一種測定軋鋼工業(yè)油霧排放濃度的方法
【技術領域】
[0001 ]本發(fā)明涉及環(huán)境監(jiān)測領域，具體是一種測定乳鋼工業(yè)油霧排放濃度的方法。
【背景技術】
[0002] 乳鋼工業(yè)中金屬加工潤滑劑在使用過程中要經(jīng)歷栗循環(huán)、噴射與高速旋轉(zhuǎn)工件的 激烈撞擊，被其打碎，形成細小液滴漂浮在工作環(huán)境中，并伴隨著高溫部件表面和整個切削 空間的高溫蒸發(fā)，形成油霧。形成的油霧是由固體顆粒、液體顆粒以及液體和固體顆粒懸浮 于氣體介質(zhì)中形成的均勻分散體系，即以氣溶膠的形式漂浮在作業(yè)場的空氣中。研究表明， 在車間漂浮的油霧顆粒直徑大部分集中在Ιμπι左右。這些小的油霧顆粒很容易被人體吸收， 且由于金屬加工液在機械加工車間大量使用，造成機械加工車間的油霧濃度超標，漂浮在 空氣中的油霧粒子不僅污染環(huán)境，還嚴重危害了工人的身心健康。因此，國內(nèi)外對油霧排放 濃度非常關注。目前我國《煉鋼工業(yè)污染物排放標準》(GB28664-2012)規(guī)定了油霧排放濃 度限值，但相應監(jiān)測方法標準尚未公布，隨著我國乳鋼工業(yè)的迅速發(fā)展，對其測量的方法始 終是一個較為棘手的問題。消除油霧對環(huán)境的污染和人體的危害，首先須能準確地測定排 氣筒內(nèi)油霧的排放濃度。我們采用紅外分光光度法測定乳鋼工業(yè)油霧排放濃度，用等速采 樣法采樣，用四氯化碳溶解、超聲清洗金屬濾筒的方法，測定乳鋼工業(yè)油霧的排放濃度。經(jīng) 過多次實驗研究，最終驗證了紅外分光光度法測定乳鋼工業(yè)油霧排放濃度的方法可行，并 且操作簡單、易于推廣、檢出限低、靈敏度高、測定范圍寬、準確度高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種測定乳鋼工業(yè)油霧排放濃度的方法，以解 決現(xiàn)有技術無法測定油霧濃度的問題。
[0004]本發(fā)明解決技術問題的技術方案為:一種測定乳鋼工業(yè)油霧排放濃度的方法，所 述方法包括如下步驟。
[0005]設備和儀器。
[0006] 選取的紅外分光測油儀，必須能在3400cm-l至2400cm-l之間吸光值進行掃描操 作。
[0007]超聲清洗器。
[0008]油煙采樣器與濾筒。
[0009]帶蓋聚四氟乙烯圓柱形套筒。
[0010] 煙塵測試儀，其采樣系統(tǒng)技術指標要求參照GB/T16157-1996。
[0011]各類試劑。
[0012] CC14采用優(yōu)級純CC14。
[0013] 純機油。
[0014]具體采樣操作。
[0015] a采樣位置和采樣點。
[0016] 參照GB/T16157-1996的煙塵等速采樣進行。
[0017] b采樣時間和頻次。
[0018]采樣時間應在乳制機組正常生產(chǎn)期間，采樣次數(shù)為連續(xù)5次，每次lOmin。
[0019]c采樣具體操作。
[0020] 用油煙采樣器采集油霧。
[0021] 加熱用于濕度測量的全加熱采樣管，潤濕干濕球，測出含濕量。
[0022] 測量煙氣溫度、大氣壓和排氣筒直徑。
[0023]測量煙氣動、靜壓等條件參數(shù)。
[0024]確定等速采樣流量及采樣嘴直徑。
[0025]裝采樣嘴及濾筒，裝濾筒時需小心將濾筒直接從聚四氟乙烯套筒中倒入采樣頭 內(nèi)，特別注意不要污染濾筒表面。
[0026]將采樣管放入煙道內(nèi)，封閉采樣孔。
[0027]記錄或采樣前后累積體積、采樣流量、表頭負壓、溫度及采樣時間。
[0028]d樣品的保存與處理。
[0029]收集有油霧的濾筒在采樣后應立即轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯清洗杯中，蓋緊杯蓋。
[0030]樣品若不能在24小時內(nèi)測定，可在冰箱的冷藏室中4°C)保存7天。
[0031]具體檢測操作。
[0032] a標準貯備液的配制。
[0033] 在精度為十萬分之一的天平上準確稱取純機油lg于50ml容量瓶中，用優(yōu)級純CC14 稀釋至刻度，得到機油標準貯備液。
[0034] b中間溶液的配制。
[0035] 取機油貯備液5.00ml于200ml容量瓶中用優(yōu)級純CCU稀釋至刻度，得到濃度為 500mg/L的機油中間溶液。
[0036] c標準曲線的繪制。
[0037] 取5個50ml容量瓶，加入機油中間溶液0 · 50ml、1 · 00ml、2 · 00ml、4 · 00ml、10 · 00ml， 用CCI4稀釋至刻度，分別得到濃度為5mg/L、10mg/L、20mg/L、40mg/L、100mg/L的機油標準系 列溶液。
[0038]用4cm比色皿和CC14調(diào)整紅外分光測油儀的零點和滿度，再分別對機油制備的5個 機油標準系列溶液進行測定，繪制標準曲線。
[0039]d樣品測定。
