熱解吸儀及氣相色譜儀樣品解吸方法
【技術領域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及分析儀器領域，特別是一種熱解吸儀。
【背景技術】
[0002]對于熱解析采樣管的加熱和解吸處理，市面上常見的是加熱塊體預熱，自動或手動六通閥切換。但是以上技術在經過實踐后暴露出一些問題，其中加熱塊體升溫及降溫速度慢，220V的加熱電壓易因老化漏電而發(fā)生安全隱患，六通閥在使用過程中容易被污染損壞，難于清理。并且由于進樣管路較長，保溫差，熱解吸氣體極易在閥內及管路上吸附，造成堵塞，引起檢出靈敏度降低，峰形畸變等。
【發(fā)明內容】
[0003]本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種熱解吸儀，包括加熱器，采樣管插入到加熱器中，通過采樣管三通連接固定裝置，所示固定裝置將軟管III與采樣管固定連接，所述軟管III通過切換閥I與氣源連接，所述采樣管的進樣端插入轉化閥內，所述轉化閥內部有三條彼此相通的通路分別與標樣注射端、軟管II和進樣裝置連接，形成互通，所述軟管II通過切換閥與氣源連接。
[0004]優(yōu)選地，所述轉化閥內通路為通路I，通路II和通路III，所述通路II與采樣管的進樣端連通，所述通路II的一端與標樣注射端連通，通路I分別與軟管II和進樣裝置連通，通路III分別與通路II和標樣注射端連通。
[0005]優(yōu)選地，所述加熱器的加熱區(qū)域為一圓柱形通孔，四周纏繞有加熱絲。所述加熱絲區(qū)域是采樣管內樣品吸附區(qū)域的1.5-4倍。
[0006]優(yōu)選地，所述加熱絲區(qū)域是采樣管內樣品吸附區(qū)域的3倍。
[0007]優(yōu)選地，所述采樣管固定裝置包括密封鎖母I，密封圈I，閥門，密封鎖母II和密封環(huán)，密封鎖母I與采樣管固定安裝，中間安裝有密封圈I，密封鎖母I的另一端連接有閥門，閥門的一端通過密封鎖母II與軟管固定連接，密封環(huán)安裝在密封鎖母II和閥門之間。
[0008]優(yōu)選地，所述閥門是二通閥門。
[0009]優(yōu)選地，所述閥丨1是二通閥門。
[0010]優(yōu)選地，所述三通閥門與支路連接，支路上連接有切換閥III和氣阻。
[0011]優(yōu)選地，所述標樣注射端為可拆卸結構，包括一個針孔狀進樣口，在進樣口端部有一個錐形凹槽，進樣隔墊將通路與標樣注射端固定連接。
[0012]優(yōu)選地，所述進樣裝置通過螺母螺接安裝在轉化閥一端上，所述進樣裝置包括進樣針和銅壓環(huán)。
[0013]優(yōu)選地，所述轉化閥通過后固定塊與三管轉換閥連接，插在半圓形固定環(huán)上的三根采樣管插在三管轉換閥上，在三管轉換閥閥體內部，與采樣管進樣端的相通的通路匯聚成一條通路，與所述轉化閥內通路連通。
[0014]優(yōu)選地，所述熱解吸儀使用15VDC低電壓，10A大電流。
[0015]本發(fā)明所要解決的另一個技術問題是提供一種氣相色譜儀樣品解吸的方法，其步驟為:
(1)將經清洗老化處理干凈的采樣管安裝，保證密封，儀器系統進入準備狀態(tài)，載氣I通入氣相色譜。
[0016](2)取含特定組分濃度的液體標樣，用微量注射器抽取1 μ L，
沿標樣注射端(63 )注入采樣管中。
[0017](3)載氣II反向吹掃經由采樣管、支路上的切換閥III和氣阻(15)
放空，這樣液體標樣中的有效組分在常溫下經由吸附劑吸附，而其余占有絕大部分的溶劑放空排除2min，支路(10)上的切換閥111(14)關閉，完成了采樣管吹掃捕集的第一步。
[0018](4)進入采樣管加熱解吸程序，在加熱過程中，采樣管(8)中
的吸附劑所附著的樣品的有效成分，隨著溫度的升高，逐漸脫附進入游離狀態(tài)。
[0019](5)上述加熱程序完成后，載氣經由采樣管(8)正向吹入，攜帶著解析樣品通過通路進入氣相色譜儀。
[0020]優(yōu)選地，在加熱解吸程序(4)中，時間溫度根據樣品需要設定。
[0021]本發(fā)明采用一針式直接進樣，采用三管加熱，由于結構進程短，采樣管加熱解吸后的氣體可迅速經由轉化閥進入氣象色譜，極大地提高了檢測靈敏度，解吸率亦相應提高。不用清理。降低了故障率。
【附圖說明】
[0022]圖1是本發(fā)明熱解吸儀工作原理圖；
圖2是本發(fā)明三個加熱器固定在架子上的示意圖；
圖3是本發(fā)明三管轉化閥示意圖；
