一種使用浸取法分析粉末香精樣品的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于香精樣品分析領(lǐng)域，特別涉及一種使用浸取法分析粉末香精樣品的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]在香精分析中，定量分析是個十分重要的環(huán)節(jié)，尤其是在仿制香精的過程中。因為在調(diào)香的過程中，當多數(shù)原料能夠?qū)崿F(xiàn)快速而且相對準確的定量，那么對調(diào)香人員實現(xiàn)香精的快速仿制具有重要意義。
[0003]但是很多情況下樣品為粉末，由于粉末香精的特殊性，大部分香料的沸點比較低，容易揮發(fā)，而且原料在香精中的含量也不高，所以收集香氣比較困難。固體不能直接進行GC-MS分析，所以必須對樣品進行處理。目前國內(nèi)大部分采用的是單次浸取無濃縮法提取香精有效成分。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種使用浸取法分析粉末香精樣品的方法，該方法采用的樣品前處理方式易于操作，時間短，可明顯提高試驗效率，且重現(xiàn)性好，對香精仿制幫助很大。
[0005]本發(fā)明的一種使用浸取法分析粉末香精樣品的方法，包括:
[0006](1)將粉末香精樣品與丙酮按質(zhì)量體積比lg: 1?4ml進行混合，攪拌60?90分鐘，0?4°C靜置4?5小時取上層溶液，過濾，離心，取上清液；
[0007](2)將上清液在通風櫥中自然揮發(fā)余留2?3mL溶液，將溶液取出，進行GC-MS進樣分析；
[0008](3)使用乙醚重復進行步驟(1)?(2)提取分析，將兩次分析結(jié)果匯總，即可得到樣品分析結(jié)果。
[0009]所述步驟(1)中的離心速度為3000?4000轉(zhuǎn)。
[0010]所述步驟(1)中的離心時間為10?20分鐘。
[0011]本發(fā)明溶劑的選擇:運用溶劑浸取法的關(guān)鍵，是選擇適當?shù)娜軇?。溶劑選擇適當，就可以比較順利地將需要的成分提取出來。選擇溶劑要注意以下幾點:①溶劑對有效成分溶解度大，對雜質(zhì)溶解度??；②溶劑不能與成分起化學變化。經(jīng)過篩選，選用沸點低，溶解性好的乙醚和丙酮作為溶劑對粉末香精分別進行浸取，浸取好了以后再把全部或大部分溶劑去除。
[0012]有益效果
[0013]本發(fā)明采用的樣品前處理方式易于操作，時間短，可明顯提高試驗效率，且重現(xiàn)性好，對香精仿制幫助很大。
【附圖說明】
[0014]圖1為實施例1得到的質(zhì)譜圖；
[0015]圖2為實施例1的檢測結(jié)果。
【具體實施方式】
[0016]下面結(jié)合具體實施例，進一步闡述本發(fā)明。應理解，這些實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對本發(fā)明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權(quán)利要求書所限定的范圍。
[0017]實施例1
[0018](1)將粉末香精樣品與丙酮按質(zhì)量體積比lg: lml進行混合，用攪拌器中速攪拌60分鐘，0°C靜置4小時取上層溶液，用濾紙過濾，然后浸取液再用3000轉(zhuǎn)10分鐘離心，取上清液；
[0019](2)將上清液在通風櫥中自然揮發(fā)，剩余大于2?3mL的時候，停止揮發(fā)，把余下的溶液取出，進行GC-MS進樣分析；
[0020](3)使用乙醚重復進行步驟⑴?(2)提取分析，將兩次分析結(jié)果匯總，即可得到樣品分析結(jié)果。結(jié)果見圖1和圖2。
[0021]GC-MS所用色譜條件如下:
[0022]色譜柱:19091J-433、HP-5；
[0023]30m*0.25mm*0.25 μ m ；
[0024]載氣:氦氣、35cm/sec、0.9ml/min ；
[0025]柱溫箱:50°C，保持lmin ；
[0026]以5°C /min 從 50°C 升到 150°C 保持 lmin ；
[0027]以7°C /min 從 150°C 升到 220°C 保持 2min ；
[0028]以10 °C /min 從 220°C 升到 300°C 保持 2min ；
[0029]進樣:手動、分流、250 °C、分流比60:1 ；
[0030]檢測器:MSD。
[0031]實施例2
[0032](1)將粉末香精樣品與丙酮按質(zhì)量體積比lg: 4ml進行混合，用攪拌器中速攪拌80分鐘，2°C靜置4小時取上層溶液，用濾紙過濾，然后浸取液再用3000轉(zhuǎn)20分鐘離心，取上清液；
[0033](2)將上清液在通風櫥中自然揮發(fā)，剩余大于2?3mL的時候，停止揮發(fā)，把余下的溶液取出，進行GC-MS進樣分析；GC-MS所用色譜條件同實施例1 ;
[0034](3)使用乙醚重復進行步驟⑴?(2)提取分析，將兩次分析結(jié)果匯總，即可得到樣品分析結(jié)果。
【主權(quán)項】
1.一種使用浸取法分析粉末香精樣品的方法，包括: (1)將粉末香精樣品與丙酮按質(zhì)量體積比lg:l?4ml進行混合，攪拌60?90分鐘，0?4°C靜置4?5小時取上層溶液，過濾，離心，取上清液； (2)將上清液在通風櫥中自然揮發(fā)余留2?3mL溶液，將溶液取出，進行GC-MS進樣分析； (3)使用乙醚重復進行步驟⑴?(2)提取分析，將兩次分析結(jié)果匯總，即可得到樣品分析結(jié)果。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種使用浸取法分析粉末香精樣品的方法，其特征在于:所述步驟(1)中的離心速度為3000?4000轉(zhuǎn)。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種使用浸取法分析粉末香精樣品的方法，其特征在于:所述步驟(1)中的離心時間為10?20分鐘。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種使用浸取法分析粉末香精樣品的方法，包括：(1)將粉末香精樣品與丙酮按質(zhì)量體積比1g:1～4ml進行混合，攪拌60～90分鐘，0～4℃靜置4～5小時取上層溶液，過濾，離心，取上清液；(2)將上清液在通風櫥中自然揮發(fā)余留2～3ml溶液，將溶液取出，進行GC-MS進樣分析；(3)使用乙醚重復進行步驟(1)～(2)提取分析，將兩次分析結(jié)果匯總，即可得到樣品分析結(jié)果。本發(fā)明采用的樣品前處理方式易于操作，時間短，可明顯提高試驗效率，且重現(xiàn)性好，對香精仿制幫助很大。
【IPC分類】G01N30/06, G01N30/88
【公開號】CN105372364
【申請?zhí)枴緾N201510716749
【發(fā)明人】周靜龍, 顧克剛
【申請人】寧波威龍香精香料有限公司
【公開日】2016年3月2日
【申請日】2015年10月29日