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一種可以任意切割色帶的內(nèi)嵌式色譜柱的制作方法

文檔序號(hào):9645061閱讀:668來源:國知局
一種可以任意切割色帶的內(nèi)嵌式色譜柱的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種色譜柱,尤其是涉及一種可以任意切割色帶的內(nèi)嵌式色譜柱。
【背景技術(shù)】
[0002]色譜法,又稱層析法。是一種基于混合物各組分在兩相(固定相和流動(dòng)相)之間分配平衡差異為機(jī)理的分離方法。不同組分能夠分離的先決條件,是各組分對(duì)兩相的親和力差異和向兩相不均勻分配的能力。在流動(dòng)相的推動(dòng)下,由于混合物中各組分對(duì)兩相的親和力有差異,它們穿過固定相的流動(dòng)速度不同,并按一定順序從固定相中流出,從而混合物中的各組分得到分離。按吸附原理的不同,色譜技術(shù)主要有吸附色譜、分配色譜、離子色譜等。
[0003]傳統(tǒng)的色譜法主要是柱色譜,色譜柱為一根整體柱,通過填充固定相后,混合物樣品從上端進(jìn)入,通過一定比例的洗脫劑連續(xù)洗脫混合物樣品,混合物中的各組分依次從色譜柱中流出,按色帶分段收集或通過薄層色譜檢測(cè)后分段收集。
[0004]傳統(tǒng)色譜柱通過洗脫劑的連續(xù)洗脫,能夠很方便地將有機(jī)或無機(jī)混合物各組分分離。然而,傳統(tǒng)的色譜柱有一些缺點(diǎn):1)當(dāng)化合物在固定相里已經(jīng)分離形成獨(dú)立的色帶時(shí),色帶不能被取出,需要浪費(fèi)大量時(shí)間和洗脫劑直至色帶逐一從色譜柱下口流出,然后再浪費(fèi)大量的時(shí)間和能源將化合物的溶液蒸干;2)由于開口較小,在使用結(jié)束后,廢棄的固定相不方便從開口處取出,會(huì)浪費(fèi)大量時(shí)間處理這些廢棄固定相,清洗層析柱也很不方便。
[0005]因此,如果混合物在固定相里分離形成獨(dú)立的色帶之后,就能將不同色帶分段取出,再用少量溶劑將化合物從固定相中洗出蒸干,就可以節(jié)約大量的時(shí)間和溶劑等能源。目前,能夠方便地將色帶取出的色譜法只有薄層板色譜,但是薄層板色譜的載樣量很小而且成本很高。因而,發(fā)展載樣量大、成本低廉、可以將色帶任意取出的柱色譜技術(shù)對(duì)化學(xué)、生物、醫(yī)藥等領(lǐng)域的發(fā)展將有很好的促進(jìn)作用。
[0006]中國專利CN103657148A公開了一種分段式玻璃色譜柱,其柱體包括底柱、頂柱和若干中間柱,底柱內(nèi)側(cè)壁與中間柱外側(cè)壁密閉連接,中間柱內(nèi)側(cè)壁與頂柱外側(cè)壁密閉連接,中間柱頂端開口,底端設(shè)置有透水透氣的第一擋板。但是該專利涉及較多的中間柱,連接過程較為繁瑣,而且其對(duì)色帶的分離能力取決于中間柱的多少,必須保證同一中間柱不能有兩個(gè)色帶,這樣才能使同一色帶方便取出;另外對(duì)連接處的密封性要求嚴(yán)格,否則會(huì)導(dǎo)致溶劑和化合物從連接處側(cè)漏或滲透;上述專利涉及的層析柱在分離結(jié)束后需要清洗每一個(gè)部件,特別是連接位置,費(fèi)時(shí)費(fèi)力。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供一種結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、成本低廉、更高效節(jié)能的可以任意切割色帶的內(nèi)嵌式色譜柱,另外不涉及數(shù)目較多的中間柱問題,結(jié)構(gòu)更為簡(jiǎn)單,色帶的位置就是要切割的位置,更準(zhǔn)確和方便;本申請(qǐng)專利中的外部柱體不涉及嚴(yán)格的密封問題,分離過程是在能阻止溶劑和化合物滲透的整體式柱形薄膜中進(jìn)行,柱形薄膜生產(chǎn)方便、成本低廉;根據(jù)本申請(qǐng)專利,柱形薄膜是一次性使用的,分離結(jié)束后的柱形薄膜和內(nèi)部固定相是整體取出的,不需要的部分直接丟棄,外部柱體幾乎不用洗滌,更為方便。
[0008]本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn):
[0009]一種可以任意切割色帶的內(nèi)嵌式色譜柱,由外部支撐體及設(shè)置在外部支撐體內(nèi)的可取出式的柱形薄膜組成。
