驅(qū)動(dòng)單元驅(qū)動(dòng)探針針尖與樣品相接觸,樣品與探針針尖發(fā)生熱交換,其熱量經(jīng)空氣及探針壁影響到熱電阻材料層的溫度,由于熱阻效應(yīng),使得熱電阻材料層的電阻值發(fā)生變化,經(jīng)熱信號(hào)采集單元采集后經(jīng)中心控制單元分析,得到樣品的熱信號(hào)圖像;
[0105](3)模式三:用于探測(cè)樣品的電信號(hào)
[0106]電信號(hào)施加單元、導(dǎo)電層、磁性導(dǎo)電層以及樣品形成閉合的電學(xué)回路;探針驅(qū)動(dòng)單元驅(qū)動(dòng)探針位移至樣品表面某位置,使探針針尖與樣品表面相接觸,電信號(hào)施加單元對(duì)針尖施加電信號(hào),該電信號(hào)流經(jīng)導(dǎo)電層、磁性導(dǎo)電層以及樣品,形成電壓信號(hào),經(jīng)電信號(hào)采集單元得到樣品的電信號(hào),經(jīng)中心控制單元分析得到樣品的電信號(hào)圖像。
[0107]當(dāng)采用上述改進(jìn)的熱電阻結(jié)構(gòu)探針時(shí),掃描探針顯微鏡能夠?qū)悠穼?duì)樣品進(jìn)行磁-熱-電原位探測(cè),探測(cè)方法包括如下步驟:
[0108]步驟1:樣品固定于掃描探針顯微鏡平臺(tái),采用上述探測(cè)模式一,將探針位移至初始位置,沿橫向?qū)悠繁砻孢M(jìn)行定向掃描,得到樣品的形貌圖像與磁信號(hào)圖像;
[0109]步驟2:探針位移至步驟I中的初始位置,采用上述探測(cè)模式二,對(duì)樣品表面進(jìn)行步驟I中所述的橫向定向掃描,得到樣品的熱信號(hào)圖像;
[0110]步驟3:探針位移至步驟I中的初始位置,采用上述探測(cè)模式三,對(duì)樣品表面進(jìn)行步驟I中所述的橫向定向掃描,得到樣品的電信號(hào)圖像。
[0111]本發(fā)明還提供了一種優(yōu)選的探針控制單元結(jié)構(gòu),如圖5所示,該探針控制單元是與探針相連接的壓電驅(qū)動(dòng)器。此時(shí),所述的位移信號(hào)采集單元包括光源、光電四象限檢測(cè)器以及信號(hào)處理器;工作狀態(tài)時(shí),樣品置于掃描探針顯微鏡平臺(tái),探針在壓電驅(qū)動(dòng)器作用下進(jìn)行振動(dòng),光源照射探針臂,反射信號(hào)通過(guò)光電四象限檢測(cè)器收集,然后經(jīng)過(guò)信號(hào)處理器處理后與中心控制單兀相連接。
[0112]作為一種實(shí)現(xiàn)方式,如圖5所示,所述的信號(hào)處理器包括前端放大器、積分器、高壓放大器、延時(shí)器、鎖相放大器與后端放大器。光電四象限檢測(cè)器通過(guò)前端放大器與積分器相連接,積分器與高壓放大器相連接,高壓放大器的一路信號(hào)反饋至壓電驅(qū)動(dòng)器,構(gòu)成閉環(huán)控制,另一路信號(hào)與延時(shí)器相連接,延時(shí)器與鎖相放大器的I ω ( 一倍頻通道)和3 ω (三倍頻通道)通道相連接,鎖相放大器與后端放大器相連接,后端放大器與控制中心相連接。
[0113]作為一種實(shí)現(xiàn)方式,如圖5所示,所述的熱信號(hào)采集單元包括延時(shí)器、鎖相放大器與后端放大器。
