一種生石灰化學(xué)反應(yīng)活性的快速測(cè)定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于化工材料的性能測(cè)定領(lǐng)域，具體是生石灰化學(xué)反應(yīng)活性的快速測(cè)定方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] 生石灰，其主要成分是氧化巧，廣泛應(yīng)用于建筑、堿化工、玻陶、醫(yī)藥化工、食品工 業(yè)、涂料染料、造紙、塑料等領(lǐng)域。生石灰一般由石灰石般燒制成，般燒程度通常采用活性度 來(lái)衡量。活性度體現(xiàn)了生石灰與水的消化反應(yīng)能力，反應(yīng)越劇烈則活性度越大，反之則越 小。
[0003] 關(guān)于生石灰活性度的檢測(cè)方法有很多，其中YB/T105-2014《冶金石灰物理檢驗(yàn) 方法》采用的是酸堿滴定法。該方法對(duì)活性度的定義是：石灰水化的反應(yīng)速度，WlOmin消 耗4mol/L鹽酸的毫升數(shù)表示石灰的活性度。其原理為：將一定量的試樣水化，同時(shí)用一定 濃度的鹽酸，將石灰水化過(guò)程中產(chǎn)生的氨氧化巧中和。從加入石灰試樣開(kāi)始至試驗(yàn)結(jié)束，始 終要在一定攬拌速度的狀態(tài)下進(jìn)行，并保持中和過(guò)程的等量點(diǎn)。準(zhǔn)確記錄lOmin時(shí)鹽酸的 消耗量。
[0004] W該方法測(cè)定生石灰的活性度存在一個(gè)缺陷：即當(dāng)生石灰般燒不完全時(shí)，其間夾 雜部分碳酸巧；或者生石灰在空氣中暴露時(shí)間較長(zhǎng)，與空氣中的水分發(fā)生反應(yīng)，生成氨氧化 巧。運(yùn)部分碳酸巧和氨氧化巧在酸液滴定中會(huì)消耗部分鹽酸，導(dǎo)致實(shí)際的鹽酸用量比氧化 巧消耗掉的鹽酸用量要大，從而使最終測(cè)定數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確。在極端的條件下，生石灰已經(jīng)完全 消化為氨氧化巧了，此時(shí)其活性度是無(wú)限趨向于0的，但其樣本依然會(huì)在酸液滴定中消耗 相當(dāng)?shù)柠}酸。如果機(jī)械的用滴定結(jié)果來(lái)推斷樣本的活性度，得出的結(jié)果肯定與實(shí)際嚴(yán)重不 符。 陽(yáng)0化]為了避免運(yùn)個(gè)問(wèn)題，中國(guó)專利文獻(xiàn)CN102798647A，于2012年11月28日公開(kāi)了《溫 升法自動(dòng)化測(cè)定石灰活性的方法和裝置》，其測(cè)定步驟為：山準(zhǔn)確稱取粒度為0~3. 5mm的 試樣lOOg;似量取400ml水置于消化器中，加熱至25°C;樹(shù)將試樣加入到消化器中進(jìn)行消 化，記錄消化反應(yīng)溫度變化；(4)記錄儀顯示溫度及溫度隨時(shí)間的變化曲線；腳測(cè)定結(jié)果：① 取消化反應(yīng)開(kāi)始后在觸摸顯示屏上即時(shí)的顯示出溫度隨時(shí)間的變化曲線；②消化反應(yīng)最高 溫度點(diǎn)與初始溫度差值。由于氧化巧與水反應(yīng)會(huì)發(fā)熱，而碳酸巧和氨氧化巧則不會(huì)，因此該 測(cè)定方法可W有效避免碳酸巧和氨氧化巧等雜質(zhì)對(duì)測(cè)量結(jié)果的干擾影響。
[0006] 不過(guò)該測(cè)定方法也存在不足。該測(cè)定方法對(duì)活性度的定義為：消化反應(yīng)開(kāi)始后 3〇3、6〇3、18〇3的溫升變化了3。、1'日。、1\8。^及消化反應(yīng)最高溫升1'1。其中了3。、1'日。、1\8。、1\為不 同標(biāo)準(zhǔn)要求的石灰活性。由于該方法采用4個(gè)參數(shù)來(lái)表征生石灰的活性度，在對(duì)比不同生 石灰樣本活性度時(shí)就會(huì)出現(xiàn)W哪一個(gè)參數(shù)為準(zhǔn)的問(wèn)題，導(dǎo)致最終測(cè)試結(jié)果可比性低。另外， 在測(cè)試過(guò)程中，最高溫升Τι測(cè)得時(shí)間并不是固定的，如果待測(cè)生石灰的活性度非常低，則需 要經(jīng)歷非常長(zhǎng)的時(shí)間才能測(cè)得最高溫升，運(yùn)種條件下的測(cè)試效率是非常低的。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明需要解決的技術(shù)問(wèn)題是，現(xiàn)有生石灰的活性度熱值檢測(cè)方法精確度差，重 現(xiàn)性和有效性低，從而提供一種精確有效、操作簡(jiǎn)便的生石灰化學(xué)反應(yīng)活性的快速測(cè)定方 法。
[0008] 為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：一種生石灰化學(xué)反應(yīng)活性的快速 測(cè)定方法，包括如下步驟：
[0009] (1)將待測(cè)生石灰破碎并過(guò)篩，將過(guò)篩的粉狀待測(cè)生石灰置于干燥器中備用；
[0010] (2)取容量為L(zhǎng)的蒸饋水注入隔熱保溫杯，開(kāi)動(dòng)攬拌器對(duì)杯內(nèi)液體進(jìn)行攬拌，并將 溫度計(jì)插入保溫杯中檢測(cè)液溫，記錄此時(shí)的初始液溫為T(mén)O;
[0011] (3)取重量份為G的步驟（1)所得粉狀待測(cè)生石灰，倒入隔熱保溫杯中與蒸饋水反 應(yīng)，同時(shí)蓋上隔熱保溫杯的杯蓋，開(kāi)始計(jì)時(shí)，間隔等距時(shí)間X記錄一次液溫化；
[0012] (4)在連續(xù)記錄η個(gè)溫度數(shù)據(jù)后，將記錄數(shù)值錄入電腦，繪制成溫度-時(shí)間曲線 圖；
[001引 妨W步驟（4)所得溫度-時(shí)間曲線圖為依據(jù)，計(jì)算出活性度數(shù)據(jù)，計(jì)算公式為：
[0014]
[0015] Υη=Τ"-Τ〇,(η= 1, 2,...)
