基于小極板的鉛粉電化學(xué)性能檢測(cè)方法及其測(cè)試系統(tǒng)的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于電化學(xué)技術(shù)，具體涉及一種基于小極板的鉛粉電化學(xué)性能檢測(cè)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鉛酸蓄電池從發(fā)明至今已經(jīng)歷了 150余年的發(fā)展歷程，其在二次電池工業(yè)中仍占據(jù)主導(dǎo)地位。目前國內(nèi)大多鉛酸蓄電池制造企業(yè)采用鉛粉作為鉛酸蓄電池的活性材料，其組成是指由70%?80%的PbO和20%?30%的自由鉛(Pb、PbOjP Pb 304)組成的混合物。
[0003]由于鉛酸蓄電池的應(yīng)用早于現(xiàn)代電化學(xué)檢測(cè)方法的出現(xiàn)，目前，現(xiàn)有方法一般先制作成品電池，后測(cè)試其容量、循環(huán)指標(biāo)等。這類方法工藝流程長，制作過程容易受干擾，且鉛粉量消耗大。中國實(shí)用新型專利說明書CN202075263 U提供了一種《基于超微電極的鉛粉電化學(xué)性能檢測(cè)裝置》，利用超微電極作為工作電極，其中填充少量鉛粉。但這種方法只能測(cè)試鉛粉的性能和雜質(zhì)對(duì)鉛粉的影響，而無法探究電池制備過程中的工藝參數(shù)對(duì)鉛膏性能的影響，然而由于鉛粉量少，電化學(xué)測(cè)試結(jié)果的穩(wěn)定性差。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有鉛粉性能檢測(cè)方法的局限性，提供了一種基于小極板的鉛粉電化學(xué)性能檢測(cè)方法，大大提高了檢測(cè)效率。
[0005]本發(fā)明的目的還在于提供用于上述鉛粉電化學(xué)性能檢測(cè)方法的測(cè)試系統(tǒng)。
[0006]為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明技術(shù)方案包括如下步驟:在在小極板上使用待測(cè)鉛粉，制備固化化成后的熟極板；將所述熟極板接入測(cè)試系統(tǒng)中，設(shè)置測(cè)試程序EIS — CV50圈一EIS — CV 50圈……循環(huán)至極板比容量下降至最高比容量的60 %即停止；計(jì)算比較電化學(xué)阻抗的大小及變化，以及比容量的變化，得到評(píng)價(jià)鉛粉的性能數(shù)據(jù)。
[0007]具體為:第一步:將所需測(cè)試的小極板作為工作電極接入測(cè)試系統(tǒng)中；第二步:設(shè)置電化學(xué)工作站，選擇模式為“EIS”;第三步:設(shè)置Vpp=5 mV，掃描范圍為100 kHz到0.1Hz ;第四步:添加“CV”模式，設(shè)置掃描速度為10 mV/s，測(cè)試正極起始電壓為0.5 V，終止電壓為1.5 V;測(cè)試負(fù)極起始電壓為-1.5 V，終止電壓為-0.5 V循環(huán)圈數(shù)為50圈；第五步:待CV曲線穩(wěn)定后，根據(jù)積分面積計(jì)算其充放電的性能，若未低于額定容量60 %，重復(fù)測(cè)試直至容量低于60% ;若放電容量低于額定容量60 %時(shí)終止測(cè)試，并計(jì)量測(cè)試圈數(shù)，以及阻抗變化。
[0008]本發(fā)明的用于鉛粉電化學(xué)性能檢測(cè)方法的測(cè)試系統(tǒng)包括電化學(xué)工作站、對(duì)電極、參比電極、工作電極和電解槽，電解槽內(nèi)注有電解液，對(duì)電極、參比電極和工作電極的一端均插入電解槽，對(duì)電極、參比電極、工作電極體系并于電化學(xué)工作站相連，工作電極的結(jié)構(gòu)為:板柵的頂部為突出的極耳，內(nèi)部有橫豎交錯(cuò)的脊柱。
