°C的恒溫水浴鍋中進(jìn)行刺型 分餾濃縮，溶劑和少量易揮發(fā)性成分進(jìn)入到刺型分餾管中，待蒸餾瓶?jī)?nèi)溶液基本蒸完時(shí)，移 去水浴鍋，易揮發(fā)組分在刺型分餾管內(nèi)冷卻回到蒸餾瓶中，待刺型分餾管內(nèi)不再有液滴滴 下時(shí)，取出混合液用氮吹儀濃縮至ImL后，加800 μ L lg/L的丙酸辛酯溶液為內(nèi)標(biāo)物，混勻 待GC-MS分析。
[0029] 3)取1 μ L該實(shí)施例1的濃縮液直接進(jìn)樣進(jìn)行GC-MS分析。選用7890-5975氣質(zhì) 聯(lián)用儀，GC條件為：毛細(xì)管色譜柱為Agilent HP-INN0WAX(60mX0. 25_Χ0. 25μπι)進(jìn)樣 口溫度230°C，程序升溫：初始溫度40°C，保留6min，以3°C /min的速率升至100°C，再以 5°C /min的速率升至230°C，保持20min ;檢測(cè)器溫度230°C;載氣He，流速為lmL/min ;分流 比10:1進(jìn)樣；MS條件：四極桿溫度150°C，離子源溫度230°C，接口溫度280°C，EI電離源， 電子能量7〇ev，掃描范圍，30~400amu。
[0030] 4)揮發(fā)性成分的定性定量分析：未知化合物的質(zhì)譜通過與wiley7n Database， NIST05 (Agilent Technologies Inc.)進(jìn)行比對(duì)；并通過計(jì)算保留指數(shù)進(jìn)一步定性；采用內(nèi) 標(biāo)法進(jìn)行定量，計(jì)算公式：
式中fi校正因子為l，Ai待測(cè)組分峰面積，As內(nèi)標(biāo) 物的峰面積，Ws內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量，Ni待測(cè)物質(zhì)質(zhì)量。
[0031] 通過本發(fā)明的香氣濃縮方法，共鑒定出72種香氣成分，香氣成分總含量為 2017. 850mg/L ;而只通過氮吹濃縮方法，共鑒定出63種香氣成分，香氣成分總含量為 1911. 983mg/L〇
[0032] 由此可見，本發(fā)明的香氣濃縮方法鑒定出的香氣物質(zhì)種類以及總含量高于氮吹濃 縮方法所鑒定的種類和含量，此發(fā)明能更準(zhǔn)確的反映出五糧液酒中香氣物質(zhì)組成以及含 量。表2為采用本發(fā)明的方法和傳統(tǒng)氮吹方法獲得的五糧液酒香氣成分的檢測(cè)結(jié)果。
[0033] 表2五糧液酒香氣成分的檢測(cè)結(jié)果（實(shí)例2)


[0037] 實(shí)施例3
[0038] 1)復(fù)合溶劑萃取：取一種市售五糧液酒（50 %酒精度）25mL，加入IOOmL水稀釋， 再加入5g氯化鈉，，依次加入二氯甲烷、乙醚和戊烷混合液（體積比7:2:1)，分別二氯甲 烷、乙醚和戊烷混合液20mL、20mL、20mL、20mL連續(xù)萃取四次，將有機(jī)相在4000r/min條件下 離心15分鐘，取上層有機(jī)相，在有機(jī)相再加入無(wú)水硫酸鈉除去水分，除去水分的有機(jī)相用 0. 22 μ m的濾膜過濾；
[0039] 2)刺型分餾濃縮：一個(gè)刺型分餾濃縮的步驟，在所述的刺型分餾濃縮的步驟中， 將步驟（1)濾膜過濾后獲得的混合溶液裝入蒸餾瓶，放置于55°C的恒溫水浴鍋中進(jìn)行刺型 分餾濃縮，溶劑和少量易揮發(fā)性成分進(jìn)入到刺型分餾管中，待蒸餾瓶?jī)?nèi)溶液基本蒸完時(shí)，移 去水浴鍋，易揮發(fā)組分在刺型分餾管內(nèi)冷卻回到蒸餾瓶中，待刺型分餾管內(nèi)不再有液滴滴 下時(shí)，取出混合液用氮吹儀濃縮至ImL后，加800 μ L lg/L的丙酸辛酯溶液為內(nèi)標(biāo)物，混勻 待GC-MS分析。
[0040] 3)取1 μ L該實(shí)施例1的濃縮液直接進(jìn)樣進(jìn)行GC-MS分析。選用7890-5975氣質(zhì) 聯(lián)用儀，GC條件為：毛細(xì)管色譜柱為Agilent HP-INN0WAX(60mX0. 25_Χ0. 25μπι)進(jìn)樣 口溫度230°C，程序升溫：初始溫度40°C，保留6min，以3°C /min的速率升至100°C，再以 5°C /min的速率升至230°C，保持20min ;檢測(cè)器溫度230°C;載氣He，流速為lmL/min ;分流 比10:1進(jìn)樣；MS條件：四極桿溫度150°C，離子源溫度230°C，接口溫度280°C，EI電離源， 電子能量7〇ev，掃描范圍，30~400amu。
