一種全自動(dòng)在線檢測(cè)血清中全氟及多氟化合物的系統(tǒng)的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及血清檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種全自動(dòng)在線檢測(cè)血清中全氟及多氟 化合物的系統(tǒng)。
【背景技術(shù)】
[0002] 近年發(fā)展起來(lái)的在線固相萃取液相色譜技術(shù)能夠?qū)崿F(xiàn)樣品的在線富集，最大程度 減少人工操作和人為誤差，以其自動(dòng)高效的特點(diǎn)正逐漸應(yīng)用于環(huán)境、生物等樣品中痕量目 標(biāo)物的分析。在線禍流固相萃取柱(TurboFlow-SPE)的填料特點(diǎn)是結(jié)合了體積排阻和反相 色譜的保留特性，由于填料顆粒物尺寸較大(60μπι)，樣品在高流速狀態(tài)下呈湍流狀態(tài)，可去 除大分子，保留小分子;TurboFlow-SPE技術(shù)已被用于水樣、尿樣及血液樣品中痕量污染物 的檢測(cè)，但目前尚沒(méi)有血清中針對(duì)全氟化合物的全自動(dòng)在線渦流固相萃取檢測(cè)技術(shù)的相關(guān) 報(bào)道。
[0003] 現(xiàn)有技術(shù)方案中，針對(duì)血清中全氟化合物的常用檢測(cè)方法是:樣品提取一一樣品 濃縮 活化小柱 樣品加載 樣品洗脫 氣吹濃縮 尚速尚心 取上清上 機(jī)分析，通過(guò)整個(gè)流程實(shí)現(xiàn)樣品分析，但該方法的缺點(diǎn)是前處理復(fù)雜，需要消耗大量的人 力，同時(shí)實(shí)驗(yàn)結(jié)果受到實(shí)驗(yàn)人員操作的影響。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是提供一種全自動(dòng)在線檢測(cè)血清中全氟及多氟化合物的系統(tǒng)，該系 統(tǒng)無(wú)需再經(jīng)過(guò)復(fù)雜的人工前處理過(guò)程，解決了傳統(tǒng)儀器分析方法前處理過(guò)程耗時(shí)耗力的問(wèn) 題，同時(shí)該方法無(wú)需人工處理，因此重現(xiàn)性良好，避免了人工操作帶來(lái)的實(shí)驗(yàn)誤差，提高檢 測(cè)結(jié)果的檢測(cè)效率以及準(zhǔn)確性。
[0005] -種全自動(dòng)在線檢測(cè)血清中全氟及多氟化合物的系統(tǒng)，所述系統(tǒng)包括凈化柱、分 析柱、雙三元液相色譜儀、三重四級(jí)桿質(zhì)譜檢測(cè)儀，其中：
[0006] 所述雙三元液相色譜儀具體包含：左栗、右栗、第一管路接口、第二管路接口、第三 管路接口、第四管路接口、第五管路接口和第六管路接口，且相鄰的管路接口之間設(shè)有切換 閥門；
[0007] 利用雙三元液相色譜儀的自動(dòng)進(jìn)樣器直接吸取血清樣品，向所述凈化柱正向加 載，并對(duì)所述分析柱進(jìn)行沖洗;在該過(guò)程中，所述左栗依次通過(guò)第二管路接口、第一管路接 口、凈化柱、第四管路接口、第三管路接口與廢液池連接，用于在所述凈化柱上正向加載血 清樣品;所述右栗依次通過(guò)第五管路接口、第六管路接口與所述分析柱連接，用于對(duì)所述分 析柱進(jìn)行凈化沖洗；
[0008] 在血清樣品加載完成后，對(duì)所述凈化柱反沖洗脫目標(biāo)化合物，并對(duì)所述分析柱進(jìn) 樣;在該過(guò)程中，所述左栗依次通過(guò)第二管路接口、第三管路接口與廢液池連接;所述右栗 依次通過(guò)第五管路接口、第四管路接口、凈化柱、第一管路接口、第六管路接口與分析柱連 接，用于對(duì)所述凈化柱反沖洗脫目標(biāo)化合物，實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品在分析柱上的富集；
[0009] 在反沖洗脫階段結(jié)束后，進(jìn)入全氟化合物質(zhì)譜檢測(cè)階段;在該過(guò)程中，所述左栗依 次通過(guò)第二管路接口、第一管路接口、凈化柱、第四管路接口、第三管路接口與廢液池連接， 用于正向沖洗凈化柱;所述右栗依次通過(guò)第五管路接口、第六管路接口與所述分析柱連接， 樣品流出所述分析柱接入所述三重四級(jí)桿質(zhì)譜檢測(cè)儀，由所述三重四級(jí)桿質(zhì)譜檢測(cè)儀對(duì)血 清樣品中的全氟及多氟化合物進(jìn)行質(zhì)譜檢測(cè)。
[0010] 由上述本發(fā)明提供的技術(shù)方案可以看出，該系統(tǒng)無(wú)需再經(jīng)過(guò)復(fù)雜的人工前處理過(guò) 程，解決了傳統(tǒng)儀器分析方法前處理過(guò)程耗時(shí)耗力的問(wèn)題，同時(shí)該方法無(wú)需人工處理，因此 重現(xiàn)性良好，避免了人工操作帶來(lái)的實(shí)驗(yàn)誤差。
【附圖說(shuō)明】
[0011] 為了更清楚地說(shuō)明本發(fā)明實(shí)施例的技術(shù)方案，下面將對(duì)實(shí)施例描述中所需要使用 的附圖作簡(jiǎn)單地介紹，顯而易見(jiàn)地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實(shí)施例，對(duì)于本 領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他 附圖。
