一種辣椒粉中酸性橙添加含量的檢測方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及酸性澄含量的檢測，尤其設(shè)及一種辣椒粉中酸性澄添加含量的檢測方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] 酸性澄II又名酸性金黃II、金澄II或酸性艷澄GR，俗名金黃粉，是一種偶氮類人工 合成染料，主要用于紡織品、皮革制品、塑料及木制品的染色，具有強(qiáng)致癌性。我國明確規(guī) 定，酸性澄II為非食用物質(zhì)，禁止在食品中添加使用。但由于其具有色澤鮮艷、勻染性好、價(jià) 格低廉等特點(diǎn)，常被不法商家用于辣椒及其制品的生產(chǎn)與加工，給人們的食品安全帶來極 大的隱患，因此，有必要建立一種快速檢測辣椒及其制品中酸性澄II的方法。
[0003] 目前，對(duì)豆制品、肉制品、果汁等食品中酸性澄II的測定方法有高效液相色譜法、 薄層色譜法、巧光光譜法和液質(zhì)聯(lián)用法。但辣椒制品中酸性澄II測定報(bào)道尚不多見。
[0004] 高效液相色譜是色譜法的一個(gè)重要分支，W液體為流動(dòng)相，采用高壓輸液系統(tǒng)，將 具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動(dòng)相累入裝有固定相的色譜 柱，在柱內(nèi)各成分被分離后，進(jìn)入檢測器進(jìn)行檢測，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)試樣的分析。該方法的優(yōu)點(diǎn) 是分離效率高，選擇性好，檢測靈敏度高，操作自動(dòng)化，應(yīng)用范圍廣，但分析成本高，沒有豐 富的實(shí)驗(yàn)經(jīng)驗(yàn)很難一次完成檢測。
[0005] 薄層色譜法(TLC)是將適宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或侶基片上，成一均勻薄 層。待點(diǎn)樣、展開后，根據(jù)比移值(Rf)與適宜的對(duì)照物按同法所得的色譜圖的比移值(Rf)作 對(duì)比，用W進(jìn)行含量測定的方法。該方法操作簡單，顯色方便，但是該方法的重現(xiàn)性差。
[0006] 原子巧光光譜法(AFS)的原理是原子蒸氣吸收一定波長的光福射而被激發(fā)，受激 原子隨后通過激發(fā)過程發(fā)射出一定波長的光福射，在一定的實(shí)驗(yàn)條件下，其福射強(qiáng)度與原 子含量成正比。原子巧光光譜法具有靈敏度高，選擇性強(qiáng)，試樣量少和方法簡單等特點(diǎn)；但 其不足之處是應(yīng)用范圍還不夠廣泛。
[0007] 液質(zhì)聯(lián)用化PLC-MS)又叫液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，它W液相色譜作為分離系統(tǒng)， 質(zhì)譜為檢測系統(tǒng)。樣品在質(zhì)譜部分和流動(dòng)相分離，被離子化后，經(jīng)質(zhì)譜的質(zhì)量分析器將離子 碎片按質(zhì)量數(shù)分開，經(jīng)檢測器得到質(zhì)譜圖。液質(zhì)聯(lián)用體現(xiàn)了色譜和質(zhì)譜優(yōu)勢(shì)的互補(bǔ)，將色譜 對(duì)復(fù)雜樣品的高分離能力，與MS具有高選擇性、高靈敏度及能夠提供相對(duì)分子質(zhì)量與結(jié)構(gòu) 信息的優(yōu)點(diǎn)結(jié)合起來，但其難W得到物質(zhì)的結(jié)構(gòu)信息，主要依靠與標(biāo)準(zhǔn)物對(duì)比來判斷未知 物，對(duì)無紫外吸收化合物的檢測還要通過其它途徑進(jìn)行分析。
[000引 W上方法都需要添加各種化學(xué)試劑進(jìn)而從樣本中分離出待測物進(jìn)行檢測，但是分 析過程中操作步驟比較復(fù)雜，影響因素較多，所W無法準(zhǔn)確確定檢測到的物質(zhì)一定來源于 原樣本。并且用W上方法檢測時(shí)需要用到大量的試劑進(jìn)行前處理，過程繁瑣，無法做到快速 檢測。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009] 本發(fā)明的目的在于提供一種辣椒粉中酸性澄添加含量的檢測方法，該方法具有簡 單、快速、準(zhǔn)確性高的優(yōu)點(diǎn)。。
[0010] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了如下技術(shù)方案：
[0011] -種辣椒粉中酸性澄添加含量的檢測方法，包括：
[0012] (1)W不同酸性澄含量的辣椒粉作為測試樣本，獲取各個(gè)測試樣本在設(shè)定波數(shù)范 圍內(nèi)的紅外吸收光譜；
[0013] (2)根據(jù)測試樣本的紅外吸收光譜，提取酸性澄的特征吸收峰的透射率，獲得各個(gè) 特征吸收峰的吸光度；
[0014] (3)建立酸性澄含量與各個(gè)吸光度之間的線性回歸模型；