[0041] 4)揮發(fā)性成分的定性定量分析：未知化合物的質(zhì)譜通過與wiley7n Database， NIST05 (Agilent Technologies Inc.)進(jìn)行比對(duì)；并通過計(jì)算保留指數(shù)進(jìn)一步定性；采用內(nèi) 標(biāo)法進(jìn)行定量，計(jì)算公式：
式中fi校正因子為l，Ai待測(cè)組分峰面積，As內(nèi)標(biāo) 物的峰面積，Ws內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量，Ni待測(cè)物質(zhì)質(zhì)量。
[0042] 通過本發(fā)明的香氣濃縮方法，共鑒定出82種香氣成分，香氣成分總含量為 1627. 963mg/L;而只通過氮吹濃縮方法，共鑒定出71種香氣成分，香氣成分總含量為 1419. 022mg/L〇
[0043] 由此可見，本發(fā)明的香氣濃縮方法鑒定出的香氣物質(zhì)種類以及總含量高于氮吹濃 縮方法所鑒定的種類和含量，此發(fā)明能更準(zhǔn)確的反映出五糧液酒中香氣物質(zhì)組成以及含 量。表3為采用本發(fā)明的方法和傳統(tǒng)氮吹方法獲得的五糧液酒香氣成分的檢測(cè)結(jié)果。
[0044] 表3五糧液酒香氣成分的檢測(cè)結(jié)果（實(shí)例3)


【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種五糧液酒香氣成分的濃縮方法，其特征在于包括如下步驟： 1) 一個(gè)采用復(fù)合溶劑萃取的步驟，先量取五糧液酒，用水稀釋到乙醇含量為10%，按照 100mL稀釋酒樣：4g氯化鈉的比例稱取氯化鈉，將稀釋的五糧液酒、氯化鈉加入到一個(gè)反應(yīng) 容器中，再加入二氯甲烷、乙醚和戊烷混合液，連續(xù)萃取3-5次，將有機(jī)相在3000-4000r/ min條件下離心10-20分鐘，取上層有機(jī)相，將有機(jī)相中的水分除去，然后采用濾膜過濾； 2) -個(gè)采用刺型分餾裝置濃縮的步驟，將步驟（1)濾膜過濾后獲得的混合溶液裝入刺 型分餾裝置，放置于45-55Γ的恒溫水浴鍋中進(jìn)行刺型分餾濃縮，取出刺型分餾濃縮后的混 合液用氮吹儀濃縮，獲得濃縮后的五糧液酒香氣成分。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種五糧液酒香氣成分的濃縮方法，其特征在于：所述的二 氯甲烷、乙醚和戊烷混合液中，二氯甲烷、乙醚和戊烷的體積比為7:2:1。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種五糧液酒香氣成分的濃縮方法，其特征在于：所述的濾 膜的孔徑為〇. 22μπι。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種五糧液酒香氣成分的濃縮方法，其特征在于：在有機(jī)相 中加入無(wú)水硫酸鈉除去水分。
【專利摘要】本發(fā)明一種五糧液酒香氣成分的濃縮方法，量取五糧液酒，用水稀釋到乙醇含量為10%，按照100mL稀釋酒樣：4g氯化鈉的比例稱取氯化鈉，將稀釋的五糧液酒、氯化鈉加入到一個(gè)反應(yīng)容器中，再加入二氯甲烷、乙醚和戊烷混合液，連續(xù)萃取，將有機(jī)相中的水分除去，然后采用濾膜過濾；將步驟（1）濾膜過濾后獲得的混合溶液裝入刺型分餾裝置，放置于45-55℃的恒溫水浴鍋中進(jìn)行刺型分餾濃縮，取出刺型分餾濃縮后的混合液用氮吹儀濃縮，獲得濃縮后的五糧液酒香氣成分。本發(fā)明操作簡(jiǎn)單、方便，省時(shí)省力，費(fèi)用低廉，對(duì)微量組分可起到富集、濃縮的作用，有利于極微量物質(zhì)的定性定量分析，同時(shí)有效地減少揮發(fā)性成分的損失，提高了香氣物質(zhì)的回收率。
【IPC分類】G01N1/40
【公開號(hào)】CN105300784
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510589778
【發(fā)明人】肖作兵, 牛云蔚, 孔佳麗, 朱建才
【申請(qǐng)人】上海應(yīng)用技術(shù)學(xué)院
【公開日】2016年2月3日
【申請(qǐng)日】2015年9月16日