閃鍍鎳溶液中鎳、鐵、鋅含量的聯(lián)合測定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種閃鍍鎳溶液中鎳、鐵、鋅含量的聯(lián)合測定方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 閃鍍鎳就是在很短時間內(nèi)在鋼板工件上鍍上一層鎳，其過程采用較大的陰極電流 密度，主要用于鋼板工件鍍鉻前或鍍其他貴金屬前的打底，以保證鍍層與工件基體的結(jié)合 力。
[0003] 由閃鍍鎳工藝得到的鍍鋅板作為一種高附加值產(chǎn)品，其特點(diǎn)是鎳鍍層硬度較高， 同時電極電位比鐵正，被廣泛應(yīng)用于防護(hù)裝飾性鍍層的底層或中間鍍層，在工件基板上薄 薄的生成鎳后，再鍍一層鋅，可以提高工件的耐腐蝕性和涂裝性，主要應(yīng)用于汽車業(yè)和家電 業(yè)。閃鍍鎳工藝在生產(chǎn)中對閃鍍鎳液的鎳、鐵、鋅等元素要嚴(yán)格控制，因此做好閃鍍鎳液成 份檢測，使閃鍍鎳工藝得到更好控制，對提高閃鍍鎳工件的質(zhì)量相當(dāng)重要。目前尚無閃鍍鎳 液中鎳、鐵、鋅含量測試的方法披露，也無現(xiàn)行資料可參考，只有閃鍍鎳液中鎳、鐵、鋅含量 的控制指標(biāo)，因此建立閃鍍鎳溶液中鎳、鐵、鋅含量聯(lián)合測定方法具有重要的意義。目前在 生產(chǎn)中閃鍍鎳液的各指標(biāo)定為：鐵含量彡2000mg/L、鋅含量彡1000mg/L、鎳含量約80g/L左 右。如將上述三種元素各自分開測定的話，工作量大、周期長、不能用于很好地指導(dǎo)閃鍍鎳 工藝的生產(chǎn)控制。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種閃鍍鎳溶液中鎳、鐵、鋅含量的聯(lián)合測定 方法，本方法提出了閃鍍鎳溶液中的鎳、鐵、鋅含量運(yùn)用ICP-AES法進(jìn)行聯(lián)合測定，具有快 速、準(zhǔn)確、簡便的特點(diǎn)，滿足生產(chǎn)工藝和試驗(yàn)室檢測的要求。
[0005] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明閃鍍鎳溶液中鎳、鐵、鋅含量的聯(lián)合測定方法包括如 下步驟： 步驟一、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制，準(zhǔn)確稱取20. 0000克高純金屬鎳置于500mL的燒杯中，加入 IOOmL (1+1)HN03，在電爐上加熱分解，溶解完全后，用水稀釋到1000 mL的容量瓶中，搖勻， 制成鎳濃度為20g/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液； 步驟二、樣品的取樣量，準(zhǔn)確移取5. OOmL閃鍍鎳溶液至1000 mL的容量瓶中，加入IOmL 的HNO3并不斷搖動，采用水稀釋到刻度待用，加入IOmL的HNO3使一些沉淀顆粒溶解和防止 閃鍍鎳溶液中鐵由于酸度不夠水解而產(chǎn)生沉淀，此時樣品中由于共沉淀現(xiàn)象的影響，鎳、鋅 元素的測定也會偏低； 步驟三、標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作，在5個1000 ml容量瓶中分別加入0. 0ml、15. 0ml、20. 0ml、 25. 0ml、30.0 mL 鎳濃度為 20g/L 的標(biāo)準(zhǔn)溶液，再分別加入 0. 0ml、2. 0ml、4. 0ml、6. 0ml、8. OmL 鐵、鋅濃度分別為lg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液，各容量瓶加 IOmL的HNO3不斷搖動，用去離子水稀釋至 刻度，各容量瓶中鎳的濃度分別對應(yīng)為〇. 〇g/L、0. 3g/L、0. 4g/L、0. 5g/L、0. 6g/L ;各容量瓶 中鐵、鋅的濃度分別對應(yīng)為〇mg/L、2mg/L、4mg/L、6mg/L、8mg/L，在ICP-AES光譜儀上，于選 定的測定條件下對各容量瓶中鎳、鐵、鋅的譜線強(qiáng)度進(jìn)行測定，得到橫坐標(biāo)為濃度，縱坐標(biāo) 為譜線強(qiáng)度的標(biāo)準(zhǔn)曲線，標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性度大于0. 9990 ; 步驟四、在ICP-AES光譜儀上，于選定的測定條件下對樣品中鎳、鐵、鋅元素進(jìn)行測定， 分別得到樣品中鎳、鐵、鋅元素的譜線強(qiáng)度，樣品中鎳、鐵、鋅元素的譜線強(qiáng)度對照標(biāo)準(zhǔn)曲線 得到樣品中鎳、鐵、鋅元素的濃度。
[0006] 進(jìn)一步，上述步驟二中樣品的PH值為1。
