一種多層薄膜調(diào)制周期及其均勻性的測量方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種測量多層薄膜調(diào)制周期及其均勻性的方法。屬于工件表面薄膜測量分析技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]薄膜測量技術(shù)在工業(yè)應(yīng)用中具有重要意義。一般測量包括薄膜成分分析，元素深度分布，以及膜層厚度無損檢測，膜層硬度和膜層附著力等測量。膜層的測量可以反映膜層質(zhì)量的好壞，檢測膜層質(zhì)量，提高成膜工藝具有很大幫助。
[0003]常規(guī)的相關(guān)測量技術(shù)都具有一定的相對性和不足增粗:(1)元素成分測量:常規(guī)方法對輕元素的靈敏度很低，很難測量含有輕元素薄膜的成分；(2)元素深度分布的測量(EDS, XPS，SIMS)都需要濺射，對樣品損壞嚴重；或者用掃描隧道顯微鏡進行膜層截面掃描觀察，也會直接破壞樣品；(3)厚度測量一般用掃描隧道電子顯微鏡做橫截面的直接觀測，或者采用臺階儀對膜層進行測量，兩種方法都需要對樣品進行破壞性損傷，同時也只能測量總厚度，不能測量調(diào)制周期，即每一個周期單層的厚度。
[0004]涂層調(diào)制周期的測量一般需要進行橫截面的高分辨透鏡掃描，因為調(diào)制周期非常薄，范圍可能只有幾個納米，一般的掃描隧道顯微鏡已經(jīng)不能觀察，只能采用放大倍數(shù)更高的高分辨透鏡掃描，但是此種方法首先對樣品進行破壞，其次樣品制備需要經(jīng)過打磨減薄等復(fù)雜手段制成，需要消耗大量時間，對于工業(yè)應(yīng)用意義不大，只能應(yīng)用于實驗室研究。
[0005]本發(fā)明采用離子束背散射能譜分析方法測量膜層的元素成分和調(diào)制周期，對樣品沒有任何損傷，可直接對放進樣品室的樣品進行檢測，可以檢測包括輕元素在內(nèi)的元素成分，清晰直觀的看到膜層成膜的均勻性，準確的計算出膜層調(diào)制周期的厚度，方法相對于常規(guī)方法成熟有效。
[0006]本發(fā)明之前，CN201310717708.4申請制備了一種薄膜厚度測量裝置，該發(fā)明提供了一種用紫外線單色光源透過光瀾的入射光反射到待測薄膜的內(nèi)外表面，根據(jù)透過待測薄膜的內(nèi)外表面的反射光來計算薄膜厚度的方法。該發(fā)明專利操作簡單，可以測出膜層厚度，但是對待測薄膜具有一定的要求，要求待測薄膜必須透光，大大限制了薄膜的種類。同時也不能測出膜層的調(diào)制周期，更不能觀測膜層的均勻性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的在于提供一種測量多層薄膜調(diào)制周期及其均勻性的方法，用盧瑟福背散射(Rutherford Backscattering Spectrometry,簡稱RBS)離子束分析技術(shù)，在不損害樣品的情況下，對樣品進行離子束分析，得到膜層的調(diào)制周期和均勻性信息。
[0008]一種多層薄膜調(diào)制周期及其均勻性的測量方法，包括如下步驟:
(1)將純度為99.9%的氟化鋰粉末壓制成圓柱形靶塊，并將其表面加工成凹錐形，即，氟化鋰靶塊；
(2)將氟化鋰靶塊安裝至加速器的離子源的靶頭處(見說明附圖2中4處)，引出負鋰離子束流，進一步往加速器管中充入氮氣，使鋰離子束在加速器管內(nèi)以1.0-2.0 MeV的加速電壓下經(jīng)剝離氣體碰撞剝離后得到二價的Li2+正離子束；
