸0·lmg/kg。
[0046] 上述實(shí)施例僅供說(shuō)明本發(fā)明之用，而并非是對(duì)本發(fā)明專(zhuān)利的限制；應(yīng)當(dāng)指出的是， 對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思范圍的情況下，還可以作出各種變化和 變型，這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍；因此，凡跟本發(fā)明權(quán)利要求范圍所做的均等變化與修 飾，均應(yīng)屬于本發(fā)明權(quán)利要求的覆蓋范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種化妝品中氯乙酸類(lèi)化合物殘留量的測(cè)定方法，其特征在于包括以下步驟： (1) 用帶螺蓋的IOmL玻璃試管，作為試樣的反應(yīng)容器； (2) 準(zhǔn)確稱(chēng)取0. 5g化妝品試樣，精確加入5mL有機(jī)溶劑，渦旋均勻后，加入5mL衍生試 劑，蓋緊，渦旋均勻； (3) 調(diào)節(jié)水浴振蕩器至設(shè)定溫度； (4) 用毛巾包好待衍生化反應(yīng)管后，置于水浴振蕩器中固定，慢速振蕩反應(yīng)Ih ; (5) 反應(yīng)完成后，冷卻至室溫，用碳酸鈉洗滌溶液20ml洗滌并轉(zhuǎn)移衍生溶液至50mL離 心管中，混合均勻后，離心或靜置分層； (6) 取上層有機(jī)溶劑層I. 5mL，過(guò)含0. 5g無(wú)水硫酸鈉的0. 22 y m或0. 45 y m針式過(guò)濾 器于進(jìn)樣瓶中； (7) 用氣相色譜-ECD測(cè)定氯乙酸類(lèi)化合物的含量。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種化妝品中氯乙酸類(lèi)化合物殘留量的測(cè)定方法，其特征為 所述的水浴溫度65°C。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種化妝品中氯乙酸類(lèi)化合物殘留量的測(cè)定方法，其特征為 所述的有機(jī)溶劑為甲苯。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種化妝品中氯乙酸類(lèi)化合物殘留量的測(cè)定方法，其特征為 所述的衍生試劑為12%乙酰氯-甲醇溶液。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種化妝品中氯乙酸類(lèi)化合物殘留量的測(cè)定方法，其特征為 所述的碳酸鈉洗滌溶液為80g/L。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種化妝品中氯乙酸類(lèi)化合物殘留量的測(cè)定方法，其特征為 所述的氯乙酸類(lèi)化合物包括一氯乙酸，二氯乙酸，三氯乙酸。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明屬于分析化學(xué)領(lǐng)域，涉及一種衍生化氣相色譜-ECD法測(cè)定化妝品中含氯乙酸類(lèi)化合物殘留量的方法，同時(shí)也適合于對(duì)低含量含氯乙酸類(lèi)化合物的分析。包括下列步驟：取0.5g試樣準(zhǔn)確加入5mL甲苯，渦旋打散后，加入5mL？12％乙酰氯-甲醇溶液，旋蓋擰緊，混合均勻后，置于65℃水浴振蕩器中，水平振蕩1h，取出冷卻至室溫，用20mL？80g/L碳酸鈉溶液將衍生溶液轉(zhuǎn)移至50mL離心管中，離心或靜置分層后，取1.5mL上層樣液，過(guò)含0.5g無(wú)水硫酸鈉的0.22μm或0.45μm的針式過(guò)濾器，用氣相色譜-ECD檢測(cè)。本發(fā)明方法靈敏度、回收率、精密度高，適用范圍廣，能有效避免化妝品中復(fù)雜基質(zhì)的干擾。
【IPC分類(lèi)】G01N30/02
【公開(kāi)號(hào)】CN105241967
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510435948
【發(fā)明人】宋薇, 許太基
【申請(qǐng)人】廈門(mén)譜尼測(cè)試有限公司
【公開(kāi)日】2016年1月13日
【申請(qǐng)日】2015年7月22日