[0007] 進(jìn)一步，ICP-AES光譜儀分別在鎳波長221. 6nm、鐵波長238. 2nm、鋅波長206. 2nm 處測定鎳、鐵、鋅元素的譜線強(qiáng)度。 由于本發(fā)明閃鍍鎳溶液中鎳、鐵、鋅含量的聯(lián)合測定方法采用了上述技術(shù)方案，即本方 法首先配制鎳濃度為20g/L的鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液，閃鍍鎳溶液樣品取樣，在5個容量瓶中分別加入 不同容量的鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液、不同容量的濃度為lg/L的鐵、鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液，加硝酸搖動后用水稀 釋，各容量瓶分別對應(yīng)不同的鎳、鐵、鋅濃度，采用ICP-AES光譜儀對各容量瓶中鎳、鐵、鋅 的譜線強(qiáng)度進(jìn)行測定，得到橫坐標(biāo)為濃度，縱坐標(biāo)為譜線強(qiáng)度的標(biāo)準(zhǔn)曲線，標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性 度大于0.9990 ;采用ICP-AES光譜儀對樣品中鎳、鐵、鋅元素進(jìn)行測定，分別得到樣品中鎳、 鐵、鋅元素的譜線強(qiáng)度，樣品中鎳、鐵、鋅元素的譜線強(qiáng)度對照標(biāo)準(zhǔn)曲線得到樣品中鎳、鐵、 鋅元素的濃度。本方法提出了閃鍍鎳溶液中的鎳、鐵、鋅含量運(yùn)用ICP-AES法進(jìn)行聯(lián)合測 定，具有快速、準(zhǔn)確、簡便的特點(diǎn)，滿足生產(chǎn)工藝和試驗(yàn)室檢測的要求。
【具體實(shí)施方式】
[0008] 本發(fā)明閃鍍鎳溶液中鎳、鐵、鋅含量的聯(lián)合測定方法包括如下步驟： 步驟一、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制，準(zhǔn)確稱取20. 0000克高純金屬鎳置于500mL的燒杯中，加入 IOOmU 1+1) HNO3，在電爐上加熱分解，溶解完全后，用水稀釋到1000 mL的容量瓶中，搖勻，制 成鎳濃度為20g/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液；該標(biāo)準(zhǔn)溶液在配制過程中如發(fā)現(xiàn)有殘?jiān)筒蝗芪飼r，需過 濾后采用丁二酮肟重量法進(jìn)行標(biāo)定；由于閃鍍鎳溶液中鎳含量為80g/L左右，而目前市場 上鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液最高只有l(wèi)g/L，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線時需加鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液的量較大，這樣標(biāo)準(zhǔn)曲線中 的酸度不能控制，另外成本也太高，因此采用上述的鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法，其中（1+1)HNO 3 為1體積硝酸和1體積水； 步驟二、樣品的取樣量，準(zhǔn)確移取5. OOmL閃鍍鎳溶液至1000 mL的容量瓶中，加入IOmL 的HNO3并不斷搖動，采用水稀釋到刻度待用；該閃鍍鎳溶液樣品稀釋了 200倍，加入IOmL 的HNO3使一些沉淀顆粒溶解和防止閃鍍鎳溶液中鐵由于酸度不夠水解而產(chǎn)生沉淀，此時樣 品中由于共沉淀現(xiàn)象的影響，鎳、鋅元素的測定也會偏低；樣品的取樣量是一個較復(fù)雜的工 作，樣品量取多了會增加測定時的化學(xué)和物理干擾，降低測定的準(zhǔn)確度；樣品量取少了會降 低測定的靈敏度，也會降低測定的準(zhǔn)確度；通過大量實(shí)驗(yàn)，按上述取樣量操作；另外閃鍍鎳 溶液中主要介質(zhì)是硫酸和鎳，通過對樣品200倍的稀釋，試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)硫酸的影響已消除?？梢?不考慮，在鎳基體干擾試驗(yàn)后，發(fā)現(xiàn)也沒有影響； 步驟三、標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作，在5個1000 ml容量瓶中分別加入0. 0ml、15. 0ml、20. 0ml、 25. 0ml、30.0 mL 鎳濃度為 20g/L 的標(biāo)準(zhǔn)溶液，再分別加入 0. 0ml、2. 0ml、4. 0ml、6. 0ml、8. OmL 鐵、鋅濃度分別為lg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液，各容量瓶加 IOmL的HNO3不斷搖動，用去離子水稀釋至 刻度，各容量瓶中鎳的濃度分別對應(yīng)為〇. 〇g/L、0. 3g/L、0. 4g/L、0. 5g/L、0. 6g/L ;各容量瓶 中鐵、鋅的濃度分別對應(yīng)為〇mg/L、2mg/L、4mg/L、6mg/L、8mg/L，在ICP-AES光譜儀上，于選 定的測定條件下對各容量瓶中鎳、鐵、鋅的譜線強(qiáng)度