一種稀土皂化廢水中十三種待測(cè)元素的檢測(cè)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及稀土元素萃取分離的技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種稀土皂化廢水中十三種 待測(cè)元素的檢測(cè)方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 稀土分離廠家進(jìn)行稀土萃取分離產(chǎn)生的廢水，按環(huán)保水污染物排放標(biāo)準(zhǔn)的要求， 必須監(jiān)測(cè)稀土皂化廢水中的重金屬元素鉛、絡(luò)、萊、砷、鎘和其它元素鋇、1丐、鎂、鋁、鐵、鎳、 娃、鋅共十三種元素的含量，總?cè)R小于0.05mg/L，總錦小于0.1 mg/L，總砷小于0.5 mg/L，總 鉛小于1.0 mg/L，總鎳小于1.0 mg/L，總絡(luò)小于1.5 mg/L。
[0003] 但是，稀土萃取分離產(chǎn)生的稀土皂化廢水中氯化鈉含量高，濃度至少幾十克/升， 要測(cè)定上述十三種元素的含量，用現(xiàn)有環(huán)保檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)給出的檢測(cè)方法進(jìn)行測(cè)定，難于測(cè)出 準(zhǔn)確結(jié)果，有可能超過(guò)環(huán)保水污染物排放標(biāo)準(zhǔn)要求的排放上限就排出，造成環(huán)境污染。
[0004] 但是，如果將稀土皂廢水稀釋到氯化鈉不干擾測(cè)定時(shí)進(jìn)行檢測(cè)上述十三種元素的 含量，許多元素的含量在檢測(cè)限以下，檢測(cè)誤差非常大，有可能因?yàn)橄⊥猎砘瘡U水中十三種 待測(cè)元素的檢測(cè)數(shù)據(jù)誤差導(dǎo)致廢水處理失控。
[0005] 到目前為止，關(guān)于在稀土皂化廢水存在高含量氯化鈉的條件下，能夠解決稀土萃 取分離產(chǎn)生的稀土皂化廢水中上述十三種待測(cè)元素的干擾問(wèn)題，并準(zhǔn)確檢測(cè)上述十三種待 測(cè)元素的含量還未見(jiàn)相關(guān)報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明旨在提供一種在高含量氯化鈉存在條件下，能夠準(zhǔn)確定量檢測(cè)稀土皂化廢 水中十三種待測(cè)元素的檢測(cè)方法，保障廢水處理設(shè)施的正常穩(wěn)定運(yùn)行，避免稀土皂化廢水 中十三種待測(cè)元素的檢測(cè)數(shù)據(jù)誤差導(dǎo)致廢水處理失控。
[0007] 本發(fā)明采用以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的： 一種稀土皂化廢水中十三種待測(cè)元素的檢測(cè)方法，包括以下步驟： a) 配制含氯化鈉基體的鉛、鉻、汞、砷、鎘、鋇、鈣、鎂、鋁、鐵、鎳、鋅標(biāo)準(zhǔn)系列溶液以及二 氧化硅標(biāo)準(zhǔn)系列溶液； b) 在等離子體發(fā)射光譜儀上選擇氯化鈉基體不產(chǎn)生干擾的十三種待測(cè)元素的分析譜 線，進(jìn)行干擾實(shí)驗(yàn)和回收實(shí)驗(yàn)，得到十三種待測(cè)元素的分析譜線； c) 作出十三種待測(cè)元素的分析工作曲線，得到十三種待測(cè)元素的檢測(cè)范圍； d) 將稀土皂化廢水進(jìn)行預(yù)處理后，在等離子發(fā)射光譜儀上進(jìn)行檢測(cè)預(yù)處理后的稀土皂 化廢水中十三種待測(cè)元素的含量； e) 根據(jù)步驟a)的含氯化鈉基體的十三種待測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的含量，得到預(yù)處理 后的稀土皂化廢水中十三種待測(cè)元素的含量工作曲線； 其中，十三種待測(cè)元素分別為鉛Pb、鉻Cr、汞Hg、砷As、鎘Cd、鋇Ba、鈣Ca、鎂Mg、鋁A1、鐵 ?6、鎳附、鋅2]1、娃3;[。
[0008] 其中，步驟a)中，所述氯化鈉基體的濃度為5g/L或lOg/L;所述鉛、鉻、汞、砷、鎘、 鋇、鈣、鎂、鋁、鎳、鐵、鋅標(biāo)準(zhǔn)系列溶液以及二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的濃度分別為〇mg/L、 lmg/L、5mg/L、50mg/L〇
