1,10-鄰菲啰啉分光光度法測定鐵含量的方法改進的制作方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于分析檢測領域，涉及使用紫外可見分光光度計檢測鐵的方法。
【背景技術】
[0002] 鐵是一種化學元素，化學符號是Fe，原子序數是26,在化學元素周期表中位于第4 周期、第VIII族，是鐵族元素的代表。是最常用的金屬。在GB 5749-2006《生活飲用水衛(wèi)生標 準》中鐵的限值是小于〇.3mg/L，故對鐵的測定是非常重要的。
[0003] 目前，對鐵元素的測定，以GB/T 5750.6-2006《生活飲用水標準檢驗方法金屬指 標》為例，方法主要有原子吸收光譜法(AAS)、紫外分光光度法(UV-vis)、電感耦合等離子體 發(fā)射光譜法(ICP-0ES)、電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)等方法。
[0004] 紫外分光光度計測鐵時的前處理方法為常用的加酸電爐消解氧化，但存在以下的 缺點:對環(huán)境潔凈度要求比較大，存在明火，對人體容易產生傷害，用電功率加大，不能同時 消解多個樣品，需要實驗員隨時觀察，浪費人力資源，工作效率也低。
[0005] 為了克服電爐或電熱板消解氧化法的缺點，我們經過反復實驗，確定了高壓滅菌 鍋消解氧化法，即加入過硫酸鉀溶液將樣品進行氧化，氧化后加鹽酸羥胺還原成鐵(II )，加 1.10-菲啰啉溶液并放在暗處15min，用紫外分光光度計于510nm處以空白溶液為參比，測定 溶液的吸光度并記錄數據。
[0006] 高壓滅菌消解與電爐消解相比，具有可操作性強、安全可靠、數據穩(wěn)定、工作效率 較高，干擾性低、節(jié)省人力資源、具有較高的準確性等特點。本發(fā)明改進了前處理消解方法。

【發(fā)明內容】

[0007] 本發(fā)明的目的主要體現(xiàn)為以下幾點：
[0008] 1.精化實驗，控制檢測成本；
[0009] 2.利用高壓滅菌鍋消解對微量鐵進行快速準確的檢測；
[0010] 3.避免電爐子消解不完全、損失等導致使重現(xiàn)性和穩(wěn)定性下降。
[0011] 4.提高工作效率；
[0012] 5.提高實驗安全系數。
[0013] 本發(fā)明所述特征包括以下步驟：
[0014] (1)氧化:取樣后，加5.OOmL過硫酸鉀溶液，將具塞比色管蓋緊塞子后，用一小塊紗 布和線繩扎緊玻璃管塞，以防彈出。將比色管置于高壓滅菌鍋中，加熱至頂壓閥吹氣，關閥， 繼續(xù)加熱至120°C開始計時，保持溫度在120-124°C之間30-40min。自然冷卻、開閥放氣，移 去外蓋，取出比色管冷卻至室溫，按住管塞將比色管中的液體顛倒混勻2~3次。補水至 50mL〇
[0015] (2)高壓滅菌鍋的設置參數：
[0016] 壓力：1 · 1~1.4kg/cm2
[0017] 溫度：120 ~124°C
[0018] 時間：30-40min
[0019] (3)按照分析方法用紫外分光光度計測定鐵標準溶液工作曲線和樣品中的吸光 值，繪制標準曲線，并計算樣品中鐵的含量。
[0020] (4)本方法鐵的標準溶液工作曲線從0.20yg到5. OOyg有很好的線性關系，本方法 儀器檢出限為〇.〇lmg/L。
【附圖說明】
[0021] 圖1為電爐消解后測得標準曲線圖；
[0022] 圖2為高壓滅菌鍋消解法后測得標準曲線圖；
【具體實施方式】 [0023] 實施例1
[0024]樣品來源:某鍋爐水水樣
