一種高級(jí)烷醇分析檢測(cè)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及分析檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種高級(jí)烷醇分析檢測(cè)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]高級(jí)烷醇的定性、定量分析檢測(cè)，目前較常用的方法主要是氣相色譜法。根據(jù)色譜柱的形式可分為兩大類，即填充柱氣相色譜和毛細(xì)管柱氣相色譜。由于毛細(xì)管柱氣相色譜方法柱效高，樣品分離檢測(cè)效果好而逐步取代了填充柱氣相色譜在測(cè)定高級(jí)烷醇方面的應(yīng)用。但縱觀國(guó)內(nèi)已報(bào)道的高級(jí)烷醇分析方法存在二個(gè)問(wèn)題，一是大都針對(duì)一、兩個(gè)組分的，如二十八烷醇、三十烷醇的測(cè)定，對(duì)多組分的天然高級(jí)烷醇混合物的分析方法未見(jiàn)報(bào)道;二是多數(shù)以峰面積直接定量，由于氣相色譜方法所測(cè)定的峰面積波動(dòng)較大，面積的重現(xiàn)性比較差，因而，以峰面積直接定量方法測(cè)定高級(jí)烷醇含量不可取。
[0003]馬李一等建立了內(nèi)標(biāo)法檢測(cè)高級(jí)烷醇混合物的方法，用二十六烷烴做內(nèi)標(biāo)物，但二十六烷烴保留時(shí)間較高級(jí)烷醇各成分都短，出峰時(shí)間較早，檢測(cè)結(jié)果容易出現(xiàn)誤差。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種準(zhǔn)確可靠，科學(xué)實(shí)用的高級(jí)烷醇混合物的定性定量分析檢測(cè)方法，特別是一種高級(jí)烷醇混合物的紅外光譜檢測(cè)法、熔點(diǎn)測(cè)定方法及氣相色譜檢測(cè)法。
[0005]本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
[0006]本發(fā)明的高級(jí)烷醇分析檢測(cè)方法，高級(jí)烷醇的含量檢測(cè)采用氣相色譜法檢測(cè)，具體步驟如下:
[0007](1)內(nèi)標(biāo)液的配制:
[0008]準(zhǔn)確稱取三十烷烴，加入容量瓶中，用氯仿溶解并定容，搖勻，配成0.500mg/ml的內(nèi)標(biāo)溶液，置于5°C冰箱貯存?zhèn)溆茫?br>[0009](2)標(biāo)準(zhǔn)貯備液的配制:
[0010]準(zhǔn)確稱取二十四烷醇、二十六烷醇、二十八烷醇、三十烷醇標(biāo)準(zhǔn)品，分別置于容量瓶中，以氯仿為溶劑，超聲波強(qiáng)化溶解，并定容至刻度，搖勻，配成濃度為1.000mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)貯備液，置于5°C冰箱貯存?zhèn)溆茫?br>[0011](3)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制:
[0012]分別用移液器準(zhǔn)確量取二十四烷醇、二十六烷醇、二十八烷醇、三十烷醇標(biāo)準(zhǔn)品溶液0.1?1.0ml、1.0?4.0ml、1.0?4.0ml、0.1?1.0ml于10ml容量瓶中，用氯仿定容，搖勾，分別移取上述溶液lml于2ml容量瓶中，加0.1?1.0ml內(nèi)標(biāo)液，用氯仿定容，進(jìn)樣前用0.22ym有機(jī)系膜過(guò)濾備用；
[0013](4)待測(cè)樣品溶液的配制:
[0014]準(zhǔn)確稱取高級(jí)烷醇樣品0.0100?0.0500g，置于10ml容量瓶中，加氯仿超聲溶解并定容至刻度線，搖勻。然后量取0.5?1.0ml于2ml容量瓶中，加入0.1?1.0ml內(nèi)標(biāo)液，用氯仿定容至2m 1配成樣品液，搖勾，過(guò)0.2 2μηι膜，待測(cè)；
[0015](5)氣相色譜條件:
[0016]氣相色譜儀:毛細(xì)管柱:SE-30(30mX0.32mm，0.25ym);N2為載氣；空氣為助燃?xì)?；檢測(cè)器為氫火焰離子檢測(cè)器;柱溫:270?290°C ；檢測(cè)溫度:280?320°C ；進(jìn)樣口溫度:280?300°C;進(jìn)樣量為1?ΙΟμΙ，正常極化電壓100?300V范圍內(nèi)；