[0009]所述工作電極長寬高為26±0.5_X28±0.5_X3 ±0.5mm的板柵。
[0010]所述工作電極還可為在板柵上涂覆用待評(píng)價(jià)鉛粉制備的活性物質(zhì)鉛的生極板。所述用待評(píng)價(jià)鉛粉制備的活性物質(zhì)鉛膏中，評(píng)價(jià)鉛粉的使用量6-8 go
[0011]通過本發(fā)明進(jìn)行CV測(cè)試可得到不同鉛粉的循環(huán)伏安圖，比較其氧化還原峰的大小可以獲得不同鉛粉的電荷容量性能信息。同時(shí)，對(duì)同一鉛粉進(jìn)行多次CV測(cè)試，可通過鉛粉多次循環(huán)后的電荷容量變化得到其循環(huán)性能信息。
[0012]本發(fā)明采用填充鉛粉制備的鉛膏活性物質(zhì)的小極板并采用設(shè)定的測(cè)試程序結(jié)合了上述兩種方法的優(yōu)勢(shì)，并且有效的避免了兩者的劣勢(shì)。既可以縮短工藝流程，減少鉛粉消耗量，提高測(cè)試效率，還可以提高實(shí)驗(yàn)的穩(wěn)定性和重復(fù)性。利用鉛粉和膏、固化、化成制備的熟極板直接進(jìn)行電化學(xué)性能測(cè)試，既可以獲得評(píng)價(jià)電池的性能，也可以直接評(píng)價(jià)鉛粉的電化學(xué)性能，還可以對(duì)電池制作工藝進(jìn)行評(píng)價(jià)，如固化溫度和碳材料等活性物質(zhì)添加劑對(duì)電池性能的影響等。
[0013]本發(fā)明可獲得短時(shí)高效電化學(xué)檢測(cè)信息，具有以下優(yōu)點(diǎn):
(1)本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有鉛粉性能檢測(cè)方法的局限性，提供了一種基于超微電極的鉛粉電化學(xué)性能檢測(cè)方法，消耗電極活性物質(zhì)較少，工藝流程短，實(shí)驗(yàn)的穩(wěn)定性和重復(fù)性高，檢測(cè)效率高。
[0014](2)使用小極板測(cè)試鉛膏的電化學(xué)性能，無需制作成品電池，縮短測(cè)試周期，減少了電池裝配以及加入添加劑等過程，不但可以檢測(cè)鉛粉的電化學(xué)性能，還可以探究固化溫度、和膏加酸量等電池制作等工藝參數(shù)對(duì)活性物質(zhì)性能的影響。也可以評(píng)價(jià)碳材料等活性物質(zhì)添加劑對(duì)電池性能的影響。
[0015](3)本發(fā)明結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，可以減少活性物質(zhì)的消耗，有效降低高效率探測(cè)的成本。
【附圖說明】
[0016]圖1為本發(fā)明提供的檢測(cè)裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0017]圖2為圖1中工作電極的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0018]圖3為本發(fā)明測(cè)試方法流程圖。
[0019]圖4為本發(fā)明的流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0020]圖1中，本發(fā)明包括對(duì)電極2、參比電極3、工作電極4和電解槽5，電解槽5內(nèi)注有電解液6，對(duì)電極2、參比電極3和工作電極4的一端均插入電解槽5，在工作電極4內(nèi)填充有活性物質(zhì)7，活性物質(zhì)即為待檢測(cè)對(duì)象，如待評(píng)價(jià)鉛粉制備的鉛膏活性物質(zhì)。對(duì)電極2采用單片或雙片惰性電極(如:鉑片電極、金片電極)，表面積小于工作電極。參比電極3采用硫酸亞汞電極。檢測(cè)池為可密封的用于電化學(xué)檢測(cè)的專用三口燒瓶或電解槽。三個(gè)電極置于電解槽5中，其間距通過電解槽蓋子的孔距固定。
