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交聯(lián)聚合物中無機(jī)填料的粒徑分析方法

文檔序號:9685710閱讀:807來源:國知局
交聯(lián)聚合物中無機(jī)填料的粒徑分析方法
【專利說明】交聯(lián)聚合物中無機(jī)填料的粒徑分析方法
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
[0002]本發(fā)明涉及一種測量聚合物體系中無機(jī)填料粒徑的方法,具體的說,涉及一種測量難消解的交聯(lián)聚合物體系中無機(jī)填料粒徑的方法。
[0003]
【背景技術(shù)】
[0004]交聯(lián)聚合物,又稱交聯(lián)高分子,是三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的聚合物。交聯(lián)方法分為化學(xué)交聯(lián)和物理交聯(lián),如橡膠的硫化、熱固性樹脂的固化都有交聯(lián)劑參與。交聯(lián)反應(yīng)一般指兩個或者更多的分子,如線型分子相互鍵合交聯(lián)成網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的較穩(wěn)定分子的體型分子反應(yīng),這種反應(yīng)使線型或輕度支鏈型的大分子轉(zhuǎn)變成三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),廣泛運用于高聚物合成,如塑料、樹月旨、橡膠等合成和改性過程中。發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)的上述材料通常一經(jīng)成型后就成為不溶不熔的固體,具備了更好的強度、耐熱性、耐磨性和耐溶劑性等性能。在交聯(lián)聚合物中加入無機(jī)填料有助于提高聚合物制品的剛性、韌性,具體增益的性能因無機(jī)填料的種類而異,而炭黑、白炭黑等無機(jī)填料的粒徑也會對聚合物體系的性能造成較為顯著的影響,所以有必要測量交聯(lián)聚合物制品中無機(jī)填料的粒徑,以更好地調(diào)整工藝、保證產(chǎn)品質(zhì)量。
[0005]體型結(jié)構(gòu)的交聯(lián)聚合物難以溶于有機(jī)溶劑,在使用高濃度硝酸、高氯酸,或者微波消解交聯(lián)聚合物分離無機(jī)填料時,雖然能將聚合物消解掉,但是極易對無機(jī)填料過度消解,并對其原始結(jié)構(gòu)造成破壞,大大影響后期粒徑測量的準(zhǔn)確性。因此非常需要設(shè)計一種準(zhǔn)確度高、可操作性強的測量交聯(lián)聚合物體系中無機(jī)填料粒徑的方法。
[0006]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的是提供一種交聯(lián)聚合物中無機(jī)填料的粒徑分析方法,包括以下步驟:提供粉碎后的交聯(lián)聚合物;預(yù)處理步驟,對粉碎后的交聯(lián)聚合物進(jìn)行表面改性;堿處理步驟,使用氫氧化物水溶液處理表面改性后的交聯(lián)聚合物,提取剩余固體;酸處理步驟,使用無機(jī)酸處理所述剩余固體,得到無機(jī)填料團(tuán)聚體;分散及分析步驟,在溶劑中分散所述無機(jī)填料團(tuán)聚體,分析分散后的無機(jī)填料粒徑。
[0008]作為本發(fā)明一種優(yōu)選的技術(shù)方案,所述交聯(lián)聚合物包括乙丙橡膠、丁苯橡膠、丁腈橡膠、異戊橡膠、順丁橡膠、丙烯酸酯橡膠、酚醛樹脂、環(huán)氧樹脂。
[0009]作為本發(fā)明一種優(yōu)選的技術(shù)方案,所述無機(jī)填料包括炭黑、白炭黑、氫氧化鋁、氫氧化鎂、三氧化二銻。
[0010]作為本發(fā)明一種優(yōu)選的技術(shù)方案,所述粉碎后的交聯(lián)聚合物的粒徑不超過300mmD
[0011]作為本發(fā)明一種優(yōu)選的技術(shù)方案,所述預(yù)處理步驟至少包括低溫等離子噴涂處理、醇或醇的水溶液浸泡熱處理、光催化處理、光電催化處理、紫外光處理。
