氯化亞砜中硫酰氯的測(cè)定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種化學(xué)分析方法，具體涉及一種氯化亞砜中硫酰氯的測(cè)定方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 工業(yè)氯化亞砜是一種廣泛的氯化劑，也可用于閉路反應(yīng)的氯?；瘎€可用于藥 物中間體、染料中間體的合成催化劑，氯化亞砜的純度對(duì)下游產(chǎn)品生產(chǎn)會(huì)有一定的影響，雜 質(zhì)硫酰氯的量會(huì)影響到下游產(chǎn)品的質(zhì)量。化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)附錄中用氣相色譜分析對(duì)硫酰氯進(jìn) 行檢測(cè)，因其具有極強(qiáng)的腐蝕性，極易腐蝕氣相色譜儀中的檢測(cè)器及其附屬管路，而且分析 過(guò)程對(duì)環(huán)境和人員的操作要求極高，分析成本昂貴。
[0003] 基于以上缺陷，開(kāi)發(fā)一種不對(duì)分析儀器造成損壞，分析穩(wěn)定性好，精密度高，分析 成本低的硫酰氯含量的檢測(cè)方法非常重要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是提供一種氯化亞砜中硫酰氯的測(cè)定方法，分析穩(wěn)定性好，精密度 高，避免因腐蝕性問(wèn)題對(duì)儀器造成損壞，降低分析費(fèi)用。
[0005] 本發(fā)明所述的氯化亞砜中硫酰氯的測(cè)定方法，采用沉淀法對(duì)硫酰氯進(jìn)行定量。
[0006] 所述的氯化亞砜中硫酰氯的測(cè)定方法，包括如下步驟：
[0007] (1)稱(chēng)量氯化亞砜，低溫下水解，得到氯化亞砜水解液；
[0008] (2)將氯化亞砜水解液保溫；
[0009] (3)向保溫后的氯化亞砜水解液中加入氯化鋇水溶液沉淀；
[0010] (4)加入緩沖溶液和指示劑后，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定步驟(3)得到的溶液；
[0011] (5)根據(jù)消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的量計(jì)算硫酰氯的含量。
[0012] 其中：
[0013] 步驟（1)所述的水解為：將氯化亞砜置于已加入0~10°C的水的能夠密封的容器 中，水封后水解10~30分鐘。
[0014] 步驟(2)所述的保溫為:置于50~80°C的水浴中保溫30~60分鐘。
[0015] 所述的緩沖溶液為氨-氯化銨緩沖溶液。
[0016] 所述的指示劑為鉻黑T指示劑。
[0017]采用的溶液的配制：
[0018] 氯化鋇水溶液的配制:稱(chēng)取10g氯化鋇，加水100mL溶解。
[0019] 氨-氯化銨緩沖溶液的配制:稱(chēng)取20g氯化銨溶于500mL水中，加入100mL濃氨水，定 容至 1000mL。
[0020] 鉻黑T指示劑的配制:稱(chēng)取0.5g鉻黑T，加入100g烘干后的固體氯化鈉，研磨均勻后 儲(chǔ)存于棕色瓶中。
[0021] EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：稱(chēng)取3.8~4.0g EDTA溶于200mL溫水中，冷卻后，稀釋至 lOOOmLo
[0022] EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：
[0023] 準(zhǔn)確稱(chēng)取基準(zhǔn)物ZnO 0.40~0.44g于100mL燒杯中，用數(shù)滴水潤(rùn)濕后，加入3mL 1:1 鹽酸，溶解后，轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中定容，用移液管移取此溶液35~40mL至250mL錐形瓶 中，加水70mL，用氨水（10 % )調(diào)節(jié)pH至7~8，加入10mL氨-氯化銨緩沖溶液，加入20mg鉻黑T 指示劑，用Η)ΤΑ標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn)，同時(shí)做空白試驗(yàn)。
[0024] EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度采用如下公式計(jì)算： 「 ? nii x ^' X1000
[0025] e(EDTA) =--^- ;(V:-V;)xM
[0026]式中：
[0027] c(EDTA)--EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為mo 1 /L;
[0028] mi--氧化鋅的質(zhì)量，單位為g;
[0029] Vi--移取的ZnO溶液的體積，單位為mL;
[0030] V2--消耗的Η)ΤΑ標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為mL;
[0031] V3--空白試驗(yàn)消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為mL;
