塑膠制品中亞乙基硫脲含量的測定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種塑膠制品中亞乙基硫脲含量的測定方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 亞乙基硫脲（化學(xué)式：C3H6N2S)，是一種咪唑啉類硫化促進劑，純品為白色針狀結(jié) 晶，微溶于冷水，易溶于熱水，在室溫下微溶于乙醇、甲醇，不溶于甲苯、乙醚和氯仿，具有微 弱的氨臭。由于亞乙基硫脲固化后的制品抗張強度高，永久壓縮變形小，而且耗時較短，因 此被廣泛用于氯丁橡膠及其他橡膠的固化，也用于精細化學(xué)品中間體、抗氧劑、殺蟲劑、染 料藥物和合成樹脂。但由于乙基硫脲具有致癌、致畸、致突變作用，其生物毒性引起廣泛關(guān) 注。
[0003] 目前已有氣相色譜儀、氣相色譜-質(zhì)譜儀、液相色譜儀檢測水果、蔬菜中的亞乙基 硫脲的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)及文獻資料。目前對塑膠制品中亞乙基硫脲的檢測只有使用超高液相色 譜-二極管陣列-質(zhì)譜聯(lián)用儀的方法進行測試，但其檢測設(shè)備較昂貴，且檢測周期較長，以 致檢測方法難以廣泛應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 基于此，有必要提供一種檢測設(shè)備較為便宜的塑膠制品中亞乙基硫脲含量的測定 方法。
[0005] -種塑膠制品中亞乙基硫脲含量的測定方法，包括以下步驟：
[0006] 以混合液為溶劑配制亞乙基硫脲標(biāo)準(zhǔn)溶液，采用液相色譜分析建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，其 中所述混合液以體積百分含量計，包括20 %~40 %的甲醇和60 %~80 %的水，所述液相色 譜分析采用的流動相以體積百分含量計，包括20 %~40 %的甲醇和60 %~80 %的水；
[0007] 將塑膠制品樣品與所述混合液混合后在60°C~70°C下超聲提取30min~60min 后過濾得到檢測液；
[0008] 對所述檢測液進行液相色譜分析得到分析結(jié)果，所述液相色譜分析采用的流動相 以體積百分含量計，包括20 %~40 %的甲醇和60 %~80 %的水；
[0009] 根據(jù)所述分析結(jié)果及所述標(biāo)準(zhǔn)曲線計算所述塑膠制品中亞乙基硫脲含量。
[0010] 在其中一個實施例中，采用液相色譜分析建立標(biāo)準(zhǔn)曲線及對所述檢測液進行液相 色譜分析采用SB-C18色譜柱或等效色譜柱。
[0011] 在其中一個實施例中，采用液相色譜分析建立標(biāo)準(zhǔn)曲線及對所述檢測液進行 液相色譜分析時的條件為：流速：〇. 5mL/min~2. OmL/min，柱溫：25°C~40°C，進樣量： 20 μ L-50 μ L，二極管陣列檢測器檢測波長為230nm~240nm。
[0012] 在其中一個實施例中，所述塑膠制品樣品從待檢測的塑膠制品的干凈部位取得。
[0013] 在其中一個實施例中，所述塑膠制品樣品為顆粒狀，體積在2mmX2mmX2mm以下。
[0014] 在其中一個實施例中，所述過濾采用孔徑為0. 2 μπι~0. 8 μπι的有機濾膜。
[0015] 在其中一個實施例中，所述根據(jù)所述分析結(jié)果及所述標(biāo)準(zhǔn)曲線計算所述塑膠制品 中亞乙基硫脈含量的步驟具體為：
[0016] 根據(jù)分析結(jié)果的峰面積帶入所述標(biāo)準(zhǔn)曲線得到所述檢測液中亞乙基硫脲的濃度 C;
[0017] 按照式（1)進行換算計算得到所述塑膠制品中亞乙基硫脲含量，其中式（1)為：x_(C-C0)xV ^ m
[0018] 式中：
[0019] X一塑膠制品中亞乙基硫脲含量，單位mg/kg ;
[0020] C-檢測液中亞乙基硫脲的濃度，由標(biāo)準(zhǔn)曲線校正得到，單位mg/L ;
[0021] C。一空白試樣溶液中亞乙基硫脲的濃度，由標(biāo)準(zhǔn)曲線校正得到，單位mg/L ;
[0022] V-檢測液的體積，單位mL ;
[0023] m-塑膠制品樣品的質(zhì)量，單位g。
[0024] 在其中一個實施例中，所述以混合液為溶劑配制亞乙基硫脲標(biāo)準(zhǔn)溶液，采用液相 色譜分析建立標(biāo)準(zhǔn)曲線的步驟中，先配制濃度為l〇〇〇mg/L的儲備液，再使用所述儲備液配 制濃度為 〇· lmg/L、0. 3mg/L、0. 5mg/L、lmg/L、1. 5mg/L、2mg/L、2. 5mg/L 系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。
[0025] 在其中一個實施例中，所述超聲提取的功率為360W~500W。
[0026] 上述塑膠制品中亞乙基硫脲含量的測定方法，通過使用包含20 %~40 %的甲醇 和60%~80%的水的混合液為溶劑配制亞乙基硫脲標(biāo)準(zhǔn)溶液、及配制用于檢測的檢測液， 同時使用的流動相以體積百分含量計，包括20 %~40 %的甲醇和60 %~80 %的水，從而可 以通過液相色譜分析得到塑膠制品中亞乙基硫脲含量，無需采用昂貴的質(zhì)譜等儀器，且操 作簡單。