[0025]檢測方法依據用GB/T 14427-2008鍋爐用水和冷卻水分析方法鐵的測定。取 25. OmL酸化(pH= 1)后的某鍋爐水水樣作為試樣，加5. OOmL過硫酸鉀溶液，將具塞比色管蓋 緊塞子后，用一小塊紗布和線繩扎緊玻璃管塞，以防彈出。將比色管置于高壓滅菌鍋中，加 熱至頂壓閥吹氣，關閥，繼續(xù)加熱至120°C開始計時，保持溫度在120-124°C之間30min。自 然冷卻、開閥放氣，移去外蓋，取出比色管冷卻至室溫，按住管塞將比色管中的液體顛倒混 勻2~3次。補水至50mL。
[0026] 準確移取一定體積的鐵標準溶液0 · 00mL、0 · 20mL、0 · 50mL、1 · 00mL、2 · 00mL、 3.00mL、4.00mL、5. OOmL和10.0 OmL于一系列50.0 mL比色管中，其對應的鐵的濃度為0.0 yg、 0 · 2yg、0 · 5yg、1 · Oyg、2 · Oyg、3 · Oyg、4 · Oyg、5 · 0以8和 10 · Oyg，加0 · 5mL 硫酸溶液（1+3)于每一 個比色管中，并用水稀釋至50.OmL。
[0027] 按方法加入1.00mL鹽酸羥銨溶液并充分混勻、加2.00mL乙酸緩沖溶液，使pH值為 3.5~5.5，加2mL鄰菲啰啉溶液并暗置15min。
[0028] 采用分光光度計于510nm處以空白溶液為參比測定吸光值，通過吸光度計算鐵的 含量，檢測結果如下：
[0029] 表1某鍋爐水鐵含量測定結果
[0030]
[0031 ]對該鍋爐水樣品進行6次加標實驗，加標濃度0.150mg/L，檢測結果如下：
[0032] 表2鍋爐水鐵含量加標測定結果
[0033]
[0034] 經過計算，鍋爐水中總鐵含量為0.291mg/L，加標回收率為98.4%，RSD%為1.5%， 加標回收率和精密度較好，滿足檢測要求。
【主權項】
1.1，10-鄰菲啰啉分光光度法測定鐵含量的氧化方法改進，其特征在于以下步驟： (1) 取樣后，加5. OOmL過硫酸鉀溶液，將具塞比色管蓋緊塞子后，用一小塊紗布和線繩 扎緊玻璃管塞，以防彈出； (2) 將比色管置于高壓滅菌鍋中，加熱至頂壓閥吹氣，關閥，繼續(xù)加熱至一定溫度，并保 持在合適的溫度范圍； (3) 自然冷卻、開閥放氣，移去外蓋，取出比色管冷卻至室溫，按住管塞將比色管中的液 體顛倒混勾2~3次，補水至5 OmL; (4) 按方法加入1. OOmL鹽酸羥銨溶液并充分混勻、加2 . OOmL乙酸緩沖溶液，使pH值為 3.5~5.5，加2mL鄰菲啰啉溶液并暗置15min;采用分光光度計于510nm處以空白溶液為參比 測定吸光值，通過吸光度計算鐵的含量。2.根據權利要求1所述的1，10-鄰菲啰啉分光光度法測定鐵含量的氧化方法的改進，其 特征為高壓滅菌鍋設置參數:最高工作壓力不低于1.1~1.4kg/cm2,工作溫度為于120°C， 工作溫度范圍不低于120~124°C，保持30-40min。
【專利摘要】本發(fā)明公開了1，10-鄰菲啰啉分光光度法測定鐵含量的方法中氧化方式的改進，屬于分析檢測領域。其特征包括以下內容：將方法中的電爐加熱氧化方式增加了高壓滅菌鍋加熱氧化。本發(fā)明方法適用于用1，10-鄰菲啰啉分光光度法測定鐵的含量，抗環(huán)境因素的干擾，避免了加熱時由于溫度的控制不好把握，造成消解樣品不均勻、損失等的問題。該氧化方法的改進，可操作性強、安全可靠、數據穩(wěn)定、工作效率較高。
【IPC分類】G01N21/33
【公開號】CN105510262
【申請?zhí)枴緾N201610041353
【發(fā)明人】宋薇, 范紅娜, 曹東革, 李潔
【申請人】青島譜尼測試有限公司
【公開日】2016年4月20日
【申請日】2016年1月21日