一種測定參芎葡萄糖注射液中5-羥甲基糠醛含量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】：
[0001] 本發(fā)明涉及化學(xué)檢驗領(lǐng)域和藥物分析技術(shù)領(lǐng)域，特別是一種測定參芎葡萄糖注射 液中5-羥甲基糠醛含量的方法。
【背景技術(shù)】：
[0002] 參芎葡萄糖注射液是《中華人民共和國衛(wèi)生部》收載品種，原標準中沒有收載相關(guān) 5-羥甲基糠醛定量指標，給參芎葡萄糖注射液的質(zhì)量控制帶來隱患。

【發(fā)明內(nèi)容】
：
[0003] 本發(fā)明的目的是提供對參芎葡萄糖注射液中5-羥甲基糠醛進行含量測定，本法測 定方法簡單可行，測定指標精確，可進一步提高對藥品的質(zhì)量控制。
[0004] 為實現(xiàn)本發(fā)明的目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：
[0005] -種測定參芎葡萄糖注射液中5-羥甲基糠醛含量的方法，其特征在于，包括如下 步驟：
[0006] (1)色譜條件建立與系統(tǒng)適應(yīng)性步驟：
[0007] 用十八烷基鍵合硅膠為填充劑，以乙腈為流動相A:0.1%磷酸為流動相B，依據(jù)表1 中的洗脫程序進行洗脫，檢測波長為284nm，流速為每分鐘0.5~1.0ml，柱溫為20~30°C，理 論塔板數(shù)按5-羥甲基糠醛計算不低于5000;
[0008] 表 1
[0009]
[0010] 或者：用十八烷基鍵合硅膠為填充劑，以質(zhì)量比為15:85的甲醇:0.2%冰醋酸為流 動相進行洗脫，檢測波長為284nm，流速為每分鐘0.5~1.0ml，柱溫為20~30°C，理論塔板數(shù) 按5-羥甲基糠醛計算不低于5000;
[0011] (2)對照品溶液制備步驟：
[0012] 取5-羥甲基糠醛對照品，精密稱定，加 pH值為7.6的磷酸鹽緩沖液制成每lml含5-羥甲基糠醛1.0~2. Oyg的對照品溶液；
[0013] (3)供試品溶液制備步驟：
[0014]精密量取參芎葡萄糖注射液lml，置5ml容量瓶中，加 pH值為7.6的磷酸鹽緩沖液稀 釋至刻度，搖勻，即得供試品溶液；
[0015] (4)測定步驟：
[0016] 精密量取步驟(2)制備的對照品溶液及步驟(3)制備的供試品溶液，搖勻，取20μ1 注于液相色譜儀，記錄色譜圖，按外標法以峰面積計算，即得5-羥甲基糠醛含量。
[0017] 本發(fā)明用高相液相色譜法對參芎葡萄糖注射液中5-羥甲基糠醛進行含量測定，簡 單可彳丁，測定指標精確，可進一步提尚對藥品的質(zhì)量控制。
【附圖說明】
[0018] 圖1為本發(fā)明實施例1的5-輕甲基糠醛對照品溶液色譜圖。
[0019] 圖2為本發(fā)明實施例1的供試品溶液色譜圖。
[0020] 圖3為本發(fā)明實施例1的5-輕甲基糠醛對照品溶液色譜圖。
[0021 ]圖4為本發(fā)明實施例1的供試品溶液色譜圖。
【具體實施方式】
[0022]下面通過實施例的方式進一步說明本發(fā)明，但將本發(fā)明不被限制在所述的實施例 中。
[0023] 實施例1:
[0024] -種測定參芎葡萄糖注射液5-輕甲基糠醛含量的方法，包括如下步驟：
[0025] (1)色譜條件建立與系統(tǒng)適應(yīng)性步驟
[0026]用十八烷基鍵合硅膠為填充劑，以乙腈為流動相A，0.1%磷酸為流動相B，依據(jù)表2 中的洗脫程序進行洗脫，檢測波長為284nm，流速為每分鐘0.5~1.0ml，柱溫為25 ± 5°C，理 論塔板數(shù)按5-羥甲基糠醛計算不低于5000;
[0027] 表 2
[0028]
[0029] (2)對照品溶液制備步驟
[0030] 取5-羥甲基糠醛對照品，精密稱定，加 pH值為7.6的磷酸鹽緩沖液制成每lml含5-羥甲基糠醛1.0~2. Oyg的對照品溶液；
[0031] (3)供試品溶液制備步驟
[0032]精密量取參芎葡萄糖注射液lml，置5ml容量瓶中，加 pH值為7.6的磷酸鹽緩沖液稀 釋至刻度，搖勻，即得供試品溶液；
[0033] (4)測定步驟