[0012]作為本發(fā)明一種優(yōu)選的技術(shù)方案,所述氫氧化物選自堿金屬、堿土金屬氫氧化物中的至少一種。
[0013]作為本發(fā)明一種優(yōu)選的技術(shù)方案,所述堿處理步驟,設(shè)置加熱溫度90?120°C,處理時間0.5?5小時,且所述氫氧化物水溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20?60%。
[0014]作為本發(fā)明一種優(yōu)選的技術(shù)方案,所述無機(jī)酸選自高氯酸、硝酸、鹽酸、硫酸、磷酸、氫氟酸中的至少一種。
[0015]作為本發(fā)明一種優(yōu)選的技術(shù)方案,所述酸處理步驟使用超聲波水浴加熱處理,設(shè)置溫度30?60°C,處理時間1?8小時。
[0016]作為本發(fā)明一種優(yōu)選的技術(shù)方案,所述分散及分析步驟中使用的溶劑至少包括水、醇類溶劑或醇水混合物。
[0017]本發(fā)明所述的測量方法具有準(zhǔn)確、操作性強等特點。
[0018]
【具體實施方式】
[0019]參選以下本發(fā)明的優(yōu)選實施方法的詳述以及包括的實施例可更容易地理解本公開內(nèi)容。本文中所用的術(shù)語“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它變形,意在覆蓋非排它性的包括。例如,包含所列要素的組合物、步驟、方法、制品或裝置不必僅限于那些要素,而是可以包括未明確列出的其它要素或此種組合物、步驟、方法、制品或裝置所固有的要素。
[0020]溫度、時間、或者其它值或參數(shù)以范圍、優(yōu)選范圍、或一系列上限優(yōu)選值和下限優(yōu)選值限定的范圍表示時,這應(yīng)當(dāng)被理解為具體公開了由任何范圍上限或優(yōu)選值與任何范圍下限或優(yōu)選值的任一配對所形成的所有范圍,而不論該范圍是否單獨公開了。例如,當(dāng)公開了范圍“1?5”時,所描述的范圍應(yīng)被解釋為包括范圍“1?4”、“1?3”、“1?2”、“1?2和4?5”、“1?3和5”等。當(dāng)數(shù)值范圍在本文中被描述時,除非另外說明,否則該范圍意圖包括其端值和在該范圍內(nèi)的所有整數(shù)和分?jǐn)?shù)。
[0021]如本文所用術(shù)語“由…制備”與“包含”同義。本文中所用的術(shù)語“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它變形,意在覆蓋非排它性的包括。例如,包含所列要素的組合物、步驟、方法、制品或裝置不必僅限于那些要素,而是可以包括未明確列出的其它要素或此種組合物、步驟、方法、制品或裝置所固有的要素。
[0022]“聚合物”表示通過將相同類型的單體或不同類型的單體聚合而制備的聚合化合物。
[0023]現(xiàn)在將在下文中詳細(xì)地參照本發(fā)明的各示例性實施方式,其實施例在下文中描述。盡管將結(jié)合示例性實施方式描述本發(fā)明,但應(yīng)當(dāng)理解,本說明書無意于將本發(fā)明局限于這些示例性實施方式。相反,本發(fā)明不僅要涵蓋這些示例性實施方式,還要涵蓋由所附權(quán)利要求所限定的本發(fā)明的精神和范圍內(nèi)的各種替代形式、修改、等效形式和其他實施方式。
[0024]本發(fā)明提供了一種交聯(lián)聚合物中無機(jī)填料的粒徑分析方法,包括以下步驟:
提供粉碎后的交聯(lián)聚合物;
預(yù)處理步驟,對粉碎后的交聯(lián)聚合物進(jìn)行表面改性;
堿處理步驟,使用氫氧化物水溶液處理表面改性后的交聯(lián)聚合物,提取剩余固體; 酸處理步驟,使用無機(jī)酸處理所述剩余固體,得到無機(jī)填料團(tuán)聚體;
分散及分析步驟,在溶劑中分散所述無機(jī)填料團(tuán)聚體,分析分散后的無機(jī)填料粒徑。
[0025]交聯(lián)聚合物:
