測定鉬鐵合金中磷含量的分析方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于合金中微量元素分析技術(shù)，具體涉及一種測定鉬鐵合金中磷含量的方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] 鉬鐵合金是煉鋼過程中重要的合金添加劑，其加入可以使鋼具有均勻的細(xì)晶組 織，提高鋼的淬透性，有利于消除回火脆性。鉬鐵合金中的磷元素的含量，對鋼鐵產(chǎn)品質(zhì)量 和冶煉成本影響很大，需要對其進行準(zhǔn)確測定。然而鉬鐵合金中的磷元素含量很低，通常 采用比色法進行檢測，具體步驟如下：試樣經(jīng)硝酸-硫酸混合酸分解后，在硫酸介質(zhì)中用 正丁醇-三氯甲烷混合萃取液萃取，以氯化亞錫還原成磷鉬藍(lán)進行比色，該方法流程長，使 用的有機試劑不僅對環(huán)境造成污染，而且危害人體健康。近年來，隨著儀器分析的廣泛應(yīng) 用，也有一些報道應(yīng)用電感耦合等離子體發(fā)射光譜對鉬鐵合金中的磷元素含量進行測定， 主要選用的分析譜線有P178. 221nm和P213. 618nm，由于鉬鐵合金中的磷元素含量很低， P178. 221nm因其發(fā)射強度低而導(dǎo)致測定精密度和檢出限不理想；鉬鐵合金中鉬元素質(zhì)量 百分含量高達(dá)60%，Mo的分析譜線213. 606nm對P的分析譜線213. 618nm有較大干擾，進 而對磷元素含量的測定有較大影響，僅僅采用基體匹配法，對于低含量的磷元素，無法準(zhǔn)確 測定其含量。通過查新，目前國內(nèi)外還沒有特別適合鉬鐵合金中磷含量測定的快速、準(zhǔn)確的 分析方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的就是要克服上述難題，提供一種操作簡單方便、快速準(zhǔn)確的測定鉬 鐵合金中磷元素含量的方法。
[0004] 為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案如下：
[0005] -種測定鉬鐵合金中磷元素含量的分析方法，采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀 測定。
[0006] -、在測定過程中所使用的試劑如下：
[0007] 1、硝酸，P I. 42g/ml，優(yōu)級純；
[0008] 2、硫酸，P I. 84g/ml，優(yōu)級純；
[0009] 3、鹽酸，P I. 19g/ml，優(yōu)級純；
[0010] 4、硝酸-硫酸混合酸：量取50ml硝酸和5ml硫酸于燒杯中，加入45ml水中，混合 均勻；
[0011] 5、氨水，P 0· 91g/ml，優(yōu)級純；
[0012] 6、碳酸銨，固體，優(yōu)級純；
[0013] 7、鐵基準(zhǔn)溶液：5mg/ml ;稱取1.0 OOOg高純鐵置于200ml容量瓶中，加入鹽酸 20ml，然后用水稀釋至刻度，搖勻；
[0014] 8、熱洗滌液：20mg/ml ;稱取KX OOOOg碳酸銨置于500ml容量瓶中，加水溶解，加 入20ml氨水混勻，然后用水稀釋至刻度，搖勻；
[0015] 9、磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：100 μ g/ml ;稱取0. 4394g預(yù)先經(jīng)105°C ±5°C干燥至恒量并冷卻 至室溫的磷酸二氫鉀基準(zhǔn)試劑置于1000 ml容量瓶中，加水溶解，然后用水稀釋至刻度，搖 勻；
[0016] 二、取樣和制樣：分析用的試樣按照HB/Z205的要求進行取樣和制樣；
[0017] 三、分析步驟如下：
[0018] 1、制備試樣溶液
[0019] 試樣：稱取0· 50g試樣，精確到0· OOOlg ;
[0020] 試樣溶解：將試樣置于500ml燒杯中，加入20ml硝酸-硫酸混合酸，蓋上表面皿， 待劇烈反應(yīng)停止后，移至電熱板加熱使試樣完全溶解，加入去離子水，煮沸除去氮氧化物， 用去離子水沖洗表面皿及杯壁，冷卻待測；
[0021] 沉淀制備：即氫氧化鐵共沉淀磷，加入鐵基準(zhǔn)溶液，加去離子水150ml稀釋，在攪 拌下緩慢加入氨水至氫氧化鐵完全沉淀，并加入過量氨水20ml，加入碳酸銨10g，將溶液加 熱至微沸5min，放置lh。
[0022] 沉淀過濾：將沉淀用慢速濾紙過濾，用熱洗滌液洗燒杯及濾紙8-10次，棄去濾液。 用去離子水將沉淀洗入原燒杯中，用熱鹽酸IOml溶解濾紙上殘留沉淀，用熱去離子水洗滌 濾紙直至濾紙無色，洗液并入原燒杯中，低溫加熱濃縮，冷卻，移入50mL容量瓶中定容。