[0016] 式中：
[0017] A-生石灰活性度，單位為°C·min
[0018] Τ。一一消化過(guò)程中液體溫度，單位為。C
[0019] To一一消化開(kāi)始時(shí)液體溫度，單位為°C
[0020]X--液溫記錄間隔時(shí)間，單位為min。
[0021] 本技術(shù)方案擬棄了測(cè)量個(gè)別時(shí)點(diǎn)的溫度差的傳統(tǒng)方案，轉(zhuǎn)而計(jì)算溫度-時(shí)間曲線 下的面積，W-定時(shí)間內(nèi)消化體系溫度-時(shí)間曲線下面積來(lái)表征生石灰的活性度。生石灰 的活性度越高，其與水的反應(yīng)越劇烈，反應(yīng)體系溫度升高的速度就越快，其溫度-時(shí)間曲線 下面積就越大。為了快速測(cè)定，在計(jì)算公式中，本方案采用了W點(diǎn)折線近似代替曲線，通過(guò) 計(jì)算點(diǎn)折線下面積來(lái)代替曲線下面積，可W現(xiàn)場(chǎng)求得結(jié)果，滿足生產(chǎn)需要。 陽(yáng)02引與YB/T105-2014《冶金石灰物理檢驗(yàn)方法》相比，本發(fā)明方法省去了配制鹽酸 試劑與酪獻(xiàn)指示劑的工作，簡(jiǎn)單易操作，非專業(yè)化驗(yàn)員也能快速掌握，可W直接在倉(cāng)庫(kù)、車 間進(jìn)行測(cè)試，方便生產(chǎn)員工第一時(shí)間掌握生石灰的活性情況。而且本發(fā)明方法利用的是生 石灰遇水消化放熱的原理，可W排除樣本中混入的氨氧化巧或碳酸巧帶來(lái)的影響，因?yàn)檫\(yùn) 兩種物質(zhì)遇水不發(fā)生反應(yīng)也不放出或吸收熱量。與酸堿滴定法相比，本發(fā)明方法操作更簡(jiǎn) 便，準(zhǔn)確度更高。
[0023] 與中國(guó)專利文獻(xiàn)CN102798647A相比，本發(fā)明明確規(guī)定了活性度的計(jì)算方法，并且 只用一個(gè)參數(shù)來(lái)表征活性度，方便不同樣本間活性度高低的對(duì)比。另外，本發(fā)明方法測(cè)試時(shí) 間是可控的，測(cè)試效率更高，不同的樣本不論其活性高低、消化完全與否，只要測(cè)試時(shí)間間 隔與測(cè)試次數(shù)一致，其最終結(jié)果都是有可比性的。
[0024] 作為優(yōu)選，步驟（1)中使用的是100目標(biāo)準(zhǔn)分樣篩。在對(duì)待測(cè)生石灰進(jìn)行粉碎過(guò) 篩時(shí)，樣本顆粒度越細(xì)，消化反應(yīng)越完全，放熱越充分，最終結(jié)果越精確。 陽(yáng)ο巧]作為優(yōu)選，步驟（2)中蒸饋水的容量以在換算為重量份時(shí)，有5G《L《lOG。在 本方案中，蒸饋水不但參與生石灰的消化反應(yīng)，反應(yīng)后生成的溶液還成為熱的載體，供后續(xù) 測(cè)量使用。如果蒸饋水用量過(guò)少，一方面可能會(huì)影響消化反應(yīng)的完全性，另一方面可能會(huì) 因消化反應(yīng)劇烈而出現(xiàn)沸騰的現(xiàn)象，影響測(cè)定精度；如果蒸饋水用量過(guò)多，溫度上升過(guò)于微 弱，也會(huì)影響測(cè)定精度。
[0026] 作為優(yōu)選，步驟似的蒸饋水的初始溫度70°C>Τ。^ 30°C。通常情況下，生石灰 的消化反應(yīng)速度隨著消化水溫的升高而升高，對(duì)于活性低的生石灰來(lái)說(shuō)，消化水溫對(duì)消化 速度的影響尤其明顯。如果蒸饋水的初始溫度較低，則有可能導(dǎo)致活性低的生石灰消化緩 慢，溫升微弱，最終導(dǎo)致測(cè)得的數(shù)據(jù)不精確；如果蒸饋水的初始溫度過(guò)高，則在與活性較強(qiáng) 的生石灰進(jìn)行消化反應(yīng)時(shí)，會(huì)快速升溫至沸騰，影響最終測(cè)定結(jié)果。
[0027] 作為優(yōu)選，步驟（2)中攬拌器的轉(zhuǎn)速為30化/min至35化/min。攬拌器的攬拌有助 于樣本與蒸饋水的充分反應(yīng)和液溫的精確測(cè)定。 陽(yáng)02引作為優(yōu)選，步驟（3)中的液溫記錄間隔時(shí)間X不大于0. 5min。液溫間隔時(shí)間過(guò)大， 溫度曲線的誤差