食品中2,6-二異丙基萘殘留量的檢測方法
【技術(shù)領域】
[0001] 本發(fā)明屬于食品添加劑檢測領域，涉及食品接觸包裝材料，具體地說，是一種 2, 6-二異丙基萘殘留量的檢測方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 2, 6-二異丙基萘（2, 6-DIPN)由于它的無色、無味、凝點低、溶解能力強等優(yōu)點而 有著廣泛的用途，越來越受到人們的關注。萘基聚合物被稱為21世紀新型功能材料，這類 聚合物比目前廣泛使用的聚對苯二甲酸二乙酯具有更好的物理機械性能、耐熱性能、氣體 阻隔性能和防紫外線性能，可用于制作食品包裝膜、是未來工程塑料的發(fā)展趨勢。含有 2, 6-二異丙基萘（2, 6-DIPN)的萘基聚合物作為食品包裝膜的應用越廣泛，對被包裝食品 的安全帶來的隱患就越大。目前國內(nèi)對于2, 6-二異丙基萘的研究都局限于對其產(chǎn)品的生 廣、精制、分尚、提純及包裝材料的檢測等方面，沒有對食品中殘留量的相關檢測分析的報 道，尚未制定食品中2, 6_二異丙基蔡的檢測標準。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的是提供一種食品中2, 6-二異丙基萘的檢測方法。
[0004] 本發(fā)明的技術(shù)方案的具體步驟如下： 1) 樣品前處理： 1. 1不含油脂試樣： 將樣品解凍，稱取制備好的樣品5. Og于250mL具塞錐形瓶，加入25. OmL正己烷，超聲 提取30min，加入125μ1. 10(^g/ml的萘-d8作為內(nèi)標物質(zhì)（內(nèi)標物質(zhì)的m/z是108);旋渦混 勾后震蕩30min，超聲提取30min, 4000r/min離心6 min，取上清液上機分析； 含油脂試樣： 1. 2含油脂試樣 稱取Ig樣品于50mL具塞離心管中，加20mL正己燒，加入125μ1. 100Pg/ml的萘-d8作 為內(nèi)標物質(zhì)，均質(zhì)旋禍混合lmin，4000r/min離心6min。重復提取一次，合并上清液；旋轉(zhuǎn)蒸 發(fā)至干，用IOmL乙酸乙酯-正己烷=1:1定容，旋渦混合，過0. 45 μ m濾膜，過GPC凈化(對 于純油脂試樣，直接用乙酸乙酯-正己烷=1:1定容到10mL，凈化后收集餾分，氮氣吹干，用 正己燒定容至lmL，上機分析； 2) 標準溶液的配制： (1) 2,6-二異丙基萘標準物質(zhì)：（2,6-0;[丨8(^1'(^71仙。111:11316116，（]16!1 2。,〇八3 NO:24157-81-1 )，2, 6-二異丙基萘含量大于 99. 9% ; (2) 2, 6-二異丙基萘標準儲備液：精密稱取0.0 lOOg 2, 6-二異丙基萘標準物質(zhì)于IOmL 容量瓶中，精確至〇. OOOlg ;用正己烷溶解定容，配制成濃度為1000 μ g/ml的標準儲備液， 保存于-18°C冰箱內(nèi)； (3) 2, 6-二異丙基萘標準中間液：準確移取1000 μ g/ml 2, 6-二異丙基萘標準儲備液 100 μ L于IOmL容量瓶中，以正己烷稀釋配制成10 μ g/ml濃度的標準中間液，保存于4°C 冰箱內(nèi)； (4) 2, 6-二異丙基萘標準工作液： 準確移取10 μ g/ml 2, 6-二異丙基萘標準中間液10 μ L于IOmL容量瓶中，以正己烷 稀釋配制成0. 01 μ g/ml濃度的標準工作液，保存于4°C冰箱內(nèi)； 準確移取20 μ g/ml 2, 6-二異丙基萘標準中間液20 μ L于IOmL容量瓶中，以正己烷 稀釋配制成0. 02 μ g/ml濃度的標準工作液，保存于4°C冰箱內(nèi)； 準確移取10 μ g/ml 2, 6-二異丙基萘標準中間液50 μ L于IOmL容量瓶中，以正己烷 稀釋配制成0. 05 μ g/ml濃度的標準工作液，保存于4°C冰箱內(nèi)； 準確移取10 μ g/ml 2, 6-二異丙基萘標準中間液100 μ L于IOmL容量瓶中，以正己烷 稀釋配制成0. 1 μ g/ml濃度的標準工作液，保存于4°C冰箱內(nèi)； 準確移取10 μ g/ml 2, 6-二異丙基萘標準中間液200 μ L于IOmL容量瓶中，以正己烷 稀釋配制成0. 2 μ g/ml濃度的標準工作液，保存于4°C冰箱內(nèi)； 準確移取10 μ g/ml 2, 6-二異丙基萘標準中間液500 μ L于IOmL容量瓶中，以正己烷 稀釋配制成0. 