[0114]綜上所述,本發(fā)明提供了用于掃描探針顯微鏡的兩種新型結(jié)構(gòu)的探針,一種為熱電阻結(jié)構(gòu),另一種為熱電偶結(jié)構(gòu),利用該探針能夠?qū)Χ喙δ懿牧系男蚊?、磁信?hào)與熱信號(hào)進(jìn)行原位、同步、實(shí)時(shí)的探測(cè),或者對(duì)多功能材料的形貌、電信號(hào)與熱信號(hào)進(jìn)行原位、同步、實(shí)時(shí)的探測(cè),甚至對(duì)多功能材料的形貌、磁信號(hào)、熱信號(hào)以及電信號(hào)進(jìn)行原位、同步、實(shí)時(shí)的探測(cè),從而實(shí)現(xiàn)了磁-電-熱多參量原位表征,能夠原位、直觀地研究材料的電-熱、磁-熱,以及磁-電-熱之間的耦合規(guī)律與機(jī)制。
【附圖說(shuō)明】
[0115]圖1是本發(fā)明掃描探針顯微鏡的探針的俯視結(jié)構(gòu)示意圖;
[0116]圖2是本發(fā)明具有熱電偶結(jié)構(gòu)的探針針尖的結(jié)構(gòu)示意圖;
[0117]圖3是采用尖端放電熔融法制備圖1中具有熱電偶結(jié)構(gòu)探針針尖的示意圖;
[0118]圖4是本發(fā)明具有熱電偶結(jié)構(gòu)的探針針尖的結(jié)構(gòu)示意圖;
[0119]圖5是本發(fā)明所述掃描探針顯微鏡的一種優(yōu)選的功能結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0120]以下結(jié)合附圖、實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明,需要指出的是,以下所述實(shí)施例旨在便于對(duì)本發(fā)明的理解,而對(duì)其不起任何限定作用。
[0121]其中:1-探針臂,2-針尖,3-針尖本體,4-薄膜一,5-薄膜二,6-薄膜三,7-電極層,8-熱電阻材料層,9-第一導(dǎo)電層,10-第二導(dǎo)電層。
[0122]實(shí)施例1:
[0123]本實(shí)施例中,掃描探針顯微鏡包括掃描探針顯微鏡平臺(tái)、探針、電信號(hào)施加單元、位移或振動(dòng)信號(hào)采集單元、熱學(xué)信號(hào)采集單元、電信號(hào)采集單元以及中心控制單元。探針控制單元用于驅(qū)動(dòng)或者控制探針進(jìn)行位移和/或振動(dòng)。中心控制單元:用于初始化系統(tǒng)各單元,控制系統(tǒng)各單元,接收樣品的形貌、熱、電信號(hào),分析后得到樣品的形貌、熱、電信號(hào)圖像;
[0124]如圖1所示,探針包括探針臂I與針尖2。
[0125]針尖2的結(jié)構(gòu)如圖2所示,由針尖本體3與表面覆蓋層組成,表面覆蓋層由薄膜一4、薄膜一 4表面覆蓋薄膜二 5、薄膜二 5表面覆蓋薄膜三6。薄膜一 4具有導(dǎo)電性、薄膜二5具有電絕緣性、薄膜三6具有導(dǎo)電性,薄膜一 4與薄膜三6的材料不同;并且,薄膜一 4、薄膜二 5和薄膜三6構(gòu)成熱電偶結(jié)構(gòu),即:在針尖本體3的尖端位置,薄膜一 4表面覆蓋薄膜三6,而針尖本體3除尖端之外的其余部位,薄膜二 5位于薄膜一 4與薄膜三6之間。
[0126]該具有熱電偶結(jié)構(gòu)的探針針尖可以采用如下方法制備,該方法包括如下步驟:
[0127]步驟1、采用鍍膜的方法,例如溶液旋涂方法、噴墨打印、固體濺射、熱蒸發(fā)、者電子束蒸發(fā)等方法在針尖本體3表面制備薄膜一 4 ;
[0128]步驟2、采用鍍膜的方法,例如溶液旋涂方法、噴墨打印、固體濺射、熱蒸發(fā)、者電子束蒸發(fā)等方法在針尖本體3表面制備薄膜二 5 ;
[0129]步驟3、采用干刻、濕刻等方法,例如離子刻蝕、反應(yīng)離子刻蝕、化學(xué)刻蝕等方法去除針尖本體3尖端處的薄膜二 5,露出薄膜一 4 ;