[0032] Μ--氧化鋅的摩爾質(zhì)量，單位為g/mol。
[0033] 所述的氯化亞砜中硫酰氯的測(cè)定方法，具體步驟如下：
[0034] (1)用減量法稱(chēng)取氯化亞砜溶液置于已加入0~10°C的水的具塞三角瓶中，水封后 水解10~20min;
[0035] (2)水解后的溶液開(kāi)蓋后置于60~80°C的水浴中保溫30~60min;
[0036] (3)向步驟(2)得到的溶液中加入10 %的氯化鋇溶液搖勻；
[0037] (4)加入氨-氯化銨緩沖溶液，用鉻黑T做指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定；
[0038] (5)根據(jù)滴定結(jié)果計(jì)算氯化亞砜中硫酰氯的含量。
[0039] 硫酰氯的含量采用如下公式計(jì)算： r X V x l35
[0040] V =----x 100% mx1000
[0041 ]式中：
[0042] c--EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為mol/L;
[0043] V--消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為mL;
[0044] m一一氯化亞砜溶液的質(zhì)量，單位為g。
[0045] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果如下：
[0046] 本發(fā)明所述的氯化亞砜中硫酰氯的測(cè)定方法采用沉淀法對(duì)雜質(zhì)硫酰氯進(jìn)行定量， 避免了因腐蝕性問(wèn)題對(duì)儀器造成的損壞，分析穩(wěn)定性好，精密度高，降低了分析費(fèi)用。
【具體實(shí)施方式】
[0047]以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步描述。
[0048]實(shí)施例中采用的試劑：
[0049] 10%的氯化鋇水溶液的配制:稱(chēng)取10g氯化鋇，加水100mL溶解。
[0050] 氨-氯化銨緩沖溶液的配制:稱(chēng)取20g氯化銨溶于500mL水中，加入100mL濃氨水，定 容至 lOOOmL。
[0051 ]鉻黑T指示劑的配制:稱(chēng)取0.5g鉻黑T，加入100g烘干后的固體氯化鈉，研磨均勻后 儲(chǔ)存于棕色瓶中。
[0052] EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：稱(chēng)取3.8502g EDTA溶于200mL溫水中，冷卻后，稀釋至 lOOOmLo
[0053] EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：
[0054] 準(zhǔn)確稱(chēng)取基準(zhǔn)物ZnO 0.4123g于100mL燒杯中，用數(shù)滴水潤(rùn)濕后，加入3mL 1:1鹽 酸，溶解后，轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中定容，用移液管移取此溶液40mL至250mL錐形瓶中，加水 70mL，用氨水（10 % )調(diào)節(jié)pH至7.5，加入10mL氨-氯化銨緩沖溶液，加入20mg鉻黑T指示劑，用 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn)，同時(shí)做空白試驗(yàn)。
[0055] 通過(guò)標(biāo)定，計(jì)算得配制的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為0.01008mol/L。
[0056] 實(shí)施例1
[0057] (1)用減量法稱(chēng)取氯化亞砜樣品1.0142g，置于已加入5°C水的具塞三角瓶中，立即 蓋好瓶蓋，水封后水解1 〇m i η;
[0058] (2)將瓶蓋打開(kāi)后置于50°C的水浴中保溫60min;
[0059] (3)取出冷卻至室溫后，加入10 %的氯化鋇溶液1 OmL，搖勻；
[0060] (4)加入氨-氯化銨緩沖溶液10mL，加鉻黑T指示劑20mg，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，記 錄消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液3.26mL;
[0061 ] (5)計(jì)算硫酰氯含量。
[0062]通過(guò)計(jì)算得硫酰氯含量為0.44%。
[0063] 實(shí)施例2
[0064] (1)用減量法稱(chēng)取氯化亞砜樣品1.0120g，置于已加入5°C水的具塞三角瓶中，立即 蓋好瓶蓋，水封后水解20min;
[0065] (2)將瓶蓋打開(kāi)后置于65°C的水浴中保溫50min;
[0066] (3)取出冷卻至室溫后，加入10 %的氯化鋇溶液1 OmL，搖勻；
[0067] (4)加入氨-氯化銨緩沖溶液10mL，加鉻黑T指示劑20mg，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，記 錄消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液3.10mL;