5 μ g/ml濃度的標準工作液，保存于4°C冰箱內(nèi)； 準確移取10 μ g/ml 2, 6-二異丙基萘標準中間液1000 μ L于IOmL容量瓶中，以正己 烷稀釋配制成1. 0 μ g/ml濃度的標準工作液，保存于4°C冰箱內(nèi)； 準確移取10 μ g/ml 2, 6-二異丙基萘標準中間液2000 μ L于IOmL容量瓶中，以正己 烷稀釋配制成2. 0 μ g/ml濃度的標準工作液，保存于4°C冰箱內(nèi)； 準確移取10 μ g/ml 2, 6-二異丙基萘標準中間液5000 μ L于IOmL容量瓶中，以正己 烷稀釋配制成5. 0 μ g/ml濃度的標準工作液，保存于4°C冰箱內(nèi)； 配制成(λ 01、(X 02、(X 05、(X 1、(X 5、L 0、2· 0、5· 0、1(λ 0 Pg/ml -系列濃度的標準工作 液，保存于4°C冰箱內(nèi)； 3)樣品測定 3. 1樣品測定 分別注入11^一系列（0.01、0.02、0.05、0.1、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0 48/1111)濃度的 2, 6-二異丙基萘標準品溶液及樣品提取物溶液于氣相色譜質(zhì)譜儀中，按色譜質(zhì)譜條件進行 分析，記錄離子豐度均應在儀器檢測的線性范圍之內(nèi)； 3. 2、定性測定 根據(jù)樣液中被測物含量情況，選定濃度相近的標準工作溶液，對標準工作溶液、樣液 及空白試驗溶液等體積進樣測定，標準工作溶液和待測樣液中待測物的響應值均應在儀器 檢測的線性范圍內(nèi)，進行樣品測定時，如果檢出色譜峰的保留時間與標準樣品相一致(誤差 ±0.5%)，并且在扣除背景后的樣品質(zhì)譜圖中，二級質(zhì)譜選擇的定性離子均出現(xiàn)，而且待測 樣品的離子豐度比與標準品的豐度比相一致，可確證該樣品含2, 6-二異丙基萘； 3. 3、內(nèi)標法定量測定 以197m/z為定量離子，內(nèi)標法定量； 將樣品待測溶液在上述氣相色譜質(zhì)譜條件下進行檢測，將得到的2, 6-二異丙基萘的 離子豐度與混合標準工作溶液的離子豐度進行比較，將得到的2, 6-二異丙基萘的離子豐 度代入相應種類的標準工作曲線的回歸方程中，計算得到樣品待測溶液中2, 6-二異丙基 萘的濃度，從而計算得出樣品中2, 6-二異丙基萘的殘留量。
[0005] 3. 4、平行試驗 按以上步驟對同一樣品進行平行試驗測定，平行樣每組至少6個； 3. 5、空白試驗 除不稱取試樣后，均按上述步驟進行；空白樣品不少于6個； 3. 6、結(jié)果計算 結(jié)果按下式計算：
式中： X一一試樣中被測組分殘留量，單位為μ g/kg; 巧一一標準工作液最后定容溶液2, 6-二異丙基萘組分濃度，單位為ng/mL ; A 樣品中2, 6-二異丙基萘的峰面積； As 標樣中2, 6-二異丙基萘的峰面積； V 樣品溶液最后定容體積，單位為mL ; m--樣品溶液最后定容溶液所代表試樣的質(zhì)量，單位為g。
[0006] 進一步，所述的色譜條件： GPC色譜柱：300mm*24mm內(nèi)徑玻璃柱，Bio Beads (S-X3) 200-500目，25g ;流動相：乙酸 乙酯-正己燒=1:1 ;流速：5ml/min,收集時間：11. 5min_21. 5 min ;檢測波長：228nm UV ; 色譜柱：HP-5 (30mX0. 25mmX0. 25Mm)石英毛細管柱或相當者； 載氣：高純氦氣(純度大于99. 999%)，恒流I. 2mL/min ; 柱溫：程序升溫，60°C恒溫2min，以10°C /min速率升至220°C，保持3min ;再以50°C / min速率升至300°C，保持2min ; 進樣口溫度為250 °C ; 無分流進樣，進樣量l.OKL; 質(zhì)譜條件： 離子阱溫度225°C ;傳輸線溫度300°C ;色譜與質(zhì)譜接口溫度280°C ; 溶劑延遲5min ; 光電倍增管電壓補償200Volt ;燈絲電流80 μΑ ;電離能量：70ev 掃描方式：全掃描/SIM掃描質(zhì)量掃描范圍：99-250m/z ; EI全譜監(jiān)測離子：212、197、155 ; 二級質(zhì)譜母離子197 ;二級監(jiān)測離子155 ; CID 電壓：0· 7Volts。
[0007] 本發(fā)明的優(yōu)點是： (一）本發(fā)明采用正己烷提取食品中的2, 6-二異丙基萘，大大提高了 2, 6-二異丙基萘 的提取率，提尚了檢測的精準度。
[0008] (二）本發(fā)明的檢測方法采用GPC對提取液進行再次凈化，操作簡