足要求，總體分離效果差。
[0031 ] 實施例二膽舒膠囊氣相色譜檢測
[0032]樣品制備方法:取膽舒膠囊內(nèi)容物0.72g，置具塞試管中，加入無水乙醇10ml，充分振搖或超聲后靜置20min，濾過，取續(xù)濾液即得；
[0033]色譜條件:初始溫度73°C，保持4min，以2°C.min 1的速率升溫至100°C，再以6°C - min 1的速率升溫160°C，進樣口溫度為250°C，F(xiàn)ID檢測器，檢測器溫度為250°C，進樣量為Ι.Ομ 1，分流比為40:1，載氣:Ν2，流速2ml*min \
[0034]按照上述方法制備樣品溶液，進行氣相色譜檢測，檢測結(jié)果如圖2所示，其檢測得到的組分色譜峰總個數(shù)為20個，保留時間分別為2.07min、2.51min、3.28min、3.44min、7.44min、9.40min、9.82min、10.37min、13.31min、13.79min、14.18min、15.04min、15.70min、16.34min、16.66min、17.16min、18.24min、18.90min、19.48min、19.94min，且各色譜峰分離度較好。
[0035]實施例三膽舒膠囊氣相色譜檢測
[0036]樣品制備方法:取膽舒膠囊內(nèi)容物0.72g，置具塞試管中，加入無水乙醇10ml，充分振搖或超聲后靜置20min，濾過，取續(xù)濾液即得；
[0037]色譜條件:初始溫度74°C，保持4min，以2°C.min 1的速率升溫至100°C，再以6V.min 1的速率升溫200°C，進樣口溫度為250°C，F(xiàn)ID檢測器，檢測器溫度為250°C，進樣量為Ι.Ομ 1，分流比為40:1，載氣:Ν2，流速20ml*min-l，載氣:N2，流速2ml*min \
[0038]按照上述方法制備樣品溶液，進行氣相色譜檢測，檢測結(jié)果如圖3所示，其檢測得到的組分色譜峰總個數(shù)為20個，保留時間分別為2.05min、2.47min、3.21min、3.37min、7.20min、9.13min、9.53min、10.09min、12.95min、13.42min、13.82min、14.65min、15.30min>15.94min>16.27min>16.75min>17.81min>18.45min>19.04min>19.49min,且各色譜峰分離度較好。
[0039]實施例四膽舒膠囊氣相色譜檢測
[0040]樣品制備方法:取膽舒膠囊內(nèi)容物0.72g，置具塞試管中，加入無水乙醇10ml，充分振搖或超聲后靜置20min，濾過，取續(xù)濾液即得；
[0041]檸檬烯對照品制備方法:取檸檬烯對照適量，精密稱定，加無水乙醇制成約每1ml含480 μ g溶液。
[0042]桉油精對照品制備方法:取桉油精對照適量，精密稱定，加無水乙醇制成約每1ml含36 μ g溶液。
[0043]薄荷酮對照品制備方法:取薄荷酮對照適量，精密稱定，加無水乙醇制成約每1ml含640 μ g溶液。
[0044]胡薄荷酮對照品制備方法:取胡薄荷酮對照適量，精密稱定，加無水乙醇制成約每lml含190 μ g溶液。
[0045]薄荷腦對照品制備方法:取薄荷腦對照適量，精密稱定，加無水乙醇制成約每lml含3800 μ g溶液。
[0046]色譜條件:初始溫度75°C，保持4min，以2°C.min 1的速率升溫至100°C，再以6°C - min 1的速率升溫190°C，進樣口溫度為250°C，F(xiàn)ID檢測器，檢測器溫度為250°C，進樣量為Ι.Ομ 1，分流比為40:1，載氣:Ν2，流速2ml*min \
[0047]按照上述方法制備樣品溶液和對照品溶液，分別進行氣相色譜檢測，檢測結(jié)果如圖4所示，其檢測得到的組分色譜峰總個數(shù)為20個，保留時間分別為2.03min、2.43min、
3.14min、3.29min、6.96min、8.86min、9.24min、9.79min、12.59min、13.06min、13.46min、14.26min、14.89min、15.54min、15.87min、16.33min、17.37min、18.00min、18.58min、19.04min。根據(jù)對照品出峰時間可以看出，其中3號峰為檸檬烯(3.14min)，4號峰為桉油精(3.29min)，6號峰為薄荷酮(8.86min)，15號峰為胡薄荷酮(15.87min)，16號峰為薄荷腦(16.33min)，且各色譜峰分離度好。