[0068] (5)計(jì)算硫酰氯含量。
[0069]通過(guò)計(jì)算得硫酰氯含量為0.42 %。
[0070] 實(shí)施例3
[0071] (1)用減量法稱(chēng)取氯化亞砜樣品2.0151g，置于已加入7°C水的具塞三角瓶中，立即 蓋好瓶蓋，水封后水解30min;
[0072] (2)將瓶蓋打開(kāi)后置于75°C的水浴中保溫40min;
[0073] (3)取出冷卻至室溫后，加入10 %的氯化鋇溶液1 OmL，搖勻；
[0074] (4)加入氨-氯化銨緩沖溶液10mL，加鉻黑T指示劑20mg，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，記 錄消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液3.12mL;
[0075] (5)計(jì)算硫酰氯含量。
[0076]通過(guò)計(jì)算得硫酰氯含量為0.21 %。
[0077] 實(shí)施例4
[0078] (1)用減量法稱(chēng)取氯化亞砜樣品1.5286g，置于已加入10°C水的具塞三角瓶中，立 即蓋好瓶蓋，水封后水解l〇min;
[0079] (2)將瓶蓋打開(kāi)后置于80°C的水浴中保溫30min;
[0080] (3)取出冷卻至室溫后，加入10 %的氯化鋇溶液1 OmL，搖勻；
[00811 (4)加入氨-氯化銨緩沖溶液10mL，加鉻黑T指示劑20mg，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，記 錄消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液2.20mL;
[0082] (5)計(jì)算硫酰氯含量。
[0083]通過(guò)計(jì)算得硫酰氯含量為0.20 %。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種氯化亞砜中硫酰氯的測(cè)定方法，其特征在于:采用沉淀法對(duì)硫酰氯進(jìn)行定量。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氯化亞砜中硫酰氯的測(cè)定方法，其特征在于:包括如下步驟： (1) 稱(chēng)量氯化亞砜，低溫下水解，得到氯化亞砜水解液； (2) 將氯化亞砜水解液保溫； (3) 向保溫后的氯化亞砜水解液中加入氯化鋇水溶液沉淀； (4) 加入緩沖溶液和指示劑后，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定步驟(3)得到的溶液； (5) 根據(jù)消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的量計(jì)算硫酰氯的含量。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的氯化亞砜中硫酰氯的測(cè)定方法，其特征在于:步驟（1)所述的 水解為:將氯化亞砜置于已加入〇~l〇°C的水的能夠密封的容器中，水封后水解10~30分 鐘。4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的氯化亞砜中硫酰氯的測(cè)定方法，其特征在于:步驟(2)所述的 保溫為:置于50~80°C的水浴中保溫30~60分鐘。5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的氯化亞砜中硫酰氯的測(cè)定方法，其特征在于:所述的緩沖溶液 為氨-氯化銨緩沖溶液。6. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的氯化亞砜中硫酰氯的測(cè)定方法，其特征在于:所述的指示劑為 鉻黑T指示劑。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種化學(xué)分析方法，具體涉及一種氯化亞砜中硫酰氯的測(cè)定方法。所述測(cè)定方法采用沉淀法對(duì)硫酰氯進(jìn)行定量，具體包括如下步驟：(1)稱(chēng)量氯化亞砜，低溫下水解，得到氯化亞砜水解液；(2)將氯化亞砜水解液保溫；(3)向保溫后的氯化亞砜水解液中加入氯化鋇水溶液沉淀；(4)加入緩沖溶液和指示劑后，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定步驟(3)得到的溶液；(5)根據(jù)消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的量計(jì)算硫酰氯的含量。本發(fā)明采用沉淀法對(duì)雜質(zhì)硫酰氯進(jìn)行定量，避免了因腐蝕性問(wèn)題對(duì)儀器造成的損壞，分析穩(wěn)定性好，精密度高，降低了分析費(fèi)用。
【IPC分類(lèi)】G01N21/78
【公開(kāi)號(hào)】CN105548162
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510926765
【發(fā)明人】李文娟, 王榮海, 田恒強(qiáng), 張善民, 高明濤
【申請(qǐng)人】山東凱盛新材料有限公司
【公開(kāi)日】2016年5月4日
【申請(qǐng)日】2015年12月14日