一種基于熱脫附的gc/ms的呈味物質(zhì)香氣成分分析方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種基于熱脫附的GC/MS的呈味物質(zhì)香氣成分分析方法，屬于化學(xué)分 析技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 在對香氣成分的分析過程中，存在如下缺陷：由于食品中一些香味物質(zhì)無法直接 進(jìn)入色譜系統(tǒng)進(jìn)行分析，需要做前處理，一般的提取方法，比如萃取，固相微萃取，只能提取 到少量的香氣化合物，他們的提取過程屬于一種靜態(tài)平衡，達(dá)到平衡后，萃取頭上的香氣物 質(zhì)很難再聚集，量太少的時候，由于儀器靈敏度有限，一些痕量的化合物很難被檢測到，熱 脫附方法，采用氮吹掃，在提取的過程中，不斷的打破氣液平衡，從而使樣品里面的香氣物 質(zhì)最大限度的被富集在熱脫附管上。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提一種基于熱脫附的GC/MS的呈味物質(zhì)香氣成分分 析方法。
[0004] 本發(fā)明的技術(shù)方案為：
[0005] -種基于熱脫附的GC/MS的呈味物質(zhì)香氣成分分析方法，包括步驟如下：
[0006] (1)呈味物質(zhì)香氣提?。簩⒋崛悠费b入熱脫附裝置中，置于50~70度水浴 中，磁力攪拌，同時以氮?dú)獯祾撸瑹崦摳焦懿都銡饨M分50~70分鐘，捕集完后，取出熱脫 附管，在氣相色譜進(jìn)樣口，于溫度240~260度下，解吸5~30分鐘，獲得呈味物質(zhì)香氣；
[0007] (2)將步驟（1)得到的香氣組分進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析。
[0008] 本發(fā)明優(yōu)選的，所述氣相色譜（GC)的條件如下：HP-5 (5% -苯基）-甲基聚硅氧烷 30m*0. 25mm*0. 25um的毛細(xì)管色譜柱：agilent;載氣：高純氦氣；進(jìn)樣口溫度250 ;載氣流 速：lml/min;分流比：20:1 ;柱室程序升溫：初始柱溫40°C，保持5min，以5°C/min速率升 至 200°C，保持lOmin。
[0009] 本發(fā)明優(yōu)選的，所述質(zhì)譜條件如下：MSD檢測器，EI電離源，質(zhì)量掃描范圍m/ Z15-300,四級桿溫度150°C，離子源溫度230°C，傳輸線溫度280°C，電子倍增器電壓1400V， 標(biāo)準(zhǔn)方式調(diào)諧，全掃描。
[0010] 本發(fā)明優(yōu)選的，步驟（1)中水浴溫度優(yōu)選為60度。
[0011] 本發(fā)明優(yōu)選的，步驟（1)中磁力攪拌轉(zhuǎn)速為1〇〇~300rpm，攪拌時間10~30min。
[0012] 本發(fā)明優(yōu)選的，步驟（1)中氮?dú)獯祾?，吹掃流?0~40ml/min，吹掃時間為：1~ 3min，所述的氮?dú)鉃楦呒兊獨(dú)猓呒兊獨(dú)獾募兌却笥诘扔?9. 999%。
[0013] 本發(fā)明優(yōu)選的，步驟（1)熱脫附裝置包括磁力攪拌裝置、水浴裝置、燒瓶、吸附管 和氮?dú)怃撈浚跓績?nèi)設(shè)置有磁力攪拌裝置，燒瓶設(shè)置在水浴裝置內(nèi)，燒瓶與吸附管連接， 氮?dú)怃撈客ㄟ^管路與燒瓶連通，從而進(jìn)行氮?dú)獯祾摺?br>[0014]本發(fā)明的有益效果：
[0015]本發(fā)明在熱脫附的基礎(chǔ)上，自制一套簡易的熱脫附吸附裝置，成本低，裝置簡易， 易操作，且提取效果佳。此裝置的設(shè)計從溫度、攪拌、氣液平衡對樣品提取的影響等幾方面 著手，把各提取技術(shù)綜合于一體，實現(xiàn)了痕量物質(zhì)的高提取率。