[0015] (4)獲取待測樣本在酸性澄的特征吸收峰處的吸光度，根據(jù)所述的線性回歸模型， 計(jì)算得到待測樣品中酸性澄的含量。
[0016] 紅外光譜法實(shí)質(zhì)上是一種根據(jù)分子內(nèi)部原子間的相對(duì)振動(dòng)和分子轉(zhuǎn)動(dòng)等信息來 確定物質(zhì)分子結(jié)構(gòu)和鑒別化合物的分析方法。組成分子的各種基團(tuán)都有自己特定的紅外特 征吸收峰，可W據(jù)此實(shí)現(xiàn)分子中某些化學(xué)鍵和官能團(tuán)的"指紋鑒別"。紅外光譜作為分子水 平的測試手段，易于實(shí)現(xiàn)復(fù)雜混合物體系的成分鑒定分析。
[0017] 多元線性回歸分析是用來研究一個(gè)因變量與一組自變量之間的依存關(guān)系的，通過 提取酸性澄的紅外特征吸收峰處的吸光度，建立酸性澄含量與各個(gè)吸光度之間的線性回歸 模型，再將待測樣品的各個(gè)相應(yīng)的吸光度帶入線性回歸模型便可得出待測樣本中的酸性澄 的含量。
[0018] 該檢測方法步驟少、操作簡單，避免了傳統(tǒng)方法繁瑣、耗時(shí)的樣品制備過程，實(shí)現(xiàn) 了自動(dòng)化檢測，速度快，精度高；并且樣品制備過程不會(huì)像傳統(tǒng)檢測那樣消耗大量化學(xué)試 劑，因此不會(huì)對(duì)環(huán)境造成不利影響，環(huán)保。
[0019] 步驟（1)中，將辣椒粉，作為檢測對(duì)象，將各個(gè)檢測對(duì)象和酸性澄按照一定配比混 合均勻，配制一組酸性澄含量呈梯度分布的測試樣本。
[0020] 單獨(dú)通過某一測試樣本的紅外光譜很難準(zhǔn)確的確定酸性澄的特征吸收峰，本發(fā)明 中通過對(duì)大樣本進(jìn)行統(tǒng)計(jì)學(xué)分析，能夠準(zhǔn)確的找出酸性澄的特征吸收峰。通常樣本數(shù)量越 多，特征吸收峰判定越準(zhǔn)確，但是運(yùn)樣會(huì)導(dǎo)致計(jì)算量大，效率低。因此測試樣本的數(shù)量需要 根據(jù)實(shí)際情況考慮，不可太高，也不能太低。另外，為便于實(shí)現(xiàn)所有測試樣本可分為若干組 (通常為5~7組），每一組的酸性澄含量相同，不同組之間的酸性澄含量進(jìn)行梯度設(shè)置。
[0021] 作為優(yōu)選，測試樣本的數(shù)量為50~100;進(jìn)一步優(yōu)選為100。
[0022] 獲取各個(gè)測試樣本在設(shè)定波數(shù)范圍內(nèi)的紅外吸收光譜，作為優(yōu)選，設(shè)定波數(shù)范圍 為400~4000cnfi，辣椒粉中酸性澄的紅外特征吸收峰分布在該波數(shù)范圍內(nèi)。
[0023] 根據(jù)所有測試樣本的紅外吸收光譜，提取酸性澄的特征吸收峰，作為優(yōu)選，提取的 酸性澄的特征吸收峰的個(gè)數(shù)為16。
[0024] 作為優(yōu)選，提取的酸性澄的特征吸收峰分別在453cm-i、461cm-i、466cm-i、489cm-i、 504cm-i、516cm-i、1533cm-i、1582cm-i、1797cm-i、1967cm-i、2428cm-i、2433cm-i、2437cm-i、 3562cm-i、3767cnfi 和 3874cnfi 處。
[0025] 為了計(jì)算的方便，將各個(gè)特征吸收峰的透射率轉(zhuǎn)換為吸光度，按照公式將透射率 轉(zhuǎn)換為吸光度，所述公式為：
[0026]
[0027] 其中，A為吸光度，Τ為透射率。
[0028] 將測試樣本中酸性澄含量與各個(gè)特征吸收峰處的吸光度之間線性回歸模型，作為 優(yōu)選，采用多元線性回歸分析法擬合建立線性回歸模型。
[0029] 所述的線性回歸模型為：
[0030] Υ = 0.015345-0.0186λι+0.0159λ2+0.0154λ3+0.0225λ4-0.0452λ5+0.0265λ6+0.25 λ7_0.205λ8-〇. 0938λ9-〇. 159λι〇+〇. 11λ?]-〇. 0859λ?2+0.102λ?3+0.143λ?4_0.28λι 自+0.233λ?6
[0031] 其中，Υ為辣椒粉中酸性禮含量，單位為111容/容;^八2八3八4八自^6^7^8^目山〇山1、 入12、人13、人14、人15和人16分別為453。111-1、461畑1-1、466畑1-1、489。111-1、504。111-1、516畑1-1、1533。111-1、 1582畑1_1、1797畑1_1、1967畑1-1、2428畑1_1、2433畑1_1、2437畑1_1、3562畑1_1、3767畑1_1 和 3874畑1_1 處 的吸光度。
[0032] 將待測樣品的各個(gè)相應(yīng)的吸光度帶入線性回歸模型便可得出待測樣本中的酸性 澄的含量。
[0033] 利用本發(fā)明的線性回歸模型對(duì)若干樣本的酸性澄含量進(jìn)行預(yù)測，對(duì)各個(gè)樣本的預(yù) 測值與實(shí)際值進(jìn)行一元一次線性擬合，該擬合曲線的相關(guān)系數(shù)(R 2)達(dá)到了 0.940,均