確定乳制品中鉻回收率的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及食品領(lǐng)域。具體地，本發(fā)明涉及確定乳制品中鉻回收率的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 鉻是人體必需的微量元素之一，在肌體的糖代謝和脂代謝中發(fā)揮特殊作用。三價 的鉻是對人體有益的元素，鉻的生理功能是與其它控制代謝的物質(zhì)一起配合起作用，如激 素、胰島素、各種酶類、細胞的基因物質(zhì)(DNA和RNA)等。
[0003] 乳制品中含有豐富的營養(yǎng)元素，例如鉻。在乳制品的生產(chǎn)、檢測過程中需要測定鉻 含量，以滿足人們的攝入量需求。
[0004] 然而，目前確定乳制品中鉻回收率的方法仍有待改進。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明旨在至少解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的技術(shù)問題之一。為此，本發(fā)明的一個目的 在于確定乳制品中鉻回收率的方法。該方法能夠有效提高鉻回收率、操作簡便或者準確性 尚。
[0006] 需要說明的是，本發(fā)明是基于發(fā)明人的下列發(fā)現(xiàn)而完成的：
[0007] 現(xiàn)有技術(shù)確定鉻回收率時，若采用新石墨管進行檢測，得到的回收率偏高。本發(fā)明 的發(fā)明人經(jīng)過大量實驗發(fā)現(xiàn)，將新石墨管進行老化處理，并向得到的石墨管中注入含有鉻 標準品的待測樣，以確定待測樣的回收率。由此，根據(jù)本發(fā)明實施例的確定乳制品中鉻回收 率的方法具有下列優(yōu)點的至少之一:鉻回收率符合標準、操作簡便以及準確性高。
[0008] 在本發(fā)明的第一方面，本發(fā)明提出確定乳制品中鉻回收率的方法。根據(jù)本發(fā)明的 實施例，該方法包括：（1)將預先經(jīng)過消解處理的乳制品與所述鉻標準品混合，以便得到待 測樣；以及(2)采用原子吸收法分別測定所述待測樣和所述預先經(jīng)過消解處理的乳制品中 鉻的含量，并基于檢測結(jié)果確定所述乳制品中鉻回收率，在步驟(2)中，采用原子吸收法測 定鉻含量時所使用的石墨管預先經(jīng)過老化處理，所述老化處理包括重復進行下列步驟200 ~300次：取酸溶液或所述經(jīng)過消解處理的乳制品注入所述石墨管中進行檢測。發(fā)明人發(fā) 現(xiàn)，在測定樣品回收率時，由于添加了含高濃度的鉻標準品，使用新石墨管進行檢測回收率 時，得到的回收率較高。所以，需要將新石墨管進行老化處理，以降低其性能，使得到的回收 率符合標準。由此，根據(jù)本發(fā)明的實施例的確定乳制品中鉻回收率的方法具有下列優(yōu)點的 至少之一:鉻回收率符合標準、操作簡便以及準確性高。
[0009] 根據(jù)本發(fā)明的實施例，上述確定乳制品中鉻回收率的方法還可以具有附加技術(shù)特 征：
[0010] 根據(jù)本發(fā)明的實施例，所述乳制品的質(zhì)量為1~2克。由此，根據(jù)本發(fā)明的實施例的 確定乳制品中鉻回收率的方法可以進一步具有較高的鉻回收率、較簡便的操作或者較高的 準確性。
[0011] 根據(jù)本發(fā)明的實施例，所述酸溶液為硝酸，所述酸溶液的濃度為0.5mol/L。由此， 根據(jù)本發(fā)明的實施例的確定乳制品中鉻回收率的方法可以進一步具有較高的鉻回收率、較 簡便的操作或者較高的準確性。
[0012] 在本發(fā)明的第二方面，本發(fā)明提出確定乳制品中鉻回收率的方法。根據(jù)本發(fā)明的 實施例，該方法包括：（1)將所述乳制品與鉻標準品進行混合，得到加標樣品；（2)針對所述 加標樣品和乳制品，分別進行如下操作:將所述加標樣品或乳制品加熱炭化至無煙，再移入 馬弗爐中灰化，直至樣品完全呈白灰狀，冷卻并與硝酸溶液混合，分別得到待測加標樣品及 待測未加標樣品；（3)重復將硝酸溶液注入新石墨管中，并利用原子吸收分光光度計進行檢 測200~300次，得到老化的石墨管，其中，檢測條件為：波長357.9nm，狹縫0.2nm，燈電流 5.0mA;干燥溫度120°C，灰化溫度為1000°C，原子化溫度為2600°C; (4)利用所述老化的石墨 管，根據(jù)所述檢測條件測定不同濃度鉻標準品的吸光度，并繪制標準曲線；以及(5)利用所 述老化的石墨管，根據(jù)所述檢測條件分別測定所述待測加標樣品及待測未加標樣品的吸光 度，并利用所述標準曲線計算得到所述待測加標樣品及待測未加標樣品中鉻含量，并進一 步計算得到所述乳制品中鈉的回收率，其中，回收率（％) = 100X(待測加標樣品中鉻含量-待測未加標樣品中鉻含量)/鉻標準品濃度。由此，根據(jù)本發(fā)明的實施例的確定乳制品中鉻 回收率的方法具有下列優(yōu)點的至少之一:鉻回收率符合標準、操作簡便以及準確性高。