圖4是本發(fā)明切換閥完全開合狀態(tài)示意圖；
圖5是本發(fā)明切換閥旋轉過程中狀態(tài)示意圖；
圖6是本發(fā)明切換閥閉合狀態(tài)示意圖；
圖7是圖1中轉化閥6的局部放大圖；
1.加熱器；11.加熱絲；12.密封圈；13.軟管III ；14.切換閥III ；15.氣阻；2.采樣管固定裝置；21.密封鎖母I ;22.密封環(huán)；23.密封圈I ;24.閥門；25.密封鎖母II ；3.軟管I ;4.切換閥I ;41.固定件；42.轉動件；43.轉動件開合擋柱；44.轉動件閉合擋柱；45.轉軸；46.固定件管孔I ;47.轉動件管孔II ;5.切換閥II ;6.轉化閥；6a.通路I ;6b.通路II ；6c.通路III ;61.密封圈II ;62.進樣隔墊；63.標樣注射端；64.密封鎖母III ;65.銅壓環(huán)
I;7.進樣裝置；70.螺母；71.進樣針；72.銅壓環(huán)II ;8.采樣管；81.吸附器；9.軟管II ;
10.支路；20.固定環(huán)；30.三管轉換閥；40.后固定塊；50.架子。
【具體實施方式】
[0023]下面結合圖示對本發(fā)明的熱解吸儀進行詳細說明。
[0024]如圖1所示，本發(fā)明熱解吸儀主要包括加熱器1，內部帶有吸附器81的采樣管8插在加熱器1內進行加熱，加熱器1加熱區(qū)域是圓柱形通孔，四周設置有加熱絲11，采樣管8的尾端，通過采樣管三通連接固定裝置2，通過固定裝置2與軟管I 3連接，軟管I 3的另一端與氣源相連接，在軟管I 3與起源連接的管路上安裝有切換閥4。
[0025]在采樣管8的前端插入到轉化閥6內，轉化閥6內部有三條通路6a，6b, 6c，該三條通路彼此互通，但不在一個點上匯聚。轉化閥6內的通路6a在豎直方向上，上端與軟管
II9連接，軟管II 9的另一端與氣源相連，下端直接通向進樣裝置7，如圖7所示，水平方向上通路6b —端與插入轉化閥6的采樣管8相連接，另一端連接標樣注射端63，轉化閥6內還有一條通路6c，在豎直向上上端與通路6b相通，下端與進樣裝置7相通，此設計可防止加熱時產生虹吸現象，是被測樣品的響應譜圖具有更好的重現性和跟高的靈敏度。
[0026]若加熱器1中的采樣管8內的樣品為標樣，在與采樣管8相連接的軟管I 3上連接一條支路10，通過采樣管固定裝置2進行固定，該支路上通過軟管連接有切換閥III 14和氣阻15。
[0027]采樣管固定裝置2內密封鎖母I 21和密封圈I 23與采樣管8固定安裝，密封鎖母I 21的另一端連接有閥門24，閥門24使用二通閥門或者三通閥門中的一種，在采樣管8內樣品的一般樣品時，閥門24為二通，在采樣管8內的樣品是標樣時，閥門24采用三通閥門。
[0028]閥門24通過軟管III 13連接切換閥III 14和氣阻15至放空，完成標樣的操作。閥門24的另一端通過密封鎖母II 25與軟管3固定連接，在密封鎖母II 25和閥門24之間有密封環(huán)22。
[0029]軟管3與氣源連通，中間通過切換閥4對氣體的進出進行控制，本發(fā)明所有的切換閥見圖4-圖6，切換閥包括固定件41，轉動件42 ;轉動件開合擋柱43和轉動件閉合擋柱44，該切換閥用電機驅動，控制軟管的折彎和伸展，由此控制氣路開合，速度快，直接進樣全程無污染、無死體積。氣路軟管折彎密閉性佳且可隨時方便更換，工作進程一目了然，工作壽命大為提高。如圖所示，固定件41和轉動件42是兩個獨立的零件，固定件41固裝在平面上，固定件41可以看成是兩個四方體疊加而成，一個有水平向通孔46的小四方體坐落在大的四方體上，和與轉動件42相對的面對齊，這樣小四方體與大四方體形成在與轉動件42相對面的相反方向上形成一個臺階。這樣，在軟管穿入通孔時，給軟管一個支撐平臺，防止軟管折彎導致氣路不暢。
[0030]轉動件42上的軸45與電機連接，電機帶動轉動件42旋轉，轉動件也可以看成是兩個四方體連接而成，坐落于上面的四方體長于位于下端的四方體，長出的舌體部分有一個豎直向的通孔45，轉動件42的高度低于固定件41通孔46底端高度，這樣軟管穿出固定件41的通孔時可以順利進入到轉動件42上的通孔45，在轉動件42的兩端，分別有轉動件開合擋柱43和轉動件閉合擋柱44，使電機帶動轉動件42轉動時可以在指定位置及時挺住，在開合狀態(tài)時保持氣路暢通，在閉合狀態(tài)時保證其氣密性。圖4中軟管為伸展狀態(tài)，即由小電機控制著轉動件42順時針旋轉，此時氣路處于接通狀態(tài)，圖5為轉動