一種測定楊梅樹不同部位樣品中的鍶同位素比值并鑒定楊梅產(chǎn)地的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及分析化學(xué)的技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種測定楊梅樹不同部位樣品中的鍶 同位素比值并鑒定楊梅產(chǎn)地的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 食品市場的全球化以及食品安全事件頻發(fā)，加大了食品產(chǎn)地標(biāo)識的公眾關(guān)注度， 導(dǎo)致消費者越來越關(guān)注食品來源。研究食品的可追溯性，建立相應(yīng)的食品追溯體系是確保 食品安全的一個重要手段。產(chǎn)地溯源技術(shù)也已廣泛應(yīng)用于動/植源性食品，如水果、蔬菜、 谷類、牛奶、肉類等。
[0003] 產(chǎn)地溯源技術(shù)主要是探尋表征不同地域來源食品的特異性指標(biāo)，包括同位素含量 與比值、元素含量、化學(xué)成分含量、動物遺傳圖譜、微生物圖譜、感官特性、揮發(fā)性成分等。其 中，同位素比值已被證實是食品產(chǎn)地溯源的有效技術(shù)手段。
[0004] 自然界中，生物體不斷經(jīng)歷與外界環(huán)境進行物理、化學(xué)、生物化學(xué)過程，例如蒸發(fā) 和冷凝、結(jié)晶和溶化、吸收和解吸、擴散和熱擴散等。這些過程都會導(dǎo)致同位素自然分餾 (某種元素的"重"同位素和"輕"同位素比值的可測量變化）。例如， 13CV12C與植物的光合 作用途徑有關(guān)，15n/14n與土壤環(huán)境和農(nóng)業(yè)施肥密切相關(guān)， 180/160和2Η/Η與地域的環(huán)境條件 密切相關(guān)，Sr/S6Sr、Pb與地質(zhì)條件密切相關(guān)。因此，天然同位素豐度的測定首先能提供植 物"類型"（ C、N同位素比值）以及地域來源（H、〇、Sr等同位素比值）。同位素的組成差異 攜有環(huán)境因子的信息，反映生物體所處的環(huán)境條件。而這種差異正是同位素的自然分餾效 應(yīng)導(dǎo)致的，因此，同位素自然分餾效應(yīng)就成為其可作為溯源技術(shù)的基本原理和依據(jù)。同位素 組成是生物體的一種"自然指紋"，且不隨化學(xué)添加劑的改變而改變，能為食品溯源提供一 種科學(xué)的、獨立的、不可改變的以及隨整個食品鏈流動的身份鑒定信息。
[0005] 農(nóng)產(chǎn)品溯源技術(shù)常用到的同位素指標(biāo)包括C、N、H、0、S和Si等，影響生物體和環(huán)境 中不同元素的同位素豐度變化原因也各不相同。除此之外，S和Sr元素近些年來也較多地 應(yīng)用到了農(nóng)產(chǎn)品溯源研究中，土壤中S同位素的組成同地質(zhì)環(huán)境、降雨和與海洋的距離等 因素相關(guān)，而穩(wěn)定同位素 87Sr是由87Rb元素衰變而來，農(nóng)產(chǎn)品中Sr同位素組成與當(dāng)?shù)氐牡?質(zhì)環(huán)境、巖石年齡和組成息息相關(guān)，帶有地域性的同位素指紋特征，Sr同位素組成受氣候、 季節(jié)等外部因素影響較小，因此判別效果比較理想。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明就是針對上述技術(shù)現(xiàn)狀，提供一種測定楊梅樹不同部位樣品中的鍶同位素 比值并鑒定楊梅產(chǎn)地的方法。
[0007] 本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：
[0008] -種測定楊梅樹不同部位樣品中的鍶同位素比值并鑒定楊梅產(chǎn)地的方法，所述方 法包括以下步驟：
[0009] (1)測定楊梅樹不同部位樣品的鍶同位素比值：
[0010] (A)樣品前處理：稱取楊梅樹不同部位樣品，所述楊梅樹不同部位樣品包括楊梅 樣品、楊梅樹葉子樣品或楊梅樹根部土壤樣品，然后分別加入消解試劑，得到混合樣品a、b 或c，分別置于微波消解儀中進行消解，設(shè)置微波消解儀的升溫程序為：5min升到400w，保 持5min，再5min升至800w，保持5min，降溫冷卻至室溫，所得混合液加熱蒸干，用3mol/L硝 酸溶解后離心，分別得到消解液a、b或c備用；
[0011] 所述稱取楊梅樹不同部位樣品，分別加入消解試劑，得到混合樣品a、b或c，具體 按以下操作：
[0012] (a)稱取楊梅樣品，加入濃硝酸，得到混合樣品a，所述濃硝酸的體積用量以楊梅 樣品的質(zhì)量計為10mL/g ;