[0009] 其中，步驟b)中，在等離子體發(fā)射光譜儀上，對(duì)儀器提供的最佳分析譜線進(jìn)行篩 選，選擇氯化鈉基體不產(chǎn)生干擾的十三種待測(cè)元素的分析譜線，所選分析譜線旁無(wú)干擾峰 存在，加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)證實(shí)無(wú)疊加干擾即為所需分析譜線。
[0010] 其中，步驟b)中，所述進(jìn)行干擾實(shí)驗(yàn)條件為十三種待測(cè)元素選擇的譜線旁邊沒(méi)有 干擾峰，不產(chǎn)生疊加干擾;對(duì)十三種待測(cè)元素進(jìn)行加標(biāo)準(zhǔn)回收實(shí)驗(yàn)，回收率為80-120%。
[0011] 其中，步驟b)中，所述十三種待測(cè)元素的分析譜線分別為：Pb : 220.353nm、Cr : 283·563nm、Hg:194·163nm、As:193·759nm、Ql:228·802nm、Ba:233·527nm、Ca:393·366nm或 396·847nm、Mg:279·806nm、Al:237·312nm、Fe:238·204nm或259·940nm、Ni:221·647nm、Zn: 213.856nm、Si:251.611nm〇
[0012] 其中，步驟C)中，所述十三種待測(cè)元素在氯化鈉基體濃度為5g/L的檢測(cè)范圍分別 為：Pb:0·03-50·00mg/L、Cr:0·006-50·00mg/L、Hg:0·010-50·00mg/L、As:0·020-50·OOmg/ L、CM :0·001-50·00mg/L、Ba:0·002-50.00mg/L、Ca:0·003-50.00mg/L、Mg:0·020-50.00mg/ L、A1:0·010-50·00mg/L、Fe:0·003-50·00mg/L、Ni:0·005-50·00mg/L、Zn:0·001-50·00mg/ L、Si :0.006-50.OOmg/L。
[0013] 其中，步驟c)中，所述十三種待測(cè)元素在氯化鈉基體濃度為lOg/L的檢測(cè)范圍分別 為：Pb:0·04-50·00mg/L、Cr:0·01-50·00mg/L、Hg:0·01-50·00mg/L、As:0·020-50·00mg/L、 CM:0·002-50·00mg/L、Ba:0·001-50·00mg/L、Ca:0·003-50·00mg/L或0·004-50·00mg/L、Mg: 0·030-50·00mg/L、Al:0·020-50·00mg/L、Fe:0·003-50·00mg/L、Ni:0·007-50·00mg/L、Zn: 0·001-50·00mg/L、Si:0·006-50·00mg/L。
[0014] 其中，步驟d)中，所述對(duì)稀土皂化廢水進(jìn)行預(yù)處理，包括如下步驟： 1) 測(cè)定稀土皂化廢水中氯化鈉含量，并通過(guò)用一次蒸餾水進(jìn)行稀釋，調(diào)節(jié)稀土皂化廢 水中氯化鈉的濃度為5g/L或10g/L，得到分析試液； 2) 將上述得到的分析試液采用5%硝酸溶液進(jìn)行酸度調(diào)節(jié)。
[0015] 本發(fā)明采用稀土皂化廢水在高含量氯化鈉存在條件下，能夠準(zhǔn)確定量檢測(cè)預(yù)處理 后的稀土皂化廢水中十三種待測(cè)元素的含量，當(dāng)檢測(cè)到預(yù)處理后的稀土皂化廢水中十三種 元素的含量低于排放含量上限值，說(shuō)明達(dá)到環(huán)保水污染物排放標(biāo)準(zhǔn)，能夠直接排放出去；當(dāng) 檢測(cè)到預(yù)處理后的稀土皂化廢水中十三種元素的含量高于環(huán)保水污染物排放標(biāo)準(zhǔn)中十三 種元素的排放含量上限值，則需要將預(yù)處理后的稀土皂化廢水進(jìn)行回收處理后直至預(yù)處理 后的稀土皂化廢水中十三種元素的含量的檢測(cè)含量低于排放含量上限值，才能直接排放出 去，從而保障廢水處理設(shè)施的正常穩(wěn)定運(yùn)行，避免稀土皂化廢水中十三種待測(cè)元素的檢測(cè) 數(shù)據(jù)誤差導(dǎo)致廢水處理失控。
[0016] 本發(fā)明的稀土皂化廢水中十三種待測(cè)元素的檢測(cè)方法，采用價(jià)格相對(duì)較低的等離 子體光譜儀進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)方法簡(jiǎn)單，成本較低。
【具體實(shí)施方式】
[0017] 下面通過(guò)【具體實(shí)施方式】來(lái)進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，以下實(shí)施例為本發(fā)明較佳的實(shí)施方 式，但本發(fā)明的實(shí)施方式并不受下述實(shí)施例的限制。