[0021]圖2中，工作電極4的結(jié)構(gòu)為:板柵41的頂部為突出的極耳42，內(nèi)部存在橫豎交錯(cuò)的脊柱43。所述橫豎交錯(cuò)的脊柱43為上下等間距排布多條橫向脊柱(橫向?qū)щ娊顥l)、一條或多條縱向脊柱(縱向?qū)щ娊顥l)，所述橫向脊柱與縱向脊柱形成格柵。板柵41為長寬厚為26mmX28mmX3 mm的小極板，在小極板上使用待測(cè)鉛粉，制備固化、化成后的熟極板。
[0022]圖3所示，是鉛酸電池正極活性物質(zhì)測(cè)試方法，包括:
第一步:將所需測(cè)試的極板按照上述連接方法接入測(cè)試系統(tǒng)中；
第二步:設(shè)置電化學(xué)工作站，選擇模式為“EIS”； 第三步:設(shè)置Vpp=5 mV，掃描范圍為100 kHz到0.1 Hz ;
第四步:添加“CV”模式，設(shè)置掃描速度為10 mV/s，測(cè)試正極起始電壓為0.5 V，終止電壓為1.5 V ;測(cè)試負(fù)極起始電壓為-1.5 V，終止電壓為-0.5 V循環(huán)圈數(shù)為50圈；
第五步:待CV曲線穩(wěn)定后，根據(jù)積分面積計(jì)算其充放電的性能，若未低于額定容量60%，重復(fù)測(cè)試直至容量低于60% ;若放電容量低于額定容量60 %時(shí)終止測(cè)試，并計(jì)量測(cè)試圈數(shù)，以及阻抗變化。
[0023]圖4中，S01制備熟極板:在小極板上使用待測(cè)鉛粉，以傳統(tǒng)工藝制備固化化成后的熟極板(為正常電池制備流程，從和膏，涂板到固化的過程)。S02接入測(cè)試系統(tǒng)并選擇程序:將所述熟極板接入測(cè)試系統(tǒng)中，設(shè)置測(cè)試程序EIS—CV 50圈一EIS—CV 50圈……循環(huán)至極板比容量下降至最高比容量的60 %即停止；S03測(cè)試極板性能:執(zhí)行測(cè)試程序，計(jì)算比較電化學(xué)阻抗的大小及變化，以及比容量的變化，得到評(píng)價(jià)鉛粉的性能數(shù)據(jù)。
[0024]以上是對(duì)本發(fā)明所提供的測(cè)試鉛酸電池性能實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)進(jìn)行了詳細(xì)的介紹，本文中應(yīng)用了具體個(gè)例對(duì)本發(fā)明的結(jié)構(gòu)原理及實(shí)施方式進(jìn)行了闡述，以上實(shí)施例只是用于幫助理解本發(fā)明的方法及其核心思想；同時(shí)，對(duì)于本領(lǐng)域的一般技術(shù)人員，依據(jù)本發(fā)明的思想，在【具體實(shí)施方式】及應(yīng)用范圍上均會(huì)有改變之處，綜上，本說明書內(nèi)容不應(yīng)理解為對(duì)本發(fā)明的限制。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種基于小極板的鉛粉電化學(xué)性能檢測(cè)方法，包括如下步驟: 在小極板上使用待測(cè)鉛粉，制備固化化成后的熟極板；將所述熟極板接入測(cè)試系統(tǒng)中，設(shè)置測(cè)試程序EIS—CV 50圈一EIS—CV 50圈……循環(huán)至極板比容量下降至最高比容量的60 %即停止；計(jì)算比較電化學(xué)阻抗的大小及變化，以及比容量的變化，得到評(píng)價(jià)鉛粉的性能數(shù)據(jù)。