[0040] 把樣品的套筒蓋打開，加入CC14至剛好淹沒濾筒，蓋好套筒蓋，然后置于超聲儀 中，超聲清洗lOmin;將清洗液轉(zhuǎn)移到25ml比色管中，再在清洗杯中加入6mlCCl4超聲清洗 5min，將洗液同樣轉(zhuǎn)移到上述25ml比色管中，再用少許CC14清洗濾筒及聚四氟乙烯杯二次， 一并轉(zhuǎn)移到上述25ml比色管中，加入CC14稀釋至刻度標線，即得到樣品溶液;將樣品溶液置 于4cm比色皿中，即可進行紅外分光光度儀比色測定試驗。
[0041]油霧濃度的計算。
[0042]將實驗數(shù)值代入本公式經(jīng)行計算C=(C溶液XV)/Vnd。
[0043]式中：C一油霧排放濃度(mg/m3) ;C溶液一濾筒清洗液油霧濃度(mg/L);V-濾筒清 洗液稀釋定容體積(ml) ;Vnd-標準狀況下干煙氣采樣體積(L)。
[0044] 實驗原理。
[0045]用等速采樣法抽取油霧排氣筒內(nèi)的氣體，將油霧吸附在油煙霧采集頭內(nèi)，將收集 了油霧的采集濾芯置于帶蓋的聚四氟乙烯套筒中，回實驗室后用四氯化碳作溶劑進行超聲 清洗，移入比色管中定容，用紅外分光光度法測定油霧的含量。
[0046]本發(fā)明的有益效果在于:采用紅外分光光度法測定乳鋼工業(yè)油霧排放濃度，用等 速采樣法采樣，用四氯化碳溶解、超聲清洗金屬濾筒的方法，測定乳鋼工業(yè)油霧的排放濃 度，并通過加標回收實驗驗證該方法的準確性。計算簡單，且靈敏度高，測定范圍寬，準確度 高，能夠準確測定乳鋼工業(yè)中油霧排放濃度，實際操作方便快捷，具有很強的實用性。
【具體實施方式】
[0047]以下結合具體實施例對本發(fā)明做進一步說明。
[0048] 實施例1。
[0049] -種測定乳鋼工業(yè)油霧排放濃度的方法，所述方法包括如下步驟： 設備和儀器。
[0050] 選取的紅外分光測油儀，必須能在3400cm-l至2400cm-l之間吸光值進行掃描操 作，超聲清洗器，油煙采樣器與濾筒，帶蓋聚四氟乙烯圓柱形套筒，煙塵測試儀，其采樣系統(tǒng) 技術指標要求參照GB/T16157-1996。
[0051]各類試劑。
[0052]CC14采用優(yōu)級純CC14;純機油采用AH70。
[0053]具體采樣操作。
[0054]采樣位置和采樣點。
[0055]參照GB/T16157-1996的煙塵等速采樣進行。
[0056]采樣時間和頻次。
[0057]采樣時間應在乳制機組正常生產(chǎn)期間，采樣次數(shù)為連續(xù)5次，每次lOmin。
[0058]采樣具體操作。
[0059]用油煙采樣器采集油霧。
[0060]加熱用于濕度測量的全加熱采樣管，潤濕干濕球，測出含濕量。
[0061]測量煙氣溫度、大氣壓和排氣筒直徑。
[0062]測量煙氣動、靜壓等條件參數(shù)。
[0063]確定等速采樣流量及采樣嘴直徑。
[0064]裝采樣嘴及濾筒，裝濾筒時需小心將濾筒直接從聚四氟乙烯套筒中倒入采樣頭 內(nèi)，特別注意不要污染濾筒表面。
[0065]將采樣管放入煙道內(nèi)，封閉采樣孔。
[0066]記錄或采樣前后累積體積、采樣流量、表頭負壓、溫度及采樣時間。
[0067]樣品的保存與處理。
[0068]收集有油霧的濾筒在采樣后應立即轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯清洗杯中，蓋緊杯蓋。
[0069]樣品若不能在24小時內(nèi)測定，可在冰箱的冷藏室中4°C)保存7天。
[0070]具體檢測操作。
[0071]標準貯備液的配制。
[0072] 在精度為十萬分之一的天平上分別準確稱取AH70型機油0.9995g型機油1.0020g 于50ml容量瓶中，分別用優(yōu)級純CC14稀釋至刻度，得到AH70型機油標準貯備液。
[0073]中間溶液的配制。
[0074] 取貯備液5.00ml于200ml容量瓶中用上述CC14稀釋至刻度，得到濃度為499.75mg/ L的AH70型機油中間溶液。
[0075] 標準曲線的繪制。
[0076] 各取5個50ml容量瓶，加入AH70型機油中間溶液0·50ml、1 · 00ml、2 · 00ml、4·00ml、 10·00ml，用CC14稀釋至刻度，分別得到濃度為5·00mg/L、10·00mg/L、19·99mg/L、39·98mg/ L、99 · 95mg/L的AH70型機油溶液。
[0077]用4cm比色皿和CC14調(diào)整紅外分光測油儀的零點和滿度，對5種溶液進行測定，借 助5組測定數(shù)值，繪出一條標準曲線。 表1紅外分光光度法測定AH70型機油標準曲線的繪制
[0078] d樣品測定。
[0079] 把樣品的套筒蓋打開，加入CC14至剛好淹沒濾筒，蓋好套筒蓋，然后置于超聲儀 中，超聲清洗l〇min。將清洗液轉(zhuǎn)移到25ml比色管中，再在清洗杯中加入6mlCCl4超聲清洗 5min，將洗液同樣轉(zhuǎn)移到上述25ml比色管中，再用少許CC14清洗濾筒及聚四氟乙烯杯二次， 一并轉(zhuǎn)移到上述25ml比色管中，加入CC14稀釋至刻度標線，即得到樣品溶液。將樣品溶液置 于4cm比色皿中，即可進行紅外分光光度儀比色測定試驗。
[0080]油霧濃度的計算。
[0081] 將實驗數(shù)值代入