[0010]所述的柱形薄膜,上端設(shè)有開口,下端用透水透溶劑的材料封端;柱形薄膜的側(cè)壁能阻止溶劑和化合物滲透;柱形薄膜的外徑與外部支撐體的內(nèi)徑相匹配,外部支撐體能更好地起到支撐內(nèi)部柱形薄膜的作用。
[0011]所述的柱形薄膜的材質(zhì)為透明或透紫外光且在常見的溶劑中不會(huì)溶解或溶脹的樹脂和塑料。
[0012]優(yōu)選地,樹脂包括聚乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯、聚碳酸酯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、聚氟乙烯、乙烯-四氟乙烯共聚物、聚偏氟乙烯或聚四氟乙烯,塑料為上述一種或多種樹脂為主要原料制作得到的塑料。
[0013]所述的柱形薄膜的厚度在0.01mm?2mm。
[0014]所述的外部支撐體為一整體柱體,上端開口直徑大于或等于支撐體的直徑,分離效果達(dá)到后,裝有固定相的柱形薄膜可以直接從上端開口取出,下端自上而下設(shè)有透水透氣的擋板和出口。
[0015]所述的外部支撐體由相互連接的頂柱及底柱構(gòu)成,頂柱和底柱通過連接裝置固定在一起,所述的頂柱上端設(shè)有開口,開口直徑小于或等于底柱的直徑,分離效果達(dá)到后,需要取下頂柱才能將裝有固定相的柱形薄膜取出;所述的底柱的下端自上而下設(shè)有透水透氣的擋板和出口。
[0016]所述的外部支撐體為設(shè)有側(cè)門的圓柱體,所述的側(cè)門供柱形薄膜和固定相的進(jìn)入和取出,分離效果達(dá)到后,需要取下側(cè)門才能將裝有固定相的柱形薄膜取出;圓柱體的上端設(shè)有開口,下端自上而下設(shè)有透水透氣的擋板和出口。
[0017]所述的外部支撐體為圓柱形的加固條或加固框,所述的加固條或加固框的上端設(shè)有開口,下端自上而下設(shè)有透水透氣的擋板和出口,分離效果達(dá)到后,需要取下加固條或加固框才能將裝有固定相的柱形薄膜取出。
[0018]所述的外部支撐體的作用在于支撐內(nèi)部柱形薄膜,防止在分離過程中柱形薄膜因壓力而膨脹變形,其材質(zhì)為不易變形的塑料、石英、玻璃、陶瓷或金屬。
[0019]與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明使用時(shí)先將柱形薄膜放入外部支撐體的內(nèi)部,然后將固定相填充到柱形薄膜的內(nèi)部,在固定相上端加載需要分離的混合物,通過合適比例的洗脫劑對(duì)混合物進(jìn)行不斷洗脫。當(dāng)混合物在固定相里被逐漸分離并形成相互獨(dú)立的色帶后停止淋洗。將柱體平放到實(shí)驗(yàn)臺(tái)上,然后將內(nèi)部的柱形薄膜連同固定相一起慢慢取出,取出過程中不要破環(huán)色帶的完整性。通過肉眼觀察、紫外燈觀察或取樣后通過TLC確定目標(biāo)化合物的色帶并將其切割下來,用溶劑洗滌該色帶得到化合物的溶液,然后蒸干該溶液就可以得到目標(biāo)化合物。其它不需要的固定相和柱形薄膜直接丟棄。填充固定相及整個(gè)分離過程是在柱形薄膜里面進(jìn)行的,外部支撐體的結(jié)構(gòu)充分考慮到固定相的取出問題,只要操作得當(dāng),色帶均可以完整取出并分割。因此,本發(fā)明提供了一種可任意取出色帶的柱色譜分離方案,類似于薄層色譜,但是載樣量更大,其結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、成本低廉、更高效節(jié)能,適合在生物、醫(yī)藥及化學(xué)等領(lǐng)域大面積催廣。
【附圖說明】
[0020]圖1為實(shí)施例1中本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖;
[0021]圖2為實(shí)施例2中本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖;
[0022]圖3為內(nèi)部的柱形薄膜的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0023]圖中,1-柱形薄膜、2-外部支撐體、21-頂柱、22-連接裝置、23-底柱、3_透水透溶劑的材料、4-擋板、5-色帶。
【具體實(shí)施方式】
[0024]下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0025]實(shí)施例1
[0026]—種可
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