[0013] 在本發(fā)明的第三方面，本發(fā)明提出確定乳制品中鉻回收率的方法，根據(jù)本發(fā)明的 實施例，該方法包括：（1)取lml的濃度為10mg/kg的鉻標準品加入至100ml的容量瓶中，并用 純牛奶定容，混勻得到加標樣品。（2)針對加標樣品和牛奶，分別進行如下操作:將1~2g所 述加標樣品或牛奶放置于可調(diào)式加熱板上炭化至無煙，再移入490°C馬弗爐中灰化6h，冷 卻，加入0.5mol/l硝酸溶液在可調(diào)式加熱板上加熱，直至樣品完全呈白灰狀，放冷并加入 10ml 0.5mol/l硝酸溶液，分別得到待測加標樣品及待測未加標樣品。（3)重復下列操作200 次，以得到老化的石墨管:取1〇μ1濃度為〇.5mol/l的硝酸溶液注入新石墨管中，利用原子吸 收分光光度計進行檢測，其中，檢測條件為:波長357.9nm，狹縫0.2nm，燈電流5.0mA;干燥溫 度120°C，灰化溫度為1000°C，原子化溫度為26001。（4)利用所述老化的石墨管，根據(jù)步驟 (3)的檢測條件進行標準曲線測定:將lmg/ml鉻標準溶液配置成10ng/ml中間液，再由原子 吸收分光光度計自動稀釋至2ng/ml、4ng/ml、6ng/ml、8ng/ml、10ng/ml，分別吸取10μ1注入 石墨管中，測定其吸光度值，并繪制標準曲線。（5)取10yL待測加標樣品或待測未加標樣品 注入所述老化的石墨管，根據(jù)步驟(3)的檢測條件測定其吸光度，并代入步驟(4)所得到的 標準曲線中，以分別確定待測加標樣品和待測未加標樣品中絡含量。（6)基于待測加標樣品 和待測未加標樣品中鉻含量，確定牛奶中鉻回收率，其中，鉻回收率的計算公式為：回收率 (% ) = 100 X (待測加標樣品中絡含量-待測未加標樣品中絡含量)/0. lmg/kg。
[0014] 此外，根據(jù)本發(fā)明的實施例，本發(fā)明確定乳制品中鉻回收率的方法具有下列優(yōu)點 的至少之一：
[0015] 1、根據(jù)本發(fā)明的實施例，石墨管預先進行老化處理，重復次數(shù)為200-300次時，石 墨管性能$父穩(wěn)定，檢測回收率達標率為100 %。
[0016] 2、根據(jù)本發(fā)明的實施例，乳制品質(zhì)量為1~2克時，鉻回收率較高，檢測結(jié)果的準確 性較高。
[0017] 本發(fā)明的附加方面和優(yōu)點將在下面的描述中部分給出，部分將從下面的描述中變 得明顯，或通過本發(fā)明的實踐了解到。
【具體實施方式】
[0018] 下面詳細描述本發(fā)明的實施例。下面描述的實施例是示例性的，僅用于解釋本發(fā) 明，而不能理解為對本發(fā)明的限制。
[0019] 在本發(fā)明的第一方面，本發(fā)明提出確定乳制品中鉻回收率的方法。根據(jù)本發(fā)明的 實施例，該方法包括：（1)將預先經(jīng)過消解處理的乳制品（例如液態(tài)奶)與鉻標準品混合，以 便得到待測樣；以及(2)采用原子吸收法分別測定待測樣和預先經(jīng)過消解處理的乳制品中 鉻的含量，并基于檢測結(jié)果確定乳制品中鉻回收率，在步驟(2)中，采用原子吸收法測定鉻 含量時所使用的石墨管預先經(jīng)過老化處理，老化處理包括重復進行下列步驟200~300次： 取酸溶液或經(jīng)過消解處理的乳制品注入石墨管中進行檢測。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，在檢測食品中鉻 高濃度加標回收率時，可以直接用新石墨管進行鉻含量的檢測。但是在測定回收率時，由于 需要添加高濃度的鉻標準品，對于新石墨管而言，其性能較強，測定含有高濃度鉻標準品的 樣品時，得到的檢測結(jié)果偏高，進一步導致計算得到的回收率較高，不符合國家標準GB/ T27404-2008《實驗室質(zhì)量控制規(guī)范食品理化檢測》附錄F中F.1回收率要求。若選擇對鉻標 準品進行多次稀釋，會使得其濃度的準確性降低。發(fā)明人經(jīng)過大量實驗發(fā)現(xiàn)，取酸溶液或經(jīng) 過消解處理的乳制品注入新石墨管中進行檢測，使新的石墨管得以老化，從而使新的石墨 管的性能趨于穩(wěn)定。當新石墨管進行老化處理200-300次后，其性能較穩(wěn)定，檢測回收率達 標率為100%，從而能夠準確測定乳制品中