[0012] 圖1為本發(fā)明實(shí)施例所提供全自動(dòng)在線檢測(cè)血清中全氟及多氟化合物的系統(tǒng)結(jié)構(gòu) 示意圖；
[0013] 圖2為本發(fā)明實(shí)施例所提供全自動(dòng)在線檢測(cè)血清中全氟及多氟化合物的系統(tǒng)另一 結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0014] 下面結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整 地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。基于本 發(fā)明的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施 例，都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0015] 下面將結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明實(shí)施例作進(jìn)一步地詳細(xì)描述，如圖1所示為本發(fā)明實(shí)施 例所提供全自動(dòng)在線檢測(cè)血清中全氟及多氟化合物的系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖，所述系統(tǒng)包括凈化 柱、分析柱、雙三元液相色譜儀、三重四級(jí)桿質(zhì)譜檢測(cè)儀，其中：
[0016] 所述雙三元液相色譜儀具體包含：左栗、右栗、第一管路接口、第二管路接口、第三 管路接口、第四管路接口、第五管路接口和第六管路接口，且相鄰的管路接口之間設(shè)有切換 閥門；
[0017] 利用雙三元液相色譜儀的自動(dòng)進(jìn)樣器直接吸取血清樣品，向所述凈化柱正向加 載，并對(duì)所述分析柱進(jìn)行沖洗;在該過(guò)程中，參考圖1:所述左栗依次通過(guò)第二管路接口、第 一管路接口、凈化柱、第四管路接口、第三管路接口與廢液池連接，用于在所述凈化柱上正 向加載血清樣品;所述右栗依次通過(guò)第五管路接口、第六管路接口與所述分析柱連接，用于 對(duì)所述分析柱進(jìn)行凈化沖洗；
[0018] 在血清樣品加載完成后，對(duì)所述凈化柱反沖洗脫目標(biāo)化合物，實(shí)現(xiàn)對(duì)所述分析柱 進(jìn)樣;在該過(guò)程中，如圖2所示為該系統(tǒng)的另一結(jié)構(gòu)示意圖，參考圖2:所述左栗依次通過(guò)第 二管路接口、第三管路接口與廢液池連接，用于沖洗管路;所述右栗依次通過(guò)第五管路接 口、第四管路接口、凈化柱、第一管路接口、第六管路接口與分析柱連接，用于對(duì)所述凈化柱 反沖洗脫目標(biāo)化合物，實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品在分析柱上的富集。
[0019] 在反沖洗脫階段結(jié)束后，進(jìn)入全氟化合物質(zhì)譜檢測(cè)階段，在該過(guò)程中，管路連接由 六通閥切換到參考圖1所示的管路連接階段，所述左栗依次通過(guò)第二管路接口、第一管路接 口、凈化柱、第四管路接口、第三管路接口與廢液池連接，左栗用于正向沖洗凈化柱，實(shí)現(xiàn)凈 化柱再生目的;所述右栗依次通過(guò)第五管路接口、第六管路接口與所述分析柱連接，樣品流 出分析柱接入所述三重四級(jí)桿質(zhì)譜檢測(cè)儀，由所述三重四級(jí)桿質(zhì)譜檢測(cè)儀對(duì)血清樣品中的 全氟及多氟化合物進(jìn)行質(zhì)譜檢測(cè)。
[0020] 上述血清樣品的前處理方式為：首先采集人體血液樣品，取血清部分25ul，加入 5ul內(nèi)標(biāo)(200ng/mL)，震蕩離心勻質(zhì)后，添加轉(zhuǎn)移至進(jìn)樣小瓶中待測(cè)。
[0021] 對(duì)于質(zhì)譜檢測(cè)后的數(shù)據(jù)分析，內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量，所以在進(jìn)樣前需加內(nèi)標(biāo)并配置標(biāo) 準(zhǔn)曲線，添加內(nèi)標(biāo)方法見(jiàn)前處理方式所述，標(biāo)準(zhǔn)曲線配置方法為:將混合標(biāo)準(zhǔn)溶液用乙腈配 制成 0.05-100ng/mL，包括 0.05、0.2、0.5、2、5、10、20、50、100即/11^的9點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)系列，對(duì)標(biāo)準(zhǔn) 曲線每日進(jìn)行分析，在測(cè)定實(shí)際血清樣品時(shí)，每隔10次進(jìn)樣，重復(fù)測(cè)定5ng/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液。
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