[0130]步驟4、采用鍍膜的方法,例如溶液旋涂方法、噴墨打印、固體濺射、熱蒸發(fā)、者電子束蒸發(fā)等方法在針尖本體3表面制備薄膜三6,使針尖本體3尖端處的薄膜一 4表面覆蓋薄膜三6,除尖端之外的其余部位,薄膜二 5位于薄膜一 4與三6之間。
[0131]薄膜一 4的材料為導(dǎo)電金屬Pt,厚度為lOOnm,薄膜二 5的材料為絕緣層Al2O3,厚度為200nm,薄膜三6的材料為磁性導(dǎo)電金屬Ni,厚度為lOOnm。
[0132]探針控制單元采用與探針相連接的壓電驅(qū)動(dòng)器。該壓電驅(qū)動(dòng)器選用美國(guó)AsylumResearch 公司生產(chǎn)的 MFP-3D-SA-SCANNER 掃描器,掃描范圍 XXY = 90X90 μ m2。
[0133]如圖5所示,位移或振動(dòng)信號(hào)采集單元包括光源、光電四象限檢測(cè)器以及信號(hào)處理器。信號(hào)處理器由前端放大器、積分器、高壓放大器、延時(shí)器、鎖相放大器與后端放大器組成。工作狀態(tài)時(shí),樣品置于掃描探針顯微鏡平臺(tái),探針在壓電驅(qū)動(dòng)器作用下進(jìn)行振動(dòng),光源照射探針臂,反射信號(hào)通過(guò)光電四象限檢測(cè)器收集,然后通過(guò)前端放大器與積分器相連接,積分器與高壓放大器相連接,高壓放大器的一路信號(hào)反饋至壓電驅(qū)動(dòng)器,構(gòu)成閉環(huán)控制,另一路信號(hào)與延時(shí)器相連接,延時(shí)器與鎖相放大器的I ω ( 一倍頻通道)和3 ω (三倍頻通道)通道相連接,鎖相放大器與后端放大器相連接,后端放大器與控制中心相連接。
[0134]控制中心由計(jì)算機(jī)、初始化模塊、控制模塊組成。
[0135]熱信號(hào)采集單元由延時(shí)器、鎖相放大器與后端放大器組成。電信號(hào)采集單元由延時(shí)器、鎖相放大器與后端放大器組成。本實(shí)施例中,該熱信號(hào)采集單元、電信號(hào)采集單元與信號(hào)處理器進(jìn)行集成。
[0136]熱學(xué)回路中的電信號(hào)施加單元為電流源。
[0137]電學(xué)回路由電信號(hào)施加單元為電壓源。
[0138]本實(shí)施例中,選擇鐵電襯底PMN-PT上生長(zhǎng)的Fe膜為研究樣品,該樣品的厚度為90nmo
[0139]利用上述掃描探針顯微鏡在室溫下對(duì)樣品的熱電性能進(jìn)行原位、同步、實(shí)時(shí)探測(cè),探測(cè)方法如下:
[0140](I)樣品固定于掃描探針顯微鏡平臺(tái),通過(guò)初始化模塊設(shè)定系統(tǒng)各單元初始參數(shù);
[0141](2)在控制模塊作用下,壓電驅(qū)動(dòng)器驅(qū)動(dòng)探針位移至樣品表面某初始位置,光源照射探針臂,反射信號(hào)通過(guò)光電四象限檢測(cè)器收集;探針自該初始位置沿橫向?qū)悠繁砻孢M(jìn)行定向掃描,掃描過(guò)程中控制探針針尖2表面的薄膜三6與樣品表面點(diǎn)接觸或振動(dòng)點(diǎn)接觸;同時(shí),電流源、薄膜一 4、薄膜三6以及樣品形成閉合的電學(xué)回路;
