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一種地表水中環(huán)狀甲基硅氧烷的檢測(cè)方法

文檔序號(hào):9505163閱讀:687來源:國(guó)知局
一種地表水中環(huán)狀甲基硅氧烷的檢測(cè)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種環(huán)狀甲基硅氧烷的檢測(cè)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]甲基硅氧烷在分子結(jié)構(gòu)上分為鏈狀和環(huán)狀,鏈狀主要為L(zhǎng)3-L15,環(huán)狀主要為D3-D7,均以硅氧原子交替排列作為骨架,硅原子上直接連有甲基基團(tuán),形成化合物。所有硅氧烷均為人工合成,由初級(jí)形態(tài)的甲基硅氧烷聚合成不同聚合度的硅油、硅膠等,多存在于乳液、面霜、潔面乳、洗發(fā)水、護(hù)發(fā)素、衛(wèi)生紙、唇膏、指甲油、沐浴露、香水、防曬產(chǎn)品、止汗劑等大多數(shù)的化妝品和日用品中,少部分也應(yīng)用于建筑、汽車、食品等領(lǐng)域作為消沫劑、潤(rùn)滑劑、拋光劑等。
[0003]由于甲基硅氧烷疏水疏油,具有高揮發(fā)性,化妝品及個(gè)人護(hù)理品等環(huán)境中的甲基硅氧烷近90%的量會(huì)揮發(fā)到大氣中,而剩余的10%會(huì)進(jìn)入生活污水中,2008年加拿大環(huán)境部、健康部,以及2009年歐盟對(duì)部分有機(jī)硅進(jìn)行風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估,一致認(rèn)為揮發(fā)性甲基硅氧烷是環(huán)境中的優(yōu)先污染物,列入“實(shí)質(zhì)消除”名單。
[0004]近年來,我國(guó)甲基硅氧烷產(chǎn)量已占全世界1/4,其中環(huán)狀總產(chǎn)值為全世界首位。甲基硅氧烷具有生殖毒性,在大氣中能長(zhǎng)距離漂移。因此,甲基硅氧烷對(duì)我國(guó)的潛在危害十分嚴(yán)重。
[0005]目前,對(duì)甲基硅氧烷的檢測(cè)方法主要有?10、6(:、6(:410、6(:-13。上述在有雜質(zhì)存在時(shí)無法準(zhǔn)確定性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的是要解決現(xiàn)有檢測(cè)甲基硅氧烷的方法存在的檢測(cè)時(shí)間較長(zhǎng)以及有雜質(zhì)存在時(shí)無法準(zhǔn)確定性定量的問題,而提供一種地表水中環(huán)狀甲基硅氧烷的檢測(cè)方法。
[0007]本發(fā)明的一種地表水中環(huán)狀甲基硅氧烷的檢測(cè)方法按以下步驟進(jìn)行:
[0008]一、利用液液萃取法對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行預(yù)處理:①用萃取液二氯甲烷對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行第一次萃取,萃取時(shí)進(jìn)行震蕩,靜止分層,得到第一有機(jī)相和第一余相;步驟①中所述的萃取液與待測(cè)樣品的體積比為1:10 用萃取液二氯甲烷對(duì)步驟①得到的第一余相進(jìn)行第二次萃取,萃取時(shí)進(jìn)行震蕩,靜止分層,得到第二有機(jī)相和第二余相;步驟①中所述的萃取液與步驟②中所述的萃取液的體積比為2:1 ;③用萃取液二氯甲烷對(duì)步驟②得到的第二余相進(jìn)行第三次萃取,萃取時(shí)進(jìn)行震蕩,靜止分層,得到第三有機(jī)相和第三余相;步驟①中所述的萃取液與步驟③中所述的萃取液的體積比為2:1 ;④將第一有機(jī)相、第二有機(jī)相和第三有機(jī)相合并,然后向合并的有機(jī)相中加入異辛烷,得到加入異辛烷的有機(jī)相,然后先使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀對(duì)加入異辛烷的有機(jī)相進(jìn)行濃縮,濃縮至2mL,得到濃縮后樣品,再使用氮吹儀對(duì)濃縮后樣品進(jìn)行濃縮,濃縮至lmL,得到處理后待測(cè)樣品;所述的異辛烷與步驟①中所述的萃取液的體積比為1:20 ;