[0016]本發(fā)明將TDS技術(shù)更好的運(yùn)用在香精行業(yè)中，對于香精中痕量化合物的提取及分 析做出了很大的改善，無論在化合物種類上還是量上，都有較大突破，可檢測到的香味物質(zhì) 達(dá)180多種，特別是一些痕量物質(zhì)在色譜圖上有明顯體現(xiàn)。此裝置及方法可很好的檢測分 析膏狀、油狀、固體狀香精中一些揮發(fā)性的、痕量的香味化合物。為食品中一些痕量呈味物 質(zhì)的檢測提供了新的富集、分析方法。
【附圖說明】
[0017]圖1為本發(fā)明實施例1的方法應(yīng)用于麻婆豆腐的香味物質(zhì)分析得到的分析色譜 圖。
【具體實施方式】
[0018] 下面結(jié)合具體實例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但不限定本發(fā)明。
[0019] 實施例1
[0020]一種基于熱脫附的GC/MS的呈味物質(zhì)香氣成分分析方法，包括步驟如下：
[0021] 100g香精樣品裝入自制簡易熱脫附裝置中，置于60度水浴中，磁力攪拌，同時以 氮?dú)獯祾?，熱脫附管捕集香氣組分60分鐘。捕集完后，取出熱脫附管，在GC進(jìn)樣口，250度， 解吸10分鐘。
[0022] 根據(jù)權(quán)利要求1所述的分析方法，其特征在于：所述GC的條件：HP-5 (5 % -苯 基卜甲基聚硅氧烷毛細(xì)管色譜柱（30m*0. 25mm*0. 25um):agilent;載氣：高純氦氣；進(jìn)樣 口溫度250 ;載氣流速：lml/min;分流比：20:1 ;柱室程序升溫：初始柱溫40°C，保持5min， 以5°C/min速率升至200°C，保持lOmin。所述MS條件：MSD檢測器，EI電離源，質(zhì)量掃描 范圍m/z15-300，四級桿溫度150 °C，離子源溫度230 °C，傳輸線溫度280 °C，電子倍增器電壓 1400V。標(biāo)準(zhǔn)方式調(diào)諧，全掃描。
[0023]解析所得譜圖，可得香味化合物180多種，一些痕量物質(zhì)在色譜圖上都可很好的 被體現(xiàn)。與普通熱脫附可監(jiān)測分析到的化合物120多種相比，此裝置與方法，要多出60種化 合物，并且，在同一種物質(zhì)的吸附量上，用本發(fā)明的裝置富集的量遠(yuǎn)遠(yuǎn)多于普通熱脫附。此 裝置方法簡單，易操作，且效率高，為呈味物質(zhì)的分析檢測提供了新的方案。
[0024] 應(yīng)用實施例1
[0025]將本發(fā)明實施例1的方法應(yīng)用于麻婆豆腐的香味物質(zhì)分析，普通熱脫附無法做到 此菜肴的分析，本發(fā)明可以很好的提取里面的香味物質(zhì)，在氣質(zhì)連用上，得到很好的分析色 譜圖，色譜圖如圖1所示。
[0026] 應(yīng)用實施例2
[0027]將本發(fā)明實施例1的方法應(yīng)用于提取雞肉膏狀香精，將該應(yīng)用與普通熱脫附進(jìn)行 比較，本發(fā)明的方法可以測到180多種物質(zhì)，而普通熱脫附只能檢測到60多種物質(zhì)，本發(fā)明 的方法與普通熱脫附對結(jié)果的影響見下表1所示。
[0028]表1
[0029]
【主權(quán)項】
