一種銀杏二萜內(nèi)酯葡胺注射液及其制備原料中大分子化合物的檢測(cè)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ]本發(fā)明屬于醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域，具體設(shè)及一種銀杏二祗內(nèi)醋葡胺注射液及原料中大分 子化合物的檢測(cè)方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 銀杏二祗內(nèi)醋葡胺注射液是W銀杏葉為原料，經(jīng)提取純化后得到其有效部位銀杏 二祗內(nèi)醋(銀杏內(nèi)醋A、B、K等），并W銀杏二祗內(nèi)醋和葡甲胺為制備原料制成注射液。該藥具 有活血通絡(luò)之功效，臨床用于腦梗死（中風(fēng)病中經(jīng)絡(luò)疲疲阻絡(luò)證)的治療，癥見半身不遂、口 舌歪斜、言語馨澀、肢體麻木等。
[0003] 銀杏二祗內(nèi)醋葡胺注射液W及制備原料多為提純物，成分較為復(fù)雜，一些大分子 化合物W膠體的形式存在于藥液中，當(dāng)通過靜脈注射或肌肉注射與其他藥物配伍時(shí)，由于 pH值變化及其他因素，極易聚合成更大的分子或多分子團(tuán)粒，進(jìn)入人體后，很容易導(dǎo)致不良 反應(yīng)的發(fā)生。因此，為了保證臨床用藥的安全，更好的控制藥品的質(zhì)量，需要對(duì)銀杏二祗內(nèi) 醋葡胺注射液及原料中大分子化合物制定合理的檢測(cè)方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 有鑒于此，本發(fā)明要解決的技術(shù)問題在于提供一種銀杏二祗內(nèi)醋葡胺注射液及原 料中大分子化合物的檢測(cè)方法，本發(fā)明提供的檢測(cè)方法操作簡便，靈敏度高、重復(fù)性好，可 用于銀杏二祗內(nèi)醋葡胺注射液及原料中大分子化合物的檢測(cè)。
[0005] 本發(fā)明提供了一種銀杏二祗內(nèi)醋葡胺注射液中大分子化合物的檢測(cè)方法，包括W 下步驟：
[0006] A)W銀杏二祗內(nèi)醋葡胺注射液作為待測(cè)溶液，W分子量為4600的右旋糖酢溶液作 為對(duì)照品溶液;將待測(cè)溶液W及對(duì)照品溶液分別進(jìn)行體積排阻色譜檢測(cè)，得到待測(cè)溶液色 譜圖W及對(duì)照品溶液色譜圖；所述體積排阻色譜的流動(dòng)相為硫酸鋼溶液或憐酸鹽溶液，流 速為 0.5 ~0.8ml/min;
[0007] B)將待測(cè)溶液色譜圖W及對(duì)照品溶液色譜圖進(jìn)行比對(duì)，采用面積歸一化法得到所 述大分子化合物的含量。
[000引本發(fā)明還提供了一種銀杏二祗內(nèi)醋葡胺注射液制備原料中大分子化合物的檢測(cè) 方法，包括W下步驟：
[0009] A)W銀杏二祗內(nèi)醋葡胺注射液制備原料溶液作為待測(cè)溶液，所述制備原料溶液為 銀杏二祗內(nèi)醋W及葡甲胺的混合溶液；W分子量為4600的右旋糖酢溶液作為對(duì)照品溶液； 將待測(cè)溶液W及對(duì)照品溶液分別進(jìn)行體積排阻色譜檢測(cè)，得到待測(cè)溶液色譜圖W及對(duì)照品 溶液色譜圖；所述體積排阻色譜的流動(dòng)相為硫酸鋼溶液或憐酸鹽溶液，流速為0.5~0.8ml/ min；
[0010] B)將待測(cè)溶液色譜圖W及對(duì)照品溶液色譜圖進(jìn)行比對(duì)，采用面積歸一化法得到所 述大分子化合物的含量。
[0011] 優(yōu)選的，所述流動(dòng)相為硫酸鋼溶液，所述硫酸鋼溶液的濃度為0.01~0.1mol/L。