[0013] (b)稱取楊梅樹葉子樣品，加入濃硝酸，得到混合樣品b，所述濃硝酸的體積用量 以楊梅樹葉子樣品的質(zhì)量計為18mL/g ;
[0014] (c)稱取楊梅樹根部土壤樣品，加入體積比為5 :1的王水和氫氟酸的混合酸液，得 到混合樣品c，所述混合酸液的體積用量以楊梅樹根部土壤樣品的質(zhì)量計為40mL/g ;
[0015] (B)樣品凈化：將鍶特效樹脂濕法裝柱，用1+1的硝酸和水交替清洗柱子2~3次， 然后依次以1+1的硝酸、6mol/L鹽酸和水洗柱，再用3mol/L的硝酸平衡柱子，分別取步驟 (A)制備的消解液a、b或c上柱，先用3mol/L硝酸淋洗，再用0. 03mol/L硝酸洗脫鍶，收集 鍶洗脫液于聚四氟乙烯溶樣杯，在電熱板上加熱蒸干，分別得到鍶樣品a、b、c ;
[0016] (C)采用熱表面電離質(zhì)譜儀測定鍶的同位素比值：
[0017] (C-I)樣品帶的預(yù)處理
[0018] 先將錸帶放入乙醇中浸泡30min~60min，取出晾干后，將錸帶點焊到進樣支架 上，然后置于去氣裝置中去氣，得到預(yù)處理的錸帶；
[0019] (C-2)鍶的涂樣
[0020] 用微量移液器移取I yL的五氟化鉭發(fā)射劑加于預(yù)處理的錸帶中央，通電蒸干，將 步驟（B)制備的鍶樣品a、b或c分別用質(zhì)量分數(shù)3%的硝酸溶解，然后點于錸帶的五氟化 鉭處，通電蒸干，再于樣品處滴加1 μ L五氟化鉭發(fā)射劑，通電蒸干，通電紅化樣品帶，然后 將進樣支架裝入熱表面電離質(zhì)譜儀的樣品盤；
[0021] (C-3)鍶的質(zhì)譜同位素比值檢測
[0022] 熱表面電離質(zhì)譜儀抽真空，真空度達到3X10 7Pa時，對錸帶加溫，進行測試，將溫 度控制在1500±50°C，檢測得到鍶的同位素比值87Sr/ 86Sr ;
[0023] (2)利用鍶同位素比值鑒定楊梅產(chǎn)地
[0024] 按照步驟⑴的方法，分別取不同產(chǎn)地的楊梅樹不同部位的樣品測定鍶的同位素 比值，取不同產(chǎn)地相同部位的樣品的鍶的同位素比值做相關(guān)性分布圖，可用于鑒定未知產(chǎn) 地的楊梅樹樣品的產(chǎn)地情況。
[0025] 所述步驟（A)中，楊梅樣品、楊梅樹葉子樣品或楊梅樹根部土壤樣品是分別將楊 梅、楊梅樹葉子或楊梅樹根部土壤干燥后，用陶瓷剪刀剪小，再用研缽磨碎制得。
[0026] 所述楊梅樹根部土壤一般采取根部5~20cm深處的土壤，優(yōu)選采取根部IOcm深 處的土壤。
[0027] 所述步驟（A)中，所述微波消解儀優(yōu)選采用安東帕公司生產(chǎn)的MultiwaVe3000微 波消解儀。
[0028] 所述步驟（B)中，所述1+1的硝酸是將濃硝酸和水按體積比1 :1混合配制得到。
[0029] 所述步驟（B)中，所述鎖特效樹脂優(yōu)選為Trskem公司生產(chǎn)的SR Resin-B樹脂。
[0030] 所述步驟（B)中，用0.03mol/L硝酸洗脫鍶后，一般需要清洗重生柱子，所述清洗 重生柱子的步驟為：依次用6mol/L鹽酸，1+1的硝酸和水洗柱。
[0031] 進一步，優(yōu)選步驟（B)按以下方法操作：
[0032] 將鍶特效樹脂濕法裝柱，用1+1的硝酸和水交替清洗柱子2~3次，然后依次以5 倍柱體積的1+1的硝酸、10倍柱體積的6mol/L鹽酸和10倍柱體積的水洗柱，再用5倍柱 體積的3mol/L的硝酸平衡柱子，分別取步驟（A)制備的消解液a、b或c上柱，先用15倍柱 體積的3mol/L硝酸淋洗，再用12. 5倍柱體積的0. 03mol/L硝酸洗脫鍶，收集鍶洗脫液于聚 四氟乙烯溶樣杯，在電熱板上加熱蒸干，分別得到鍶樣品a、b、c ;再依次用10倍柱體積的 6mol/L鹽酸，10倍柱體積的1+1的硝酸和10倍柱體積的水清洗重生柱子；
[0033] 所述步驟（C-I)中，去氣裝置可采用質(zhì)譜燈絲去氣裝置，去氣可采用先后以IA和 4A的電流各去氣15min，得到預(yù)處理的錸帶。
[0034] 所述步驟（C-2)中，所述五氟化鉭發(fā)射劑按以下比例配制：稱取0. 02g氯化鉭于聚 四氟乙稀溶樣杯中，加入300 μ L水，使其水解，2h后依次加入20 μ L氫氟酸、20 μ L濃磷酸 (質(zhì)量分數(shù)85 % )、200 μ L濃硝酸和800 μ L水，蓋上蓋子在電熱板上加熱使其溶解并平衡， 制得所述五氟化鉭發(fā)射劑。
[0035] 所述步驟（C)采用的熱表面電離質(zhì)譜儀優(yōu)選為Thermo Triton Plus質(zhì)譜儀。
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