檢測氮化硼中游離氧化硼含量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種化學(xué)領(lǐng)域的檢測方法，具體的說，涉及了一種檢測氮化硼中游離 氧化硼含量的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 氮化硼因其具有良好的潤滑性、電絕緣性、導(dǎo)熱性和耐化學(xué)腐蝕性被廣泛應(yīng)用在 固體潤滑、鑄造成型、復(fù)合陶瓷、電絕緣、超高熱導(dǎo)、儀器鍍膜和航空航天等領(lǐng)域。氮化硼的 純度往往會影響加工產(chǎn)品的質(zhì)量和氮化硅晶型轉(zhuǎn)變后產(chǎn)品的質(zhì)量。其中，氧化硼是氮化硼 中的主要雜質(zhì)，在人工合成氮化硼過程中，由于氧化硼在高溫高壓下會與合成用催化劑發(fā) 生反應(yīng)進而降低了合成效率。
[0003] 目前，檢測氮化硼純度及氮化硼中游離氧化硼含量的方法主要有X射線衍射表 征、掃描電子顯微鏡表征、激光粒度分析及比表面積測定等手段，檢測工序復(fù)雜且檢測成本 高，例如其中掃描電子顯微鏡表征要事先對待測物料進行制作標(biāo)準(zhǔn)觀察片等步驟，且設(shè)備 成本較高，保養(yǎng)維修要求復(fù)雜。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 由鑒于此，本發(fā)明確有必要提供一種操作步驟簡單，檢測成本低廉的檢測氮化硼 中游離氧化硼含量的方法，以解決上述問題。
[0005] 為解決上述問題，本發(fā)明提供的技術(shù)方案是：一種檢測氮化硼中游離氧化硼含量 的方法，具體包括以下步驟： 步驟一、采用酸溶液對氮化硼進行酸浸處理，經(jīng)過濾后得到酸浸濾液； 步驟二、依次向所述酸浸濾液中加入指示劑、強堿標(biāo)準(zhǔn)溶液進行酸堿中和滴定，制得中 性混合液； 步驟三、采用醇類絡(luò)合劑對所述中性混合液進行絡(luò)合滴定，反應(yīng)生成絡(luò)合物混合液；然 后采用所述強堿標(biāo)準(zhǔn)溶液對所述絡(luò)合物混合液進行酸堿中和滴定，所述絡(luò)合物混合液的酸 堿中和滴定步驟中消耗的所述強堿標(biāo)準(zhǔn)溶液體積記錄為V1; 步驟四、對所述絡(luò)合物混合液的酸堿中和滴定步驟進行空白對比試驗，記錄所述空白 對比試驗中消耗的所述強堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為V2，創(chuàng)建氮化硼中游離氧化硼一元線性定量 檢測模型，具體計算公式為：
式中：W為氮化硼試樣中游離氧化硼的質(zhì)量分數(shù)；C為強堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量分數(shù)；m為 氮化硼試樣的質(zhì)量。
[0006] 基于上述，所述步驟一包括：采用酸溶液對氮化硼進行酸浸并進行煮沸10~ 50min，冷卻后經(jīng)過濾制得酸浸濾液。
[0007] 基于上述，所述步驟二包括：向所述酸浸濾液中加入2~3mL指示劑，依次采用所 述強堿標(biāo)準(zhǔn)溶液和所述酸溶液對所述酸浸濾液進行酸堿中和滴定，再經(jīng)煮沸10~20min， 冷卻后制得中性混合液。
[0008] 基于上述，所述氮化硼為六方氮化硼、菱方氮化硼、立方氮化硼和纖鋅礦氮化硼中 的一種或幾種材料的組合。
[0009] 基于上述，所述指示劑為甲基紅溶液、溴甲酚綠溶液、酚酞溶液、百里酚藍溶液中 的一種指示劑或幾種指示劑的組合。
[0010] 基于上述，所述醇類絡(luò)合劑為甘露醇、丙三醇、丙二醇、乙二醇、山梨醇、木糖醇等 一種或幾種材料的組合。
[0011] 基于上述，所述酸溶液是指稀鹽酸溶液、稀硫酸溶液、稀硝酸溶液中的一種或幾種 溶液的組合。