[0012] 優(yōu)選的，所述對(duì)照品還包括分子量分別為2500、7100、10000、21400 W及84400的右 旋糖酢中的一種或多種。
[0013] 優(yōu)選的，所述銀杏二祗內(nèi)醋W及葡甲胺的混合溶液中銀杏二祗內(nèi)醋的濃度為2~ 20mg/ml，葡甲胺的濃度為2~20mg/ml。
[0014] 優(yōu)選的，所述對(duì)照品溶液的濃度為0.5~5mg/ml。
[0015] 優(yōu)選的，所述分子量分別為2500、7100、10000、21400^及84400的右旋糖酢的溶液 濃度均為0.5~5mg/ml。
[0016] 優(yōu)選的，所述體積排阻色譜的檢測(cè)器為示差檢測(cè)器。
[0017] 優(yōu)選的，所述體積排阻色譜的色譜柱為化enomenex Biosep-SEC-S2000色譜柱。
[0018] 優(yōu)選的，所述體積排阻色譜檢測(cè)的柱溫為25~35°C。
[0019] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供了一種銀杏二祗內(nèi)醋葡胺注射液中大分子化合物的 檢測(cè)方法，包括W下步驟:A)W銀杏二祗內(nèi)醋葡胺注射液作為待測(cè)溶液，W分子量為4600的 右旋糖酢溶液作為對(duì)照品溶液;將待測(cè)溶液W及對(duì)照品溶液分別進(jìn)行體積排阻色譜檢測(cè)， 得到待測(cè)溶液色譜圖W及對(duì)照品溶液色譜圖；所述體積排阻色譜的流動(dòng)相為硫酸鋼溶液或 憐酸鹽溶液，流速為0.5~0.8ml/min;B)將待測(cè)溶液色譜圖W及對(duì)照品溶液色譜圖進(jìn)行比 對(duì)，采用面積歸一化法得到所述大分子化合物的含量。
[0020] 同時(shí)，本發(fā)明還提供了一種銀杏二祗內(nèi)醋葡胺注射液制備原料中大分子化合物的 檢測(cè)方法，包括W下步驟:A)W銀杏二祗內(nèi)醋葡胺注射液制備原料溶液作為待測(cè)溶液，所述 制備原料溶液為銀杏二祗內(nèi)醋W及葡甲胺的混合溶液；W分子量為4600的右旋糖酢溶液作 為對(duì)照品溶液;將待測(cè)溶液W及對(duì)照品溶液分別進(jìn)行體積排阻色譜檢測(cè)，得到待測(cè)溶液色 譜圖W及對(duì)照品溶液色譜圖；所述體積排阻色譜的流動(dòng)相為硫酸鋼溶液或憐酸鹽溶液，流 速為0.5~0.8ml/min;B)將待測(cè)溶液色譜圖W及對(duì)照品溶液色譜圖進(jìn)行比對(duì)，采用面積歸 一化法得到所述大分子化合物的含量。
[0021] 本發(fā)明采用體積排阻色譜法對(duì)銀杏二祗內(nèi)醋葡胺注射液及其制備原料中大分子 化合物進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)方法操作簡便，靈敏度高、重復(fù)性好，各個(gè)峰之間有較好的分離度，有 利于計(jì)算色譜峰的峰面積。本發(fā)明提供的檢測(cè)方法實(shí)現(xiàn)了對(duì)銀杏二祗內(nèi)醋葡胺注射液及其 制備原料中大分子化合物的檢測(cè)。
[0022] 結(jié)果表明，本發(fā)明提供的銀杏二祗內(nèi)醋葡胺注射液及其制備原料中大分子化合物 的檢測(cè)方法具有良好的重復(fù)性、穩(wěn)定性和精密度。
【附圖說明】
[0023] 圖1為銀杏二祗內(nèi)醋葡胺注射液的制備原料在憐酸鹽為流動(dòng)相的條件下的色譜 圖；
[0024] 圖2為銀杏二祗內(nèi)醋葡胺注射液在憐酸鹽為流動(dòng)相的條件下的色譜圖；
[0025] 圖3為銀杏二祗內(nèi)醋葡胺注射液的制備原料在硫酸鋼為流動(dòng)相的條件下的色譜 圖；