1. 一種基于熱脫附的GC/MS的呈味物質(zhì)香氣成分分析方法，包括步驟如下： (1) 呈味物質(zhì)香氣提取：將待提取樣品裝入熱脫附裝置中，置于50~70度水浴中，磁 力攪拌，同時以氮?dú)獯祾?，熱脫附管捕集香氣組分50~70分鐘，捕集完后，取出熱脫附管， 在氣相色譜進(jìn)樣口，于溫度240~260度下，解吸5~30分鐘，獲得呈味物質(zhì)香氣； (2) 將步驟（1)得到的香氣組分進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于熱脫附的GC/MS的呈味物質(zhì)香氣成分分析方 法，其特征在于，所述氣相色譜（GC)的條件如下：HP-5 (5 % -苯基）-甲基聚硅氧烷 30m*0. 25mm*0. 25um的毛細(xì)管色譜柱：agilent;載氣：高純氦氣；進(jìn)樣口溫度250 ;載氣流 速：lml/min;分流比：20:1 ;柱室程序升溫：初始柱溫40°C，保持5min，以5°C/min速率升 至 200°C，保持lOmin。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于熱脫附的GC/MS的呈味物質(zhì)香氣成分分析方法，其特 征在于，所述質(zhì)譜條件如下：MSD檢測器，EI電離源，質(zhì)量掃描范圍m/zl5-300,四級桿溫度 150°C，離子源溫度230°C，傳輸線溫度280°C，電子倍增器電壓1400V，標(biāo)準(zhǔn)方式調(diào)諧，全掃 描。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于熱脫附的GC/MS的呈味物質(zhì)香氣成分分析方法，其特征 在于，步驟（1)中水浴溫度優(yōu)選為60度。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于熱脫附的GC/MS的呈味物質(zhì)香氣成分分析方法，其特征 在于，步驟（1)中磁力攪拌轉(zhuǎn)速為100~300rpm，攪拌時間10~30min。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于熱脫附的GC/MS的呈味物質(zhì)香氣成分分析方法，其特征 在于，步驟⑴中氮?dú)獯祾?，吹掃流?0~40ml/min，吹掃時間為：1~3min，所述的氮?dú)?為高純氮?dú)?，高純氮?dú)獾募兌却笥诘扔?9. 999%。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于熱脫附的GC/MS的呈味物質(zhì)香氣成分分析方法，其特 征在于，熱脫附裝置包括磁力攪拌裝置、水浴裝置、燒瓶、吸附管和氮?dú)怃撈?，在燒瓶?nèi)設(shè)置 有磁力攪拌裝置，燒瓶設(shè)置在水浴裝置內(nèi)，燒瓶與吸附管連接，氮?dú)怃撈客ㄟ^管路與燒瓶連 通，從而進(jìn)行氮?dú)獯祾摺?br>【專利摘要】本發(fā)明涉及一種基于熱脫附的GC/MS的呈味物質(zhì)香氣成分分析方法，包括步驟如下：(1)將待提取樣品裝入熱脫附裝置中，置于50～70度水浴中，磁力攪拌，同時以氮?dú)獯祾?，熱脫附管捕集香氣組分50～70分鐘，在氣相色譜進(jìn)樣口，于溫度240～260度下，解吸5～30分鐘，獲得呈味物質(zhì)香氣；(2)得到的香氣組分進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析。本發(fā)明的方法對于香精中痕量化合物的提取及分析做出了很大的改善，無論在化合物種類上還是量上，都有較大突破，本發(fā)明的裝置可很好的檢測分析膏狀、油狀、固體狀香精中一些揮發(fā)性的、痕量的香味化合物。為食品中一些痕量呈味物質(zhì)的檢測提供了新的富集、分析方法。
【IPC分類】G01N30/08
【公開號】CN105424845
【申請?zhí)枴緾N201511030942
【發(fā)明人】張海燕, 張甲貴
【申請人】聊城市新恒基生物科技有限公司
【公開日】2016年3月23日
【申請日】2015年12月31日