從而 間接提高了系統(tǒng)對溫度測量的要求。
[0112] 為了保證溫度的精確，溫度測量選用AA級PT1000鉑電阻，分度誤差±0. 1°C，穩(wěn) 定性較高，同時采用3線測量方式，進(jìn)一步提高溫度測量精度，溫度分辨率理論上可以達(dá)到 0· OlcCo
[0113] 膨脹系數(shù)計(jì)算公式為：γ = h · S。/ (Vs · T) = h · S。/ (Η · Sw · T)
[0114] 式中，H分別是砝碼兩次高度差，S。為附表上升上升液位的橫截面積，V 5是樣品體 積，3"是破碼橫截面積，T是加熱前后的惰性液體溫度差。
[0115] 根據(jù)膨脹系數(shù)計(jì)算公式，兩邊取對數(shù)后，進(jìn)行全微分，可以得到體膨脹系數(shù)誤差傳 遞公式為：Λ γ / γ =Λ Η/Η+ Λ h/h+ Λ Τ/Τ+ Λ Sw/Sw+ Λ S0/S。
[0116] 根據(jù)目前系統(tǒng)配置，砝碼和自由面的面積屬于機(jī)械加工的誤差，同時對本系統(tǒng) 也屬于系統(tǒng)誤差，可以在前期標(biāo)定過程中設(shè)法盡量控制在〈〇. 03%。在溫度從20°C上升 至Ij 100°C情況下，液位變化范圍約30mm,相對誤差lum/30mm，小于〈0· 01 % ;樣品體積為 <})40mmX40mm時，砝碼高度差h變化范圍約為12mm，相對誤差lum/12mm，小于〈0· 01%;溫度 變化范圍為80°C，絕對誤差±0. 2°C，相對誤差小于0. 25%，加上數(shù)據(jù)采集卡的精度0. 1 %。 故體膨脹系數(shù)總的相對誤差小于〇. 4%。
[0117] 3. 4其他因素帶來的不確定度評價
[0118] 絕熱層體膨脹法操作步驟較為簡便，但各步驟產(chǎn)生的隨機(jī)因素累積下來會產(chǎn)生一 定的不確定度分量，這種隨機(jī)因素對檢測結(jié)果的影響可以通過增加測量次數(shù)減少。
[0119] 基于以上幾方面的不確定分量分析，如果要保證測量的準(zhǔn)確性，需要：①增加樣品 的均勻性（如多批次取樣）；②為減少隨機(jī)因素帶來的不確定度分量，每次測量試件數(shù)原則 上不少于三個；③使用鑒定合格的同一套游標(biāo)卡尺；④嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)室環(huán)境溫度及濕度； ⑤使用同批次惰性液體聚二甲基硅氧烷，每次測量之前對其進(jìn)行標(biāo)定；⑥控制升溫溫度，進(jìn) 行多溫度段測量。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種液體浸潤法測試推進(jìn)劑裝藥絕熱層材料體膨脹系數(shù)的方法，其特征在于，該方 法包括以下步驟： 步驟一、加工制備三個以上某推進(jìn)劑裝藥絕熱層試件，尺寸為圓柱形，直徑Φ< 40mm， 高度h< 40mm； 步驟二、采用惰性液體對體膨脹系數(shù)測試裝置進(jìn)行標(biāo)定：精密升降裝置調(diào)節(jié)到最高位， 升降電機(jī)把試樣盒等升起，人工向內(nèi)筒中注入一定量的惰性液體，直至激光位移傳感器能 夠檢測到液面變化（激光位移傳感器能夠正常工作的條件為液面在±20mm的范圍內(nèi)變 化）然后把試樣盒翻轉(zhuǎn)放入托盤，將試樣盒等下降到內(nèi)筒中，到位后停止，啟動電磁閥連接 真空栗，進(jìn)行抽氣，形成一定負(fù)壓，保持一定時間后，關(guān)閉真空栗，再將電磁閥連接大氣；調(diào) 節(jié)精密升降裝置，回讀液位變化，直到到達(dá)指定的下限位置，記下升降高度氏、溫度?\以及 液位高度h。，再進(jìn)行加熱，直到溫度達(dá)到上限100°C，軟件記錄下溫度變化過程中及最后的 溫度T2和液位高度hi，之后將精密升降裝置調(diào)節(jié)到最高位，等待降溫完成。根據(jù)兩次溫度 差T2-I\，以及兩次液位高度差hfh。，計(jì)算出惰性液體的膨脹系數(shù)； 步驟三、正式測試是在惰性液體的膨脹系數(shù)標(biāo)定之后進(jìn)行的，這時內(nèi)筒中已有標(biāo)定過 的惰性液體，正式測試按照如下步驟運(yùn)行：精密升降裝置調(diào)節(jié)到最高位，升降電機(jī)把試樣盒 等升起，等待惰性液體基本滴完后，人工取下樣品盒，放入樣品，將試樣盒正放入托盤，將試 樣盒等下降到內(nèi)筒中，到位后停止，啟動電磁閥連接真空栗，進(jìn)行抽氣，形成一定負(fù)壓，保持 一定時間后，關(guān)閉真空栗，再將電磁閥連接大氣，調(diào)節(jié)精密升降裝置，回讀液位變化，直到到 達(dá)指定的下限位置h。