[0026] 圖4為銀杏二祗內(nèi)醋葡胺注射液在硫酸鋼為流動(dòng)相的條件下的色譜圖；
[0027] 圖5為六種右旋糖酢對(duì)照品的色譜圖；
[0028] 圖6為六種右旋糖酢對(duì)照品的分子量對(duì)數(shù)-保留時(shí)間曲線；
[0029] 圖7為右旋糖酢分子量D2檢測(cè)線考察色譜圖；
[0030] 圖8為批號(hào)為130301銀杏二祗內(nèi)醋葡胺注射液中大分子物質(zhì)和聚合物檢測(cè)的色譜 圖；
[0031] 圖9為批號(hào)為130901銀杏二祗內(nèi)醋葡胺注射液中大分子物質(zhì)和聚合物檢測(cè)的色譜 圖；
[0032] 圖10為批號(hào)為130903銀杏二祗內(nèi)醋葡胺注射液中大分子物質(zhì)和聚合物檢測(cè)的色 譜圖；
[0033] 圖11為批號(hào)為140603銀杏二祗內(nèi)醋葡胺注射液中大分子物質(zhì)和聚合物檢測(cè)的色 譜圖；
[0034] 圖12為批號(hào)為140604銀杏二祗內(nèi)醋葡胺注射液中大分子物質(zhì)和聚合物檢測(cè)的色 譜圖；
[0035] 圖13為批號(hào)為140605銀杏二祗內(nèi)醋葡胺注射液中大分子物質(zhì)和聚合物檢測(cè)的色 譜圖；
[0036] 圖14為批號(hào)為140606銀杏二祗內(nèi)醋葡胺注射液中大分子物質(zhì)和聚合物檢測(cè)的色 譜圖；
[0037] 圖15為批號(hào)為140607銀杏二祗內(nèi)醋葡胺注射液中大分子物質(zhì)和聚合物檢測(cè)的色 譜圖；
[0038] 圖16為批號(hào)為140608銀杏二祗內(nèi)醋葡胺注射液中大分子物質(zhì)和聚合物檢測(cè)的色 譜圖；
[0039] 圖17為批號(hào)為140609銀杏二祗內(nèi)醋葡胺注射液中大分子物質(zhì)和聚合物檢測(cè)的色 譜圖；
[0040] 圖18為批號(hào)為110101銀杏二祗內(nèi)醋葡胺注射液中大分子物質(zhì)和聚合物檢測(cè)的色 譜圖；
[0041] 圖19為批號(hào)為110102銀杏二祗內(nèi)醋葡胺注射液中大分子物質(zhì)和聚合物檢測(cè)的色 譜圖；
[0042] 圖20為批號(hào)為110103銀杏二祗內(nèi)醋葡胺注射液中大分子物質(zhì)和聚合物檢測(cè)的色 譜圖；
[0043] 圖21為批號(hào)為110601銀杏二祗內(nèi)醋葡胺注射液中大分子物質(zhì)和聚合物檢測(cè)的色 譜圖；
[0044] 圖22為批號(hào)為110801銀杏二祗內(nèi)醋葡胺注射液中大分子物質(zhì)和聚合物檢測(cè)的色 譜圖；
[0045] 圖23為批號(hào)為110302銀杏二祗內(nèi)醋中大分子物質(zhì)和聚合物檢測(cè)的色譜圖；
[0046] 圖24為批號(hào)為110401銀杏二祗內(nèi)醋中大分子物質(zhì)和聚合物檢測(cè)的色譜圖；
[0047] 圖25為批號(hào)為121101銀杏二祗內(nèi)醋中大分子物質(zhì)和聚合物檢測(cè)的色譜圖；
[0048] 圖26為批號(hào)為121102銀杏二祗內(nèi)醋中大分子物質(zhì)和聚合物檢測(cè)的色譜圖；
[0049] 圖27為批號(hào)為121104銀杏二祗內(nèi)醋中大分子物質(zhì)和聚合物檢測(cè)的色譜圖。
【具體實(shí)施方式】
[0050] 本發(fā)明提供了一種銀杏二祗內(nèi)醋葡胺注射液中大分子化合物的檢測(cè)方法，包括W 下步驟：
[0051] A)W銀杏二祗內(nèi)醋葡胺注射液作為待測(cè)溶液，W分子量為4600的右旋糖酢溶液作 為對(duì)照品溶液;將待測(cè)溶液W及