【附圖說明】
[0027] 圖1為一實施方式的塑膠制品中亞乙基硫脲含量的測定方法的流程圖；
[0028] 圖2為實施例1濃度為0. 5mg/L亞乙基硫脲標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的液相色譜圖；
[0029] 圖3為實施例2中亞乙基硫脲的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線圖。
【具體實施方式】
[0030] 為使本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點能夠更加明顯易懂，下面結(jié)合附圖對本發(fā)明 的【具體實施方式】做詳細的說明。在下面的描述中闡述了很多具體細節(jié)以便于充分理解本發(fā) 明。但是本發(fā)明能夠以很多不同于在此描述的其它方式來實施，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以在不 違背本發(fā)明內(nèi)涵的情況下做類似改進，因此本發(fā)明不受下面公開的具體實施的限制。
[0031] 請參閱圖1，一實施方式的塑膠制品中亞乙基硫脲含量的測定方法，包括以下步 驟：
[0032] 步驟S110、以混合液為溶劑配制亞乙基硫脲標(biāo)準(zhǔn)溶液，采用液相色譜分析建立標(biāo) 準(zhǔn)曲線。
[0033] 其中，混合液以體積百分含量計，包括20%~40%的甲醇和60%~80%的水。液 相色譜分析采用的流動相以體積百分含量計，包括20 %~40 %的甲醇和60 %~80 %的水。
[0034] 優(yōu)選的，采用液相色譜分析建立標(biāo)準(zhǔn)曲線時采用SB-C18色譜柱或等效色譜柱。
[0035] 優(yōu)選的，色譜柱的規(guī)格為：色譜柱填料顆粒直徑為5μπι，色譜柱長度為150mm，色 譜柱內(nèi)徑為4. 6mm。
[0036] 優(yōu)選的，采用液相色譜分析建立標(biāo)準(zhǔn)曲線的條件為：流速為0. 5mL/min~2. OmL/ min，柱溫為25°C~40°C，進樣量為20 μ L-50 μ L，二極管陣列檢測器檢測波長為230nm~ 240nm〇
[0037] 優(yōu)選的，先配制濃度為1000mg/L的儲備液，再使用所述儲備液配制成濃度為 0· lmg/L、0. 3mg/L、0. 5mg/L、lmg/L、1. 5mg/L、2mg/L、2. 5mg/L 系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，采用液相色譜 分析建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。
[0038] 優(yōu)選的，以標(biāo)準(zhǔn)溶液中亞乙基硫脲濃度為橫坐標(biāo)，以液相色譜圖中亞乙基硫脲峰 面積為縱坐標(biāo)，進行回歸分析，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線。
[0039] 步驟S120、將塑膠制品樣品與混合液混合后在60°C~70°C下超聲提取30min~ 60min后過濾得到檢測液。
[0040] 優(yōu)選的，塑膠制品樣品為橡膠輪胎、橡膠手套、塑料瓶等。塑膠制品樣品的材料為 塑料、橡膠或塑料橡膠合成體。
[0041] 其中，混合液以體積百分含量計，包括20%~40%的甲醇和60%~80%的水。
[0042] 優(yōu)選的，塑膠制品樣品從待檢測的塑膠制品的干凈部位取得。
[0043] 優(yōu)選的，塑膠制品樣品為顆粒狀，體積在2mmX2mmX2mm以下。優(yōu)選的，從待檢測 的塑膠制品的干凈部位取樣后，剪碎至2mmX 2mmX 2mm以下，得到塑膠制品樣品。
[0044] 優(yōu)選的，過濾采用孔徑為0. 2 μ m~0. 8 μ m厚的有機濾膜。優(yōu)選的，有機濾膜的材 料為尼龍66。
[0045] 優(yōu)選的，稱取塑膠制品樣品lg(精確到0. lmg)至60mL樣品瓶中，準(zhǔn)確移取10mL~ 30mL混合液，混合后在60°C~70°C下超聲提取30min~60min后冷卻至室溫，過濾得到檢 測液。
[0046] 優(yōu)選的，超聲提取的功率為360W~500W。
[0047] 步驟S130、對檢測液進行液相色譜分析得到分析結(jié)果。
[0048] 其中，液相色譜分析采用的流動相以體積百分含量計，包括20%~40%的甲醇和 60%~80%的水。
[0049] 優(yōu)選的，采用SB-C18色譜柱或等效色譜柱對檢測液進行液相色譜分析。
[0050] 其中，液相色譜分析采用的流動相以體積百分含量計，包括20%~40%的甲醇和 60%~80%的水。
[0051] 優(yōu)選的，色譜柱的規(guī)格為：色譜柱填料顆粒直徑為5μπι，色譜柱長度為150mm，色 譜柱內(nèi)徑為4. 6mm。
[0052] 優(yōu)選的，采用液相色譜分析的條件為：流速為0. 5mL/min~2. OmL/min，柱溫為 25°C~40°C，進樣量為20 μ L-50 μ L，二極