(3)將待測量的多層薄膜放置在盧瑟福背散射測量靶室中的樣品臺上(見說明附圖4中4處)，調(diào)節(jié)金硅面皇探測器的散射角為100-200°，測量靶室的真空度為0.6X10 3-l.0X 10 3 Pa,用束流積分儀測量Li2+束的束流，同時用束流積分儀讀取RBS譜的總計數(shù)，將多道分析器連接到計算機，探測器接收到的背散射離子經(jīng)多道分析器分析后輸入計算機，形成RBS譜；
(4)將計算機采集的RBS譜導(dǎo)入到SIMNRA軟件中，設(shè)置相應(yīng)的實驗參數(shù)，得出多層膜的調(diào)制周期及均勻性信息。
[0009]所述的圓柱形革E塊的直徑為7mm，高度為15mm。
[0010]所述的步驟(2)中離子源的離化電流為23A，靶電壓為5-6 kV，吸極電壓為20 kV。
[0011]所述的步驟(2)中，加速管處的加速電壓調(diào)節(jié)為1.52 MV，加速管中充入的氮氣氣壓為 5X 10 3 -7X 10 3 Pa ο
[0012]所述的金硅面皇探測器的散射角為170°，測量靶室的真空度為0.8Χ 10 3 Pa。
[0013]所述的多層薄膜包括MoN/CrN多層薄膜。
[0014]本發(fā)明為達到上述目的，運用了一種加速器裝置，它主要由離子源、加速管、探測器、樣品室和真空系統(tǒng)組成。離子源、加速管、探測器和測量靶室依次相連，用真空系統(tǒng)使裝置內(nèi)部保持高真空狀態(tài)。離子源產(chǎn)生離子束，得到的離子束經(jīng)加速管加速后與樣品發(fā)生散射，探測器接收散射信息，形成散射譜。通過對散射譜的分析，得到膜層的調(diào)制周期和均勻性信息。原理圖如圖1。
[0015]本發(fā)明的離子源如圖2所示，由銫爐、離化器、鋰靶、吸極幾部分組成。離子源的工作原理:銫爐中的液態(tài)金屬銫在加熱作用下蒸發(fā)，產(chǎn)生的銫蒸汽到達離化器的表面，離化器的表面為凹形，同時由大電流加熱的鎧裝鉭絲繞成，冷的銫的氣體分子遇到熱的鉭絲而電離，產(chǎn)生的銫離子在負的靶電壓作用下加速朝靶運動，將靶中鋰原子濺射出來，濺射出的鋰原子在靶材表面奪取了銫膜的電子，成為帶一個負電荷的負離子，負離子束在一個高于靶電位的吸極負電壓作用下加速往吸極運動，最終將離子束由吸極引出。
[0016]在合適的真空條件下，用銫離子濺射鋰靶產(chǎn)生鋰離子束，經(jīng)加速器加速后，與樣品發(fā)生散射，根據(jù)得到的散射譜分析涂層結(jié)構(gòu)，可以清晰的得到涂層的均勻性分布，以及一些多層膜的調(diào)制周期。本方法用RBS測量薄膜的調(diào)制周期和均勻性，其測量精度高，并且對樣品沒有損傷，是一種高精度、高品質(zhì)的新型檢測薄膜方法。
[0017]本發(fā)明以鋰氟化鋰作為濺射靶，濺射面是凹錐面，濺射電壓Vsp為5-6 kV ;濺射產(chǎn)生的離子束由吸極引出孔引出，吸極電壓VEX—般為20 kV。引出的鋰離子對應(yīng)的團簇束流如圖 3 所示，其中 Vsp=5.6 kV, Vex=20.0 kV。
[0018]本發(fā)明所述的探測器為:金硅面皇固體探測器。
[0019]本發(fā)明所述的測量靶室的結(jié)構(gòu)圖如圖4所示。
[0020]本發(fā)明的有益效果是提供了一種測量多層薄膜調(diào)制周期及其均勻性的方法，其的優(yōu)點是；(1)不損傷