[0048]實施例五膽舒膠囊氣相色譜檢測
[0049]樣品制備方法:取膽舒膠囊內(nèi)容物0.72g，置具塞試管中，加入無水乙醇10ml，充分振搖或超聲后靜置20min，濾過，取續(xù)濾液即得；
[0050]色譜條件:初始溫度75°C，保持4min，以2°C.min 1的速率升溫至100°C，再以6°C - min 1的速率升溫190°C，進樣口溫度為250°C，F(xiàn)ID檢測器，檢測器溫度為250°C，進樣量為Ι.Ομ 1，分流比為40:1，載氣:Ν2，流速2ml*min \
[0051]按照上述方法制備樣品溶液，分別對6批次的膽舒膠囊進行氣相色譜檢測，檢測結(jié)果見圖5，其中6批次樣品出峰時間一致，出峰面積一致，表明該方法重現(xiàn)性良好，檢測結(jié)果穩(wěn)走。
【主權(quán)項】
1.一種膽舒膠囊的指紋圖譜檢測方法，其包括以下步驟: 1)樣品制備方法:取膽舒膠囊內(nèi)容物適量，置具塞試管中，加入有機溶劑，充分振搖或超聲后濾過，取續(xù)濾液即得； 2)氣相色譜條件:采用極性毛細管柱，氫火焰離子化檢測器，初始溫度為73°C?75°C，結(jié)束溫度為160°C?200°C，采用程序升溫，進樣口溫度為250°C，檢測器溫度為250°C ； 3)測定:吸取步驟1)中制備得到的樣品溶液注入氣相色譜儀進行檢測，得到指紋圖-1'TfeP曰。2.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的膽舒膠囊指紋圖譜檢測方法，其特征在于所述的程序升溫過程為:初始溫度保持4min，以2°C.min 1的速率升溫至100°C，再以6°C.min 1的速率升溫至結(jié)束溫度。3.根據(jù)權(quán)利要求2中所述的膽舒膠囊指紋圖譜檢測方法，其特征在于所述的程序升溫過程為:初始溫度75°C，保持4min，以2°C.min 1的速率升溫至100°C，再以6°C.min 1的速率升溫190°C。4.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的膽舒膠囊指紋圖譜檢測方法，其特征在于所述的氣相色譜條件中進樣量為1.0 μ 1，分流比為5:1。5.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的膽舒膠囊指紋圖譜檢測方法，其特征在于所述樣品制備方法中有機溶劑為乙醇、無水乙醇、甲醇、乙酸乙酯、環(huán)己烷、三氯甲烷、乙醚。6.根據(jù)權(quán)利要求5中所述的膽舒膠囊指紋圖譜檢測方法，其特征在于所述樣品制備方法中有機溶劑為無水乙醇。7.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的膽舒膠囊指紋圖譜檢測方法，其特征在于所述色譜條件中極性毛細管柱為聚乙二醇毛細管柱、改性聚乙二醇毛細管柱。8.根據(jù)權(quán)利要求1-7中任意一項所述的膽舒膠囊指紋圖譜檢測方法，其特征在于所述樣品制備方法為:取膽舒膠囊內(nèi)容物0.72g，置具塞試管中，加入無水乙醇10ml，充分振搖或超聲后濾過，取續(xù)濾液即得。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種膽舒膠囊的指紋圖譜檢測方法，其采用氣相色譜檢測方法，初始溫度為73℃～75℃，結(jié)束溫度為160℃～200℃，采用程序升溫，進樣口溫度為250℃，檢測器溫度為250℃對膽舒膠囊內(nèi)容物制備得到的樣品溶液進行檢測，該檢測方法檢出成分多、各組分分離度好，能夠為膽舒膠囊質(zhì)量控制提供有效的標準，且整體出峰時間短，大大減少了檢測時間和檢測成本，更利于工業(yè)生產(chǎn)應(yīng)用。
【IPC分類】G01N30/02
【公開號】CN105467018
【申請?zhí)枴緾N201410401319
【發(fā)明人】柯瀟, 鄔智剛, 白曉春
【申請人】四川濟生堂藥業(yè)有限公司
【公開日】2016年4月6日
【申請日】2014年8月14日