[0018]本發(fā)明所采用的試劑及儀器設(shè)備： 標(biāo)準(zhǔn)試劑:氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液;鉛、鉻、汞、砷、鎘、鋇、鈣、鎂、鋁、鎳、鐵、鋅單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液 和二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液;上述所有標(biāo)準(zhǔn)試劑均由國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心提供。
[0019]儀器設(shè)備： 電感耦合等離子發(fā)射光譜儀:JY2501等離子體發(fā)生器，頻率40.68MHZ;可卸式三層同心 標(biāo)準(zhǔn)石英炬管：同軸玻璃氣動(dòng)霧花器;雙層玻璃霧室。儀器工作條件：功率800W，入射狹縫 20um，出射狹縫15um;冷卻氣：12L/min;輔助氣：0.2 L/min;載氣：0.76 L/min，載氣壓力： 0.3MP； 掃描光譜儀:JY-ULTIMA②型單道，法國(guó)JY公司；全息光柵，刻線4320條/mm+2400條/mm; 焦距1米。
[0020] 實(shí)施例1 一種稀土皂化廢水中十三種待測(cè)元素的檢測(cè)方法，包括以下步驟： a) 配制含氯化鈉基體的鉛、鉻、汞、砷、鎘、鋇、鈣、鎂、鋁、鎳、鐵、鋅標(biāo)準(zhǔn)系列溶液以及二 氧化硅標(biāo)準(zhǔn)系列溶液;所述氯化鈉基體的濃度為5g/L;所述鉛、鉻、汞、砷、鎘、鋇、鈣、鎂、鋁、 鎳、鐵、鋅標(biāo)準(zhǔn)系列溶液以及二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的濃度分別為Omg/L、lmg/L、5mg/L、 50mg/L； b) 在等離子體發(fā)射光譜儀上選擇氯化鈉基體不產(chǎn)生干擾的十三種待測(cè)元素的分析譜 線，進(jìn)行干擾實(shí)驗(yàn)和回收實(shí)驗(yàn)，得到十三種待測(cè)元素的分析譜線;上述進(jìn)行干擾實(shí)驗(yàn)條件為 十三種待測(cè)元素選擇的譜線旁邊沒(méi)有干擾峰，不產(chǎn)生疊加干擾;對(duì)十三種待測(cè)元素進(jìn)行加 標(biāo)準(zhǔn)回收實(shí)驗(yàn)，回收率為90-110%;所述十三種待測(cè)元素的分析譜線分別為:Pb: 220.353nm、 Cr:283.563nm、Hg:194.163nm、As:193.759nm、Cd:228.802nm、Ba:233.527nm、Ca:393.366nm 或396·847nm、Mg:279·806nm、Al:237·312nm、Fe:238·204nm或259·940nm、Ni:221·647nm、 Zn:213.856nm、Si:251.611nm; c) 作出十三種待測(cè)元素的分析工作曲線，得到十三種待測(cè)元素的檢測(cè)范圍；所述十三 種待測(cè)元素在氯化鈉基體濃度為5g/L的檢測(cè)范圍分別為413 :0.03-50.0〇11^/1、0:0.006-50·00mg/L、Hg:0·010-50·00mg/L、As:0·020-50·00mg/L、(M:0·001-50·00mg/L、Ba:0·002-50·00mg/L、Ca:0·003-50·00mg/L、Mg:0·020-50·00mg/L、Al:0·010-50·00mg/L、Fe:0·003-50·00mg/L、Ni:0·005-50·00mg/L、Zn:0·001-50·00mg/L、Si:0·006-50·00mg/L; d) 將稀土皂化廢水進(jìn)行預(yù)處理后，在等離子發(fā)射光譜儀上進(jìn)行檢測(cè)預(yù)處理后的稀土皂 化廢水中十三種待測(cè)元素的含量;其中，所述對(duì)稀土皂化廢水進(jìn)行預(yù)處理，包括如下步驟： 測(cè)定稀土皂化廢水中氯化鈉含量，并通過(guò)用一次蒸餾水進(jìn)行稀釋，調(diào)節(jié)稀土皂化廢水中氯 化鈉的濃度為5g/L或10g/L，得到分析試液;將上述得到的分析試液采用5%硝酸溶液進(jìn)行酸 度調(diào)節(jié)； e) 根據(jù)步驟a)的含氯化鈉基體的十三種待測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的含量，得到預(yù)處理 后的稀土皂化廢水中十三種待測(cè)元素的含量工作曲線； 其中，十三種待測(cè)元素分別為Pb、Cr、Hg、As、Cd、Ba、Ca、Mg、Al、Fe、Ni、Zn、Si。
[0021] 當(dāng)檢測(cè)到預(yù)處理后