[0034] 精密量取步驟(2)制備的對照品溶液及步驟(3)制備的供試品溶液，搖勻，取20μ1 注于液相色譜儀，記錄色譜圖1和色譜圖2,按外標法以峰面積計算，即得5-羥甲基糠醛含 量。
[0035] 實施例2
[0036] -種測定參芎葡萄糖注射液5-輕甲基糠醛含量的方法，包括如下步驟：
[0037] (1)色譜條件建立與系統(tǒng)適應(yīng)性步驟
[0038]用十八烷基鍵合硅膠為填充劑，以質(zhì)量比為15:85的甲醇:0.2 %冰醋酸為流動相， 檢測波長為284nm，流速為每分鐘0.5~1.0ml，柱溫為25 ± 5°C，理論塔板數(shù)按5-羥甲基糠醛 計算不低于5000;
[0039] (2)對照品溶液制備步驟
[0040] 取5-羥甲基糠醛對照品，精密稱定，加 pH值為7.6的磷酸鹽緩沖液制成每lml含5-羥甲基糠醛1.0~2. Oyg的對照品溶液；
[0041] (3)供試品溶液制備步驟
[0042]精密量取參芎葡萄糖注射液lml，置5ml容量瓶中，加 pH值為7.6的磷酸鹽緩沖液稀 釋至刻度，搖勻，即得供試品溶液；
[0043] (4)測定步驟
[0044] 精密量取步驟(2)制備的對照品溶液及步驟(3)制備的供試品溶液，搖勻，取20μ1 注于液相色譜儀，記錄色譜圖1和色譜圖2,按外標法以峰面積計算，即得5-羥甲基糠醛含 量。
[0045] 根據(jù)以上實施例可以看出實施例1的圖譜色譜峰的分離效果最好。
[0046] 本發(fā)明的技術(shù)關(guān)鍵是:色譜條件和系統(tǒng)適應(yīng)性實驗部分。
[0047] 當然，上述說明并非對發(fā)明的限制，本發(fā)明也并不限于上述舉例，本技術(shù)領(lǐng)域的普 通技術(shù)人員，在本發(fā)明的實質(zhì)范圍內(nèi)作出的變化、改型、添加或替換，也應(yīng)屬于本發(fā)明的保 護范圍。
【主權(quán)項】
1. 一種測定參芎葡萄糖注射液中5-羥甲基糠醛含量的方法，其特征在于，包括如下步 驟： (1) 色譜條件建立與系統(tǒng)適應(yīng)性步驟： 用十八烷基鍵合硅膠為填充劑，以乙腈為流動相A: 0.1 %磷酸為流動相B，依據(jù)表1中的 洗脫程序進行洗脫，檢測波長為284nm，流速為每分鐘0.5~1.0ml，柱溫為20~30°C，理論塔 板數(shù)按5-羥甲基糠醛計算不低于5000; 表1 時間(分鐘） |流動相A(%) |流動相B(%) 0-15__2-^8__98-92_ 15-25__95__5_ 或者：用十八烷基鍵合硅膠為填充劑，以質(zhì)量比為15:85的甲醇:0.2%冰醋酸為流動相 進行洗脫，檢測波長為284nm，流速為每分鐘0.5~1.0ml，柱溫為20~30°C，理論塔板數(shù)按5-羥甲基糠醛計算不低于5000; (2) 對照品溶液制備步驟： 取5-羥甲基糠醛對照品，精密稱定，加 pH值為7.6的磷酸鹽緩沖液制成每lml含5-羥甲 基糠醛1.0~2. Oyg的對照品溶液； (3) 供試品溶液制備步驟： 精密量取參芎葡萄糖注射液lml，置5ml容量瓶中，加 pH值為7.6的磷酸鹽緩沖液稀釋至 刻度，搖勻，即得供試品溶液； (4) 測定步驟： 精密量取步驟(2)制備的對照品溶液及步驟(3)制備的供試品溶液，搖勻，取20μ1注于 液相色譜儀，記錄色譜圖，按外標法以峰面積計算，即得5-羥甲基糠醛含量。
【專利摘要】本發(fā)明公開的參芎葡萄糖注射液中的5-羥甲基糠醛的檢測方法，其包括如下步驟：1)色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗；2)對照品溶液制備；3)供試品溶液制備；4)測定。本發(fā)明方法檢測結(jié)果比較穩(wěn)定，理論塔板數(shù)、分離度能達到要求，并且更能夠保證檢測結(jié)果的準確性、有效性；同時，樣品易于混勻，避免因混合不均勻帶來的檢測誤差。本發(fā)明降低了檢測成本，特別適合實驗室對其進行的檢測工作。
【IPC分類】G01N30/06, G01N30/02
【公開號】CN105467036
【申請?zhí)枴緾N201510973494
【發(fā)明人】葉湘武, 羅江梅, 馬賢鵬, 趙曲, 羅斌
【申請人】貴州景峰注射劑有限公司, 上海景峰制藥有限公司
【公開日】2016年4月6日
【申請日】2015年12月22日