[0012] 基于上述，所述強堿標(biāo)準(zhǔn)溶液為濃度為0.1~2mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液或氫氧 化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。
[0013] 本發(fā)明相對現(xiàn)有技術(shù)具有突出的實質(zhì)性特點和顯著的進步，具體的說，本發(fā)明通 過采用酸溶液對氮化硼進行酸浸處理，使得氮化硼中游離的氧化硼成分與水反應(yīng)轉(zhuǎn)化為硼 酸，與其他存在于氮化硼表面的可溶性雜質(zhì)一起溶于酸浸濾液中；然后利用硼酸與醇類絡(luò) 合劑能夠發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)生成可解離出H+離子的絡(luò)合物，使得硼酸進一步轉(zhuǎn)化為可精確進行 酸堿中和的酸性絡(luò)合物；最后采用強堿標(biāo)準(zhǔn)溶液對所述絡(luò)合物混合液進行酸堿中和滴定， 結(jié)合所述絡(luò)合物混合液消耗所述強堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的空白對比試驗，得出消耗強堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的 體積差，創(chuàng)建氮化硼中游離氧化硼一元線性定量檢測模型，通過計算得出所述氮化硼中游 離氧化硼的含量。
[0014] 本發(fā)明提供的檢測方法試驗操作步驟簡單，檢測成本低廉；進一步講，試驗過程中 增加了空白對比試驗部分，排除水中或強堿標(biāo)準(zhǔn)溶液中可能存在的影響絡(luò)合酸的物質(zhì)，建 立的氮化硼一元線性定量檢測模型是利用消耗的所述強堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積差進行計算，從 而使得獲得數(shù)據(jù)更加準(zhǔn)確、易得。
【具體實施方式】
[0015] 下面通過【具體實施方式】，對本發(fā)明的技術(shù)方案做進一步的詳細描述。
[0016] 實施例1 本實施例提供一種檢測氮化硼中游離氧化硼含量的方法，具體包括以下步驟： 步驟一、首先采用烘干爐對5g六方氮化硼進行烘烤至恒重；然后稱取經(jīng)過烘烤后的所 述六方氮化硼1. 〇478g置于5mL質(zhì)量百分數(shù)為20%的稀鹽酸溶液中進行酸浸20min，制得酸 浸渾濁液；然后將所述酸浸渾濁液置于電爐上加熱煮沸50min，冷卻后經(jīng)過濾、洗滌后制得 酸浸濾液，其中加熱煮沸的目的是為了除去所述酸浸渾濁液中的二氧化碳等易揮發(fā)成分。
[0017] 步驟二、向180mL所述酸浸濾液中加入2mL指示劑，其中所述指示劑是由體積比為 1 :3 :1的質(zhì)量百分數(shù)均為5%的溴甲酚綠溶液、甲基紅溶液和酚酞溶液劑混合而成，采用濃 度為2mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液對所述酸浸濾液進行中和至呈現(xiàn)綠色；然后采用質(zhì)量百 分數(shù)為20%的鹽酸溶液對中和后的所述酸浸濾液進行滴定至呈現(xiàn)紅色，再經(jīng)電爐加熱煮沸 20min制得中性混合液，其中加熱煮沸的目的是去除中和后的所述酸浸濾液中存在的碳酸 鈉成分。
[0018] 步驟三、依次向100mL所述中性混合液中加入2mL所述混合指示劑和5g甘露醇， 反應(yīng)生成絡(luò)合物混合液，然后采用0. 28mL的濃度為2mol/L的所述氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液對所 述絡(luò)合物混合液進行中和至呈現(xiàn)灰藍色。
[0019] 步驟四、首先向100mL的水中依次加入2mL所述混合指示劑和5g所述甘露醇進行 混合形成混合液，然后采用0. 02mL的濃度為2mol/L