[0023] 2、制備標(biāo)準(zhǔn)溶液
[0024] 稱取0. 18g高純鐵代替試樣，按照制備試樣溶液的步驟操作，在最終定容至容量 瓶以前，分別加入0. 5ml、l. 0ml、2. 0ml、5. 0ml、8. 0ml、10.0 ml磷標(biāo)準(zhǔn)溶液，制備不同磷含量 的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
[0025] 3、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線
[0026] 使用電感耦合等離子發(fā)射光譜儀于213. 618nm處測定校準(zhǔn)溶液中磷光譜強度，以 光譜強度值對其元素的相應(yīng)濃度繪制校準(zhǔn)曲線。
[0027] 4、計算試樣中磷元素的含量
[0028] 使用電感耦合等離子發(fā)射光譜儀于213. 618nm處測定試樣溶液中磷光譜強度，根 據(jù)試驗溶液的光譜強度值，對照校準(zhǔn)曲線，計算磷元素的含量。
[0029] 在上述技術(shù)方案中，電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的工作參數(shù)如下：功率： I. IO-L 20Kw ;霧化器壓力：25-35psi ;等離子體氣流速度：0· 25-0. 5L/min ;冷卻氣流量： 15-20L/Min ;蠕動栗轉(zhuǎn)速：100-150r ;積分時間：10-20s。
[0030] 在上述技術(shù)方案中，在測定標(biāo)準(zhǔn)溶液時，按照溶液濃度從低到高的順序，將標(biāo)準(zhǔn)曲 線各點的待測標(biāo)準(zhǔn)溶液依次吸入儀器，并重復(fù)測試3-5次，提高儀器的靈敏程度，降低測試 誤差。
[0031] 在上述技術(shù)方案中，磷元素標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性系數(shù)要在0. 995以上。
[0032] 本發(fā)明的有益效果：
[0033] 1)相比傳統(tǒng)比色法檢測，本方明減少了用正丁醇-三氯甲烷混合萃取液萃取，以 氯化亞錫還原成磷鉬藍(lán)進行比色的步驟，避免了有機試劑使用對人體及環(huán)境的危害。
[0034] 2)采用氫氧化鐵共沉淀磷，共沉淀后，磷與基體鉬分離，避免了大量的鉬基體對磷 元素含量測定引起的光譜干擾，在靈敏度較高的P213. 618nm的波長下測定鉬鐵合金中的 磷元素含量，降低了檢測下限，保證了檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性，有效降低了測試誤差，重復(fù)性好。
[0035] 3)本發(fā)明所采用的方法操作簡便，測量快速，大大縮短了分析時間，提高了分析效 率，節(jié)約了大量人力物力。
【附圖說明】
[0036] 圖1為電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定鉬鐵合金中磷元素含量的校準(zhǔn)曲線。
【具體實施方式】
[0037] 下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步的詳細(xì)描述。
[0038] 采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定鉬鐵合金中磷元素的含量，光譜儀工作參 數(shù)如下：功率：1. 10-1. 20KW ;霧化器壓力：25-35psi ;等離子體氣流速度：0· 25-0. 5L/min ; 冷卻氣流量：15-20L/Min ;蠕動栗轉(zhuǎn)速：100-150r ;積分時間：10-20s。
[0039] (1)在測定過程中所使用的試劑如下：
[0040] (I. 1)硝酸，P I. 42g/ml，優(yōu)級純；
[0041] (1. 2)硫酸，P I. 84g/ml，優(yōu)級純；
[0042] (1. 3)鹽酸，P I. 19g/ml，優(yōu)級純；
[0043] (1. 4)硝酸-硫酸混合酸：量取50ml硝酸和5ml硫酸于燒杯中，加入45ml水中， 混合均勻；
[0044] (1. 5)氨水，P 0· 91g/ml，優(yōu)級純；
[0045] (1. 6)碳酸銨，固體，優(yōu)級純；
[0046] (1. 7)鐵基準(zhǔn)溶液：5mg/ml ;稱取1.0 OOOg高純鐵置于200ml容量瓶中，加入鹽酸 20ml，然后用水稀釋至刻