（與標(biāo)定前未加熱時的液位相同），此時的升降高度H2，進(jìn)行加熱，直 到溫度達(dá)到需要的上限溫度，在此過程中，軟件記錄下溫度變化過程中及最后的溫度1~ 2和 液位變化值h2，之后將精密升降裝置調(diào)節(jié)到最高位，等待降溫完成。根據(jù)以上測試得到的參 數(shù)，可以計(jì)算出被測樣品的膨脹系數(shù)，計(jì)算過程如下： 標(biāo)定時：\ ·γ^(H) = (t^-h。)S。，其中常溫下注入的惰性液體體積，S。 浮 標(biāo)上升后液位截面積，γ^--惰性液體體膨脹系數(shù)， 放入樣品所引起的惰性液體體積變化為％為：VS= (H^H^Sw，其中Sw為砝碼面積， 正式測試時有：\ ·γJUHVs·yJH) = (hfigs。，，h--樣品體膨脹系數(shù)， 通過自動測控系統(tǒng)軟件計(jì)算可以得到樣品的體膨脹系數(shù)：ys= (hfh。）"。/[(氏-氏）· SJU)]。2. 如權(quán)利要求1所述的一種液體浸潤法測試推進(jìn)劑裝藥絕熱層材料體膨脹系數(shù)的方 法，其特征在于，通過同時加熱惰性液體和待測絕熱層樣品，通過測量惰性液體液面的變化 h2 - ，間接求出絕熱層樣品的體積變化ΛVs=(h2 -hDS。。3. 如權(quán)利要求1所述的一種液體浸潤法測試推進(jìn)劑裝藥絕熱層材料體膨脹系數(shù)的方 法，其特征在于，根據(jù)液體浸潤法的實(shí)驗(yàn)原理，在利用該方法測定推進(jìn)劑的體膨脹系數(shù)時， 所測樣品要全部浸沒在液體中，使待測樣品與液體充分接觸，所選的惰性液體與待測樣品 不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，不產(chǎn)生物理溶脹作用。4. 如權(quán)利要求1所述的一種液體浸潤法測試推進(jìn)劑裝藥絕熱層材料體膨脹系數(shù)的方 法，其特征在于，由于在絕熱層樣品的體膨脹測試過程中，所選膨脹液也會有一定程度的膨 脹，由于氣體膨脹系數(shù)變化較大，因此要求膨脹液中盡量不能有氣體存在，在進(jìn)行試驗(yàn)之前 要對液體進(jìn)行預(yù)排氣，以避免因氣體存在造成的誤差。5.如權(quán)利要求1所述的一種液體浸潤法測試推進(jìn)劑裝藥絕熱層材料體膨脹系數(shù)的方 法，其特征在于，測量時溫度范圍25°C~100°C;體膨脹系數(shù)測量范圍：7X10 5- 9X104KS 體膨脹系數(shù)測量相對誤差：〈8% ;相對標(biāo)準(zhǔn)偏差：< 1% (以標(biāo)準(zhǔn)鋁塊為驗(yàn)收樣品）；可測 樣品尺寸：圓柱體；直徑Φ< 40. 15mm，高度Φ< 40. 88mm;溫度控制范圍：25°C~100°C; 溫度控制精度：±〇. 3°C;升溫速率：0. 5~5°C/min可控；溫度均勻性：彡±0. 2°C(測量 點(diǎn)不小于3個）；溫度波動度：彡±0. 3°C(測量點(diǎn)不小于3個）。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種液體浸潤法測試推進(jìn)劑裝藥絕熱層材料體膨脹系數(shù)的方法，該方法首先制備加工三個推進(jìn)劑裝藥絕熱層試件，用惰性液體對體膨脹系數(shù)測試裝置進(jìn)行標(biāo)定，在加熱狀態(tài)下測定液體的體積變化值，從而計(jì)算出液體的膨脹系數(shù)，標(biāo)定過程不需要每次都做，溫度變化不大、間隔時間短、同一批次惰性液體情況下，可以只做一次標(biāo)定；標(biāo)定步驟完成后，將待測絕熱層試件完全浸入惰性液體中，在加熱狀態(tài)下測定液體與待測樣品共同的體積變化值，由于液體熱膨脹溫度系數(shù)穩(wěn)定，從而可以得到待測固體樣品的熱膨脹溫度系數(shù)值。該方法能夠?qū)Σ牧系捏w膨脹系數(shù)進(jìn)行直接、準(zhǔn)確的測量，對操作人員要求低，測試結(jié)果能快速、準(zhǔn)確反應(yīng)樣品本身情況。
【IPC分類】G01N25/16
【公開號】CN105319233
【申請?zhí)枴緾N201510697691
【發(fā)明人】顧妍, 杜姣姣, 王瓊, 賈林, 張林軍, 張冬梅, 于思龍
【申請人】西安近代化學(xué)研究所
【公開日】2016年2月10日
【申請日】2015年10月23日