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于小極板的鉛粉電化學(xué)性能檢測(cè)方法，其特征在于: 第一步:將所需測(cè)試的小極板作為工作電極接入測(cè)試系統(tǒng)中: 第二步:設(shè)置電化學(xué)工作站，選擇模式為“EIS”； 第三步:設(shè)置Vpp=5 mV，掃描范圍為100 kHz到0.1 Hz ; 第四步:添加“CV”模式，設(shè)置掃描速度為10 mV/s，測(cè)試正極起始電壓為0.5 V，終止電壓為1.5 V ;測(cè)試負(fù)極起始電壓為-1.5 V，終止電壓為-0.5 V循環(huán)圈數(shù)為50圈； 第五步:待CV曲線穩(wěn)定后，根據(jù)積分面積計(jì)算其充放電的性能，若未低于額定容量60%，重復(fù)測(cè)試直至容量低于60% ;若放電容量低于額定容量60 %時(shí)終止測(cè)試，并計(jì)量測(cè)試圈數(shù)，以及阻抗變化。3.一種用于權(quán)利要求1或2所述鉛粉電化學(xué)性能檢測(cè)方法的測(cè)試系統(tǒng)，其特征在于:包括電化學(xué)工作站(1)、對(duì)電極(2)、參比電極(3)、工作電極(4)和電解槽(5)，電解槽(5)內(nèi)注有電解液(6)，對(duì)電極(2)、參比電極(3)和工作電極(4)的一端均插入電解槽(5)，三電極體系并于電化學(xué)工作站相連，工作電極(4)的結(jié)構(gòu)為:板柵(41)的頂部為突出的極耳(42)，內(nèi)部有橫豎交錯(cuò)的脊柱(43)。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述用于鉛粉電化學(xué)性能檢測(cè)方法的測(cè)試系統(tǒng)，其特征在于:所述工作電極(4)為長寬高為26±0.5_X28±0.5mmX3 ±0.5mm的板柵。5.根據(jù)權(quán)利要求3所述用于鉛粉電化學(xué)性能檢測(cè)方法的測(cè)試系統(tǒng)，其特征在于:所述工作電極(4)還可為在板柵上涂覆用待評(píng)價(jià)鉛粉制備的活性物質(zhì)鉛膏。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述用于鉛粉電化學(xué)性能檢測(cè)方法的測(cè)試系統(tǒng)，其特征在于:所述用待評(píng)價(jià)鉛粉制備的活性物質(zhì)鉛膏中，評(píng)價(jià)鉛粉的使用量6-8 go
【專利摘要】本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有鉛酸蓄電池電池活性物質(zhì)鉛粉的性能檢測(cè)方法的局限性，公開了一種基于小極板的鉛粉電化學(xué)性能檢測(cè)方法及其測(cè)試系統(tǒng)，步驟包括：在小極板上使用待測(cè)鉛粉，制備固化化成后的熟極板；將所述熟極板接入測(cè)試系統(tǒng)中，選擇測(cè)試程序；該方法可獲得短時(shí)高效電化學(xué)檢測(cè)信息。通過該系統(tǒng)無需制備成成品電池，就可直接獲得鉛粉的電荷容量性能、循環(huán)性能等性能評(píng)價(jià)指標(biāo)，有可能代替現(xiàn)有制作成品電池的鉛粉電化學(xué)性能檢測(cè)裝置。本發(fā)明為研發(fā)新型鉛粉材料，評(píng)價(jià)其電化學(xué)性能及其作為鉛酸電池極板活性物質(zhì)的性能提供了一種有效的方法。
【IPC分類】G01N27/416
【公開號(hào)】CN105424782
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510981810
【發(fā)明人】楊家寬, 李富元, 董金鑫, 張偉, 胡雨辰, 王俊雄, 王琴, 楊丹妮, 吳旭, 梁莎, 胡敬平, 王進(jìn), 周鋒
【申請(qǐng)人】湖北金洋冶金股份有限公司, 華中科技大學(xué)
【公開日】2016年3月23日
【申請(qǐng)日】2015年12月22日