茶葉和水稻中二噁英含量的測(cè)定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于二噁英含量的測(cè)定技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種茶葉和水稻中二噁英含量 的測(cè)定方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 二噁英是包含眾多同類物或異構(gòu)體的兩大類氯代三環(huán)芳烴類化合物的簡(jiǎn)稱，包括 了75種多氯二苯并二惡英(P⑶Ds)和135種多氯二苯并呋喃(P⑶Fs)，這些無(wú)色無(wú)味、毒性嚴(yán) 重的脂溶性物質(zhì)，性質(zhì)非常穩(wěn)定，自然界的微生物和水解作用對(duì)其分子結(jié)構(gòu)影響較小，因而 環(huán)境中的二噁英很難自然降解消除。一旦二噁英進(jìn)入環(huán)境或人體，由于其在脂肪中高度溶 解性能在體內(nèi)蓄積，在環(huán)境中二噁英可通過(guò)食物鏈傳遞累積，被稱為持續(xù)性有機(jī)污染物。
[0003] 人體接觸的二噁英90%來(lái)自膳食，目前由二噁英引發(fā)的食品安全問(wèn)題正越來(lái)越受 到關(guān)注。由于二噁英在食品中的含量一般在pg級(jí)甚至更低，異構(gòu)體種類繁多，前處理復(fù)雜， 屬于超痕量的多組分分析，對(duì)特異性、選擇性和靈敏度的要求很高，成為當(dāng)今食品分析領(lǐng)域 的難點(diǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的提供一種茶葉和水稻中二噁英含量的測(cè)定方法，，該方法快速、穩(wěn) 定、簡(jiǎn)易，能廣泛運(yùn)用于有機(jī)分析實(shí)驗(yàn)室，促進(jìn)二噁英檢測(cè)工作的快速開(kāi)展。
[0005] 為了克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，本發(fā)明提供了一種茶葉和水稻中二噁英含量的測(cè)定 方法的解決方案，具體如下：
[0006] -種茶葉和水稻中二噁英含量的測(cè)定方法，包含以下步驟：
[0007] 提取步驟:對(duì)待測(cè)的茶葉和水稻樣品通過(guò)快速溶劑萃取得到含有目標(biāo)物二噁英的 提取液；
[0008] 復(fù)合硅膠柱凈化步驟:將所述旋轉(zhuǎn)濃縮后的提取液經(jīng)復(fù)合硅膠柱凈化，得到凈化 溶液；
[0009] 活性炭柱凈化步驟:將所述復(fù)合硅膠柱凈化步驟處理的凈化溶液通過(guò)活性炭柱凈 化，得到第二凈化溶液；
[0010] 氮吹濃縮步驟:將得到的所述第二凈化溶液經(jīng)氮吹濃縮，得到儀器分析用的凈化 試樣；
[0011]測(cè)定步驟:采用同位素稀釋高分辨氣相色譜-高分辨質(zhì)譜聯(lián)用法對(duì)所述凈化試樣 進(jìn)行儀器分析測(cè)定，得出茶葉和水稻中二噁英含量的測(cè)定結(jié)果。
[0012]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明產(chǎn)生的有益效果是:節(jié)省樣品用量和提取時(shí)間及凈化時(shí) 使用的洗脫溶劑，大大提高了處理效率，縮短了該類樣品的檢測(cè)周期，同時(shí)能夠有效測(cè)定樣 品中二噁英的含量。
【附圖說(shuō)明】
[0013] 圖1為本發(fā)明實(shí)施例所提供的測(cè)定方法流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0014] 下面通過(guò)具體實(shí)施例子對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明，以便清楚理解本發(fā)明所保護(hù) 的技術(shù)方案。
[0015] 如圖1所示，本發(fā)明實(shí)施例提供一種茶葉和水稻樣品中二噁英含量的測(cè)定方法，該 方法包括以下步驟：
[0016] 提取步驟:對(duì)待測(cè)的茶葉和水稻樣品通過(guò)快速溶劑萃取得到含有目標(biāo)物二噁英的 提取液；
[0017] 復(fù)合硅膠柱凈化步驟:將所述旋轉(zhuǎn)濃縮后的提取液經(jīng)復(fù)合硅膠柱凈化，得到凈化 溶液；
[0018] 活性炭柱凈化步驟:將所述復(fù)合硅膠柱凈化步驟處理的凈化溶液通過(guò)活性炭柱凈 化，得到第二凈化溶液；
[0019] 氮吹濃縮步驟:將得到的所述第二凈化溶液經(jīng)氮吹濃縮，得到儀器分析用的凈化 試樣；
[0020] 測(cè)定步驟:采用同位素稀釋高分辨氣相色譜-高分辨質(zhì)譜聯(lián)用法對(duì)所述凈化試樣 進(jìn)行儀器分析測(cè)定，得出茶葉和水稻中二噁英含量的測(cè)定結(jié)果。
[0021 ]上述測(cè)定方法中，提取步驟中的快速溶劑萃取為：