[0142]反射信號(hào)通過(guò)光電四象限檢測(cè)器收集,然后通過(guò)前端放大器與積分器相連接,積分器與高壓放大器相連接,高壓放大器的一路信號(hào)反饋至壓電驅(qū)動(dòng)器,構(gòu)成閉環(huán)控制,另一路信號(hào)與延時(shí)器相連接,延時(shí)器與鎖相放大器的I ω (—倍頻通道)和3ω (三倍頻通道)通道相連接,鎖相放大器與后端放大器相連接,后端放大器與計(jì)算機(jī)相連接,經(jīng)分析處理后得到樣品的形貌信號(hào)圖像;同時(shí),電流源對(duì)探針施加電信號(hào),該電信號(hào)流入薄膜一 4、薄膜三6以及樣品后,流入大地,形成電壓信號(hào),采集該信號(hào),經(jīng)延時(shí)器、鎖相放大器與后端放大器,與計(jì)算機(jī)相連接,分析處理后得到該位置樣品的電信號(hào)圖像;
[0143](3)壓電驅(qū)動(dòng)器驅(qū)動(dòng)探針?lè)祷刂敛襟E(2)中所述的初始位置并且向上抬高一定距離,按照步驟(2)所述的橫向定向?qū)悠繁砻孢M(jìn)行再次掃描,掃描過(guò)程中控制探針針尖2表面的薄膜三6沿步驟(2)得到的形貌圖像進(jìn)行縱向位移或者振動(dòng),位移或振動(dòng)信號(hào)采集單元接收探針針尖的縱向位移信號(hào)或振動(dòng)信號(hào),反射信號(hào)通過(guò)光電四象限檢測(cè)器收集,然后如步驟(I)所述,通過(guò)前端放大器、積分器、高壓放大器、延時(shí)器、鎖相放大器、后端放大器,與計(jì)算機(jī)相連接,經(jīng)分析處理后得到樣品的電信號(hào)圖像;
[0144](4)壓電驅(qū)動(dòng)器驅(qū)動(dòng)探針?lè)祷刂敛襟E(2)中所述的初始位置;
[0145](5)使針尖2表面的薄膜三6與樣品表面相接觸;電流源、薄膜一 4以及薄膜三6形成閉合的熱電回路;電流源對(duì)探針施加電信號(hào),電流流入針尖2并對(duì)其進(jìn)行加熱,針尖2與樣品進(jìn)行熱交換,使該熱學(xué)回路中的電壓信號(hào)發(fā)生變化,采集該信號(hào),經(jīng)延時(shí)器、鎖相放大器與后端放大器,與計(jì)算機(jī)相連接,分析處理后得到該位置樣品的熱信號(hào)圖像;
[0146](6)按照步驟(2)所述的橫向方向,壓電驅(qū)動(dòng)器驅(qū)動(dòng)探針至下一位置;
[0147](7)每一點(diǎn)重復(fù)步驟(5)與(6),直到按照步驟⑵所述的橫向方向?qū)悠繁砻嬷瘘c(diǎn)掃描完畢。
[0148]實(shí)施例2:
[0149]本實(shí)施例中,掃描探針顯微鏡結(jié)構(gòu)與實(shí)施例1中完全相同。
[0150]所不同的是該具有熱電偶結(jié)構(gòu)的探針針尖采用另一種方法制備,該方法包括如下步驟:
[0151]步驟1、采用鍍膜的方法,依次在針尖本體3表面制備薄膜一 4、薄膜二 5與薄膜三6 ;
[0152]步驟2、在薄膜三6與電極層7之間施加電壓,利用尖端放電原理,通過(guò)調(diào)節(jié)薄膜三6與電極層7之間距離,使針尖尖端部的薄膜三6熔融,露出薄膜二 5,而其他部位薄膜三6沒(méi)有熔融;
[0153]步驟3:去除步驟2所述露出的薄膜二 5,露出薄膜一 4 ;
[0154]步驟4:采用鍍膜的方法,在所述露出部位鍍與薄膜三6相同的材料,使薄膜一 4與薄膜三6在針尖尖端部位連接,形成熱電偶結(jié)構(gòu)。
[0155]利用該掃描探針顯微鏡在室溫下對(duì)樣品的電、熱性能進(jìn)行原位、同步、實(shí)時(shí)探測(cè)的方法與實(shí)施例1完全相同。
[0156]實(shí)施例3:
[0157]本實(shí)施例中,掃描探針顯微鏡結(jié)構(gòu)與實(shí)施例1中基本相同,所不同的是采