[0017](6)樣品含量測(cè)定:
[0018]打開(kāi)氣相色譜調(diào)節(jié)好各項(xiàng)條件，用微量注射器取待測(cè)樣品溶液4μ1，按所選色譜分析條件進(jìn)行檢測(cè)，以峰面積比通過(guò)內(nèi)標(biāo)法計(jì)算出試樣中各高級(jí)烷醇的含量，計(jì)算公式:含量=樣品峰面積/內(nèi)標(biāo)峰面積/F值，F(xiàn)值=相對(duì)矯正因子。
[0019]高級(jí)烷醇利用傅里葉紅外光譜儀檢測(cè)高級(jí)烷醇混合物中的各化學(xué)鍵情況，從而更好地分析蟲(chóng)白蠟的轉(zhuǎn)換率，用溴化鉀作為對(duì)照品，吸收波長(zhǎng)為2.5-15.5μπι，取高級(jí)烷醇混合物3-4mg與溴化鉀混合研磨，壓片，檢測(cè)樣品中的化學(xué)鍵種類及含量。
[0020]高級(jí)烷醇利用差示掃描量熱儀(DSC)檢測(cè)高級(jí)烷醇混合物的熔點(diǎn)，用試樣盤(pán)稱取高級(jí)烷醇混合物粉末5.0mg(試樣量< 5.0mg)，將已盛有樣品的試樣盤(pán)放在DSC池內(nèi)的試樣座上，另取以空試樣盤(pán)作為參照物，通入氮?dú)?，待基線穩(wěn)定后，爐溫設(shè)定:初始溫度:25°C;升溫速度8°C/min ；最終溫度:130°C ；恒溫時(shí)間:lmin ；降溫速度:8°C/min ；結(jié)束溫度:25°C。[0021 ]本發(fā)明的積極效果如下:
[0022]本發(fā)明對(duì)內(nèi)標(biāo)法檢測(cè)高級(jí)烷醇技術(shù)進(jìn)行了改進(jìn)，采用三十烷烴作為內(nèi)標(biāo)物，三十烷烴的保留時(shí)間在二十六烷醇和二十八烷醇保留時(shí)間之間，這樣的氣相色譜出峰順序保證了分析檢測(cè)結(jié)果的精確性。本發(fā)明還提供了高級(jí)烷醇混合物的紅外光譜分析方法以及DSC熔點(diǎn)測(cè)定方法，其主要目的就是建立一種切實(shí)可行的天然高級(jí)烷醇混合物定性及氣相色譜定量檢測(cè)方法，能夠方便用于高級(jí)烷醇在各生產(chǎn)階段半成品及最終產(chǎn)品的含量測(cè)定。
【附圖說(shuō)明】
[0023]圖1是實(shí)施例1中高級(jí)烷醇混合物產(chǎn)品的紅外光譜圖。
[0024]圖2是實(shí)施例1中高級(jí)烷醇DSC圖。
[0025]圖3是實(shí)施例1中高級(jí)烷醇混合物的氣相色譜圖。
【具體實(shí)施方式】
[0026]下面的實(shí)施例是對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步詳細(xì)描述。
[0027]實(shí)施例1
[0028]1、紅外光譜檢測(cè)
[0029]利用傅里葉紅外光譜儀檢測(cè)高級(jí)烷醇混合物中的各化學(xué)鍵情況，從而更好地分析蟲(chóng)白蠟的轉(zhuǎn)換率。用溴化鉀作為對(duì)照品，吸收波長(zhǎng)為2.5-15.5μπι，取高級(jí)烷醇混合物3-4mg與溴化鉀混合研磨，壓片，檢測(cè)樣品中的化學(xué)鍵種類及含量。
[0030]2、DSC恪點(diǎn)測(cè)定
[0031]利用差示掃描量熱儀(DSC)檢測(cè)高級(jí)烷醇混合物的熔點(diǎn)。用試樣盤(pán)稱取高級(jí)烷醇混合物粉末5.0mg(試樣量< 5.0mg)，將已盛有樣品的試樣盤(pán)放在DSC池內(nèi)的試樣座上，另取以空試樣盤(pán)作為參照物。通入一定時(shí)間的氮?dú)?，待基線穩(wěn)定后，爐溫設(shè)定:初始溫度:25°C;升溫速度8°C/min;最終溫度:130°C ；恒溫時(shí)間:lmin;降溫速度:8°C/min;結(jié)束溫度:25°C。
[0032]3、氣相色譜檢測(cè)
[0033]A:內(nèi)標(biāo)液的配制
[0034]準(zhǔn)確稱取三十烷烴0.0250g，于50ml容量瓶中，用氯仿溶解并定容，搖勻，配成
0.500mg/ml的內(nèi)標(biāo)溶液。置于5°C冰箱貯存?zhèn)溆谩?br>[0035]B:標(biāo)準(zhǔn)貯備液的配制
[0036]準(zhǔn)確稱取二十四烷醇、二十六烷醇、二十八烷醇、三十烷醇標(biāo)準(zhǔn)品各0.0lOg，分別置于10ml容量瓶中，以氯仿為溶劑，超聲波強(qiáng)化溶解，并定容至刻度，搖勻，配成濃度為1.00