[0022]稱取2g樣品，加入一定量的硅藻土，用研缽研磨混合均勻，在萃取池底部放入一張 過(guò)濾片，將樣品小心移入萃取池，用3~5mL萃取溶劑淋洗研缽和研杵，淋洗液移入萃取池 后，加入13C-PCDD/FS凈化內(nèi)標(biāo)，旋緊萃取池。將萃取池放入快速溶劑萃取儀中，放入收集 瓶，執(zhí)行萃取程序。
[0023] 上述測(cè)定方法中，復(fù)合硅膠柱凈化步驟中，采用的復(fù)合硅膠柱按從上至下的構(gòu)成 組分為:2~3cm的無(wú)水硫酸鈉、2g的中性硅膠、8g的質(zhì)量濃度百分比為40 %酸性硅膠、lg的 中性硅膠、4g的質(zhì)量濃度百分比為1.2 %堿性硅膠、1 g的中性硅膠。
[0024] 上述測(cè)定方法中，復(fù)合硅膠柱凈化步驟還包括：
[0025]凈化前的淋洗步驟，將盛有75mL正己烷的分液漏斗放在復(fù)合硅膠柱上，打開(kāi)所述 分液漏斗的漏斗閥，調(diào)節(jié)淋洗速度，使所述分液漏斗中的溶劑以2d/s的速度流下，淋洗所述 復(fù)合硅膠柱；
[0026] 待所述分液漏斗內(nèi)溶劑流盡，移去所述分液漏斗，所述復(fù)合硅膠柱內(nèi)液面降至柱 層上方lcm時(shí)關(guān)閉所述復(fù)合硅膠柱的柱閥；
[0027] 取走所述復(fù)合硅膠柱下的廢液瓶，換上接收樣品用的圓底燒瓶；
[0028] 打開(kāi)所述復(fù)合硅膠柱的柱閥，使溶液緩慢滴下，用膠頭滴管將所述旋蒸濃縮后的 提取液轉(zhuǎn)移到所述復(fù)合硅膠柱上，用正己烷沖洗存放所述濃縮液的樣品瓶三次，洗液一并 轉(zhuǎn)移至所述復(fù)合硅膠柱上，并注意要等上一組分的液面約1mm時(shí)再進(jìn)行第二次轉(zhuǎn)移；
[0029]將盛有100mL正己烷的分液漏斗放在所述復(fù)合硅膠柱上，打開(kāi)所述分液漏斗的漏 斗閥，調(diào)節(jié)淋洗速度，使溶劑以2d/s的速度流下，待對(duì)所述復(fù)合硅膠柱洗脫完畢后，將所述 圓底燒瓶取下，接入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中進(jìn)行濃縮，濃縮后得到所述凈化溶液。
[0030]上述測(cè)定方法中，活性炭柱凈化步驟中采用的活性炭柱為：
[0031] 將所述活性炭柱設(shè)在鐵架臺(tái)上，向所述活性炭柱中依次加入以下試劑:2~3cm的 無(wú)水硫酸鈉、1.5g的活性炭（質(zhì)量濃度百分比為18%活性炭+質(zhì)量濃度百分比為82%分散 劑)和2~3cm的無(wú)水硫酸鈉。
[0032] 利用上述活性炭柱進(jìn)行的凈化步驟為：
[0033] 在所述活性炭柱下放置廢液瓶，將盛有30mL甲苯的分液漏斗固定在所述活性炭柱 上，打開(kāi)所述分液漏斗的漏斗閥，調(diào)節(jié)淋洗速度，使所述分液漏斗內(nèi)的溶劑以2d/s的速度滴 下，溶劑流盡后，向所述分液漏斗中倒入30mL正己烷，打開(kāi)所述分液漏斗的漏斗閥，調(diào)節(jié)淋 洗速度，使所述分液漏斗內(nèi)的溶劑以2d/s的速度滴下；
[0034] 溶劑流盡后，用膠頭滴管將所述復(fù)合硅膠柱處理后得到的所述凈化溶液轉(zhuǎn)移至所 述活性炭柱上，用正己烷沖洗存放所述凈化溶液的樣品瓶三次，洗液一并轉(zhuǎn)移至所述活性 炭柱上，并注意要等上一組分的液面約1mm時(shí)再進(jìn)行第二次轉(zhuǎn)移;將盛有50mL正己烷的分液 漏斗放在所述活性炭柱上，打開(kāi)所述分液漏斗的漏斗閥，調(diào)節(jié)淋洗速度，使溶劑以2d/s的速 度流下，待對(duì)所述活性炭柱洗脫完畢后，反轉(zhuǎn)所述活性炭柱柱閥，換上接收樣品用的圓底燒 瓶，向所述分液漏斗中倒入80mL甲苯，打開(kāi)所述分液漏斗的漏斗閥，調(diào)節(jié)淋洗速度，使所述 分液漏斗內(nèi)的溶劑以2d/s的速度滴下，溶劑流盡后，得到甲苯洗脫液;將盛有所述甲苯洗脫 液的圓底燒瓶接入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中進(jìn)行濃縮至lmL左右，即得到第二凈化溶液。
[0035] 上述測(cè)定方法中，氮吹濃縮步驟為：
[0036] 用膠頭滴管將所述活性炭柱凈化步驟處理后得到的第二凈化溶液轉(zhuǎn)移至進(jìn)樣瓶 中，用正己烷潤(rùn)洗所述接收第二凈化溶液的燒瓶三次一并轉(zhuǎn)入所述進(jìn)樣瓶，利用氮吹將所 述進(jìn)樣瓶?jī)?nèi)的所述第二凈化溶液吹至10uL左右，添加13C-PCDDS進(jìn)樣內(nèi)標(biāo)后制得儀器分析 用凈化試樣。
[0037]上述測(cè)定步驟中，采用同位素稀釋高分辨氣相色譜-高分辨質(zhì)譜(HRGC-HRMS)聯(lián)用 儀對(duì)凈化試樣進(jìn)行分析測(cè)定，采用的方法參數(shù)如下：
[0038] 氣相色譜條件為：色譜柱DB-5ms (60m X 0 · 25mm X 0 · 25um)，初始溫度150°C保持 3min，以5°C