[0009]二、GC-MS-MS儀器參數(shù)設(shè)定:①對(duì)氣相色譜進(jìn)樣口溫度設(shè)定為180°C?220°C,進(jìn)樣量設(shè)定為2 μ L,壓力設(shè)定為13Psi?14Psi,模式設(shè)定為脈沖不分流,進(jìn)樣脈沖壓力為38Psi?42Psi,時(shí)間為7min?9min,分流出口吹掃流量設(shè)定為48mL/min?52mL/min,吹掃時(shí)間為1.2ms,氣相色譜儀啟用3min?4min后開啟載氣節(jié)省,載氣流量設(shè)定為15mL/min?25mL/min ;②對(duì)色譜柱氦氣流量設(shè)定為lmL/min?1.4mL/min,平均線速度為28cm/sec?29cm/sec,滯留時(shí)間為1.5min?2.0min,恒定流量,后運(yùn)行流量設(shè)定為1.5mL/min,柱箱開啟溫度為35?45°C,平衡時(shí)間為0.lmin ;③對(duì)色譜柱中程序升溫設(shè)定為從溫度為35?45 °C開始,在溫度為35?45°C下保持2min?3min,然后以20°C /min的升溫速率由溫度為35?45°C升溫至溫度為200?240°C,再以60°C /min的升溫速率由溫度為200?240°C升溫至溫度為250?300°C,后運(yùn)行溫度設(shè)定為300°C,后運(yùn)行時(shí)間為15min 對(duì)質(zhì)譜檢測(cè)器的質(zhì)譜離子源溫度設(shè)定為200?300°C,溶劑延遲時(shí)間為3.5min?4min,寬峰設(shè)定為寬,駐留時(shí)間設(shè)定為100ms ;⑤對(duì)質(zhì)譜檢測(cè)器的反應(yīng)模式設(shè)定為多反應(yīng)模式,六甲基環(huán)三硅氧烷定量離子對(duì)為:207 — 191,定性離子對(duì)為:207 — 189,碰撞電壓為:20eV ;八甲基環(huán)四硅氧烷定量離子對(duì)為:281 — 265,定性離子對(duì)為:281 — 249,碰撞電壓為:20eV ;十甲基環(huán)五硅氧烷定量離子對(duì)為:355 — 267,定性離子對(duì)為:355 — 251,碰撞電壓為:20eV ;十二甲基環(huán)六硅氧烷定量離子對(duì)為:429 — 341,定性離子對(duì)為:429 — 147,碰撞電壓為:20eV ;
[0010]三、檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)液:①配制標(biāo)準(zhǔn)液a ;所述的標(biāo)準(zhǔn)液a中六甲基環(huán)三硅氧烷的質(zhì)量濃度為5ng/mL、八甲基環(huán)四硅氧烷的質(zhì)量濃度為5ng/mL、十甲基環(huán)五硅氧烷的質(zhì)量濃度為5ng/mL、十二甲基環(huán)六硅氧烷的質(zhì)量濃度為5ng/mL ;②配制標(biāo)準(zhǔn)液b ;所述的標(biāo)準(zhǔn)液b中六甲基環(huán)三硅氧烷的質(zhì)量濃度為10ng/mL、八甲基環(huán)四硅氧烷的質(zhì)量濃度為10ng/mL、十甲基環(huán)五硅氧烷的質(zhì)量濃度為10ng/mL、十二甲基環(huán)六硅氧烷的質(zhì)量濃度為10ng/mL ;③配制標(biāo)準(zhǔn)液c ;所述的標(biāo)準(zhǔn)液c中六甲基環(huán)三硅氧烷的質(zhì)量濃度為20ng/mL、八甲基環(huán)四硅氧烷的質(zhì)量濃度為20ng/mL、十甲基環(huán)五硅氧烷的質(zhì)量濃度為20ng/mL、十二甲基環(huán)六硅氧烷的質(zhì)量濃度為20ng/mL ;④配制標(biāo)準(zhǔn)液d ;所述的標(biāo)準(zhǔn)液d中六甲基環(huán)三硅氧烷的質(zhì)量濃度為50ng/mL、八甲基環(huán)四硅氧烷的質(zhì)量濃度為50ng/mL、十甲基環(huán)五硅氧烷的質(zhì)量濃度為50ng/mL、十二甲基環(huán)六娃氧燒的質(zhì)量濃度為50ng/mL ;⑤配制標(biāo)準(zhǔn)液e ;所述的標(biāo)準(zhǔn)液e中六甲基環(huán)三硅氧烷的質(zhì)量濃度為100ng/mL、八甲基環(huán)四硅氧烷的質(zhì)量濃度為100ng/mL、十甲基環(huán)五硅氧烷的質(zhì)量濃度為100ng/mL、十二甲基環(huán)六硅氧烷的質(zhì)量濃度為100ng/mL用步驟二設(shè)定好的GC-MS-MS儀器按濃度梯度依次對(duì)標(biāo)準(zhǔn)液a、標(biāo)準(zhǔn)液b、標(biāo)準(zhǔn)液c、標(biāo)準(zhǔn)液d和標(biāo)準(zhǔn)液e進(jìn)行檢測(cè),得到標(biāo)準(zhǔn)曲線和標(biāo)準(zhǔn)液的總離子流量色譜圖;
[0011]四、檢測(cè)待測(cè)樣品:當(dāng)步驟三得到的標(biāo)準(zhǔn)曲線所對(duì)應(yīng)的回歸方程的系數(shù)R2大于0.95時(shí),利用GC-MS-MS技術(shù)中對(duì)步驟一得到的處理后的待測(cè)樣品進(jìn)行環(huán)狀甲基硅氧烷類型及含量的檢測(cè),使步驟一得到的處理后的待測(cè)樣品通過GC-MS-MS儀器的進(jìn)樣口,進(jìn)入色譜柱中,對(duì)待測(cè)樣品分解產(chǎn)物的各個(gè)組分進(jìn)行分離,分離后通過GC-MS-MS儀器的接口進(jìn)入質(zhì)譜檢測(cè)部分進(jìn)行質(zhì)譜檢測(cè),質(zhì)譜檢測(cè)開始3.8min后為檢測(cè)六甲基環(huán)三硅氧烷的時(shí)間,駐留時(shí)間100ms,質(zhì)譜檢測(cè)開始4.5min后為檢測(cè)八甲基環(huán)四硅氧烷的時(shí)間,駐留時(shí)間100ms,質(zhì)譜檢測(cè)開始6.0min后為檢測(cè)十甲基環(huán)五硅氧烷的時(shí)間,駐留時(shí)間100ms,質(zhì)譜檢測(cè)開始7.3min后為檢測(cè)十二甲基環(huán)六硅氧烷的時(shí)間,駐留時(shí)間100ms,得到待測(cè)樣品的總離子流量色譜圖,通過與步驟三得到的標(biāo)準(zhǔn)液的質(zhì)譜總離子流量圖對(duì)比可得出待測(cè)樣品中環(huán)狀甲基硅氧烷的類型,通過步驟三得到的標(biāo)準(zhǔn)曲線可得待測(cè)樣品中環(huán)狀甲基硅氧烷的濃度。
[0012]本發(fā)明有益效果
[0013]本發(fā)明提供了一種檢測(cè)水體中環(huán)狀甲基硅氧烷的方法,該方法具有檢測(cè)時(shí)間短,操作簡(jiǎn)單,預(yù)處理效果好,能夠有效消除干擾,準(zhǔn)確對(duì)環(huán)狀甲基硅氧烷定性定量的特點(diǎn)。
【附圖說明】
[0014]圖1為試驗(yàn)一步驟三得到的標(biāo)準(zhǔn)液中六甲基環(huán)三硅氧烷(D3)的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖;
[0015]圖2為試驗(yàn)一步驟三得到的標(biāo)準(zhǔn)液中八甲基環(huán)四硅氧烷(D4)的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖;
[0016]圖3為試驗(yàn)一步驟三得到的標(biāo)準(zhǔn)液中十甲基環(huán)五硅氧烷(D5)的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖;
[0017]圖4為試驗(yàn)一步驟三得到的標(biāo)準(zhǔn)液中十二甲基環(huán)六硅氧烷(D6)的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖;
[0018]圖5為試驗(yàn)一步驟三得到的標(biāo)準(zhǔn)液的總離子流量色譜圖;
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