通常交聯(lián)反應(yīng)是指在線型大分子之間用新的化學(xué)鍵進(jìn)行連接,使之成為三維網(wǎng)狀或體型結(jié)構(gòu)的反應(yīng)。主要用于橡膠制品的硫化、熱固性樹脂和膠粘劑的固化,以提高制品的整體強度性能。發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)的聚合物通常會成為不溶不熔的固體,具備了更好的強度、耐熱性、耐磨性和耐溶劑性等性能,同時消解也變得更加困難。在交聯(lián)聚合物中加入無機(jī)填料有助于提高聚合物制品的剛性、韌性,無機(jī)填料的種類和粒徑大小、分布都會對聚合物具體增益的性能產(chǎn)生較為顯著的影響。
[0026]以炭黑為例,同一種炭黑,其粒子大小并不相同,而呈一定的分布狀態(tài)。通常現(xiàn)有技術(shù)中所指的炭黑粒徑是依電子顯微鏡照片中粒子大小的統(tǒng)計平均值表示的。炭黑的粒徑越小,添加到橡膠里所產(chǎn)生的硫化膠的拉伸強度、撕裂強度、定伸應(yīng)力、耐磨性、硬度越高,回彈性和扯斷伸長率越小。但如果粒徑過小,粒子之間會重新凝聚,容易形成團(tuán),從而導(dǎo)致混煉過程中分散困難,降低其可塑性和壓出性能。炭黑的命名可參考ASTMD1765 5《橡膠用炭黑分類命名系統(tǒng)》,一般命名中的字母和數(shù)字都能體現(xiàn)炭黑的大致結(jié)構(gòu)和粒徑范圍。當(dāng)交聯(lián)聚合物為橡膠時,在混煉過程中,炭黑能夠與部分橡膠分子鏈產(chǎn)生化學(xué)結(jié)合,生成不能被溶劑抽出的炭黑凝膠或稱結(jié)合橡膠。炭黑凝膠在橡膠交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)中起著穩(wěn)定的骨架作用,提高橡膠性能的同時也加劇了消解分離的困難。除了炭黑,其他類型的無機(jī)填料如白炭黑、氫氧化鋁、氫氧化鎂、三氧化二銻等也會存在同樣的問題。
[0027]所以為了準(zhǔn)確地測量無機(jī)填料粒徑,需要使用合適的處理方式,將其從交聯(lián)聚合物體系中不被破壞的分離出來。所述交聯(lián)聚合物包括乙丙橡膠、丁苯橡膠、丁腈橡膠、異戊橡膠、順丁橡膠、丙烯酸酯橡膠、酚醛樹脂、環(huán)氧樹脂。所述無機(jī)填料包括炭黑、白炭黑、氫氧化鋁、氫氧化鎂、三氧化二鋪。
[0028]粉碎:
所謂粉碎,就是指物料尺寸減小的過程。通常采用各種類型的破碎機(jī)械,對物料施加不同機(jī)械力來完成的,如拉伸力、擠壓力、沖擊力和剪切力等。高抗沖聚苯乙烯的粉碎可以是壓碎、擊碎、磨碎或剪碎。粉碎也可以是冷凍粉碎。利用制冷劑冷凍或空氣渦輪膨脹式冷凍,使橡膠制品冷至玻璃化溫度以下,然后用錘式粉碎機(jī)或盤式粉碎機(jī)粉碎。優(yōu)選液氮冷凍粉碎。
[0029]作為本發(fā)明一種優(yōu)選的技術(shù)方案,所述提供的交聯(lián)聚合物經(jīng)粉碎后,粒徑不超過300 mm0
[0030]預(yù)處理步驟:
本發(fā)明所述預(yù)處理步驟能夠?qū)Ψ鬯楹蟮慕宦?lián)聚合物進(jìn)行表面改性,所述預(yù)處理步驟至少包括低溫等離子噴涂處理、醇或醇的水溶液浸泡熱處理、光催化處理、光電催化處理、紫外光處理。本申請發(fā)明人發(fā)現(xiàn)這些預(yù)處理步驟能夠提高粉碎后的交聯(lián)聚合物表面活性,促進(jìn)后續(xù)堿處理和酸處理步驟的進(jìn)行,有助于提高后期無機(jī)填料的可分析測量性。
[0031]低溫等離子體含有大量的電子、激發(fā)態(tài)原子和分子以及自由基等活性粒子,這些活性粒子使材料表面引起蝕刻、氧化、還原、襲解、交聯(lián)和聚合等物理和化學(xué)反應(yīng),從而實現(xiàn)對材料表面的改性。由于低溫等離子體中粒子的能量一般為幾個至幾十個電子伏特,大于高分子材料幾個至十幾個電子伏特的結(jié)合鍵能,完全可以使有機(jī)大分子材料的結(jié)合鍵斷裂而形成新鍵;但其健能遠(yuǎn)低于高能放射線的能量,故表面等離子體處理只發(fā)生在材料的表面。等離子體處理粉碎后的交聯(lián)聚合物時,高能粒子轟擊聚合物,使弱的共
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