一種基于方酸衍生物的氨氣傳感器及其制備方法和用圖
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于有機半導(dǎo)體材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種基于方酸衍生物的氨氣傳感 器，其制備方法，及其在空氣質(zhì)量檢測中，特別是在氨氣檢測中的用途。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著環(huán)境污染日益嚴重，當今社會對于環(huán)境問題的關(guān)注度不斷增高，尤其是與人 體健康息息相關(guān)的小環(huán)境內(nèi)的大氣環(huán)境問題備受關(guān)注。氨氣是一種無色但卻具有強烈刺激 性臭味的氣體，其密度比空氣輕(相對比重約為0.5)，人體可感覺的最低濃度為5.3 ppm。當 氨氣與人體的皮膚組織接觸時，不僅產(chǎn)生刺激作用，而且還會腐蝕皮膚。氨氣可以通過吸收 皮膚中的水分，使蛋白變性，并使組織脂肪皂化，破壞細胞膜結(jié)構(gòu)。由于氨氣的溶解度極高， 因此其主要對動物或人體的上呼吸道產(chǎn)生刺激和腐蝕作用，減弱人體抵抗疾病的能力。當 其濃度過高時，還可以通過三叉神經(jīng)末梢的反射作用誘發(fā)心臟驟停和呼吸停止。然而，目前 常見的氨氣傳感器的檢測限高、選擇性差，并且制備工藝較為復(fù)雜，因此迫切需要一種檢測 限低、選擇性高、靈敏度高、制備過程簡單易行的新型氨氣傳感器。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 針對上述情況，本發(fā)明采用一種方酸衍生物MSA(其結(jié)構(gòu)如下所示）來制備氨氣傳 感器，并且通過在不同氣體濃度下觀察傳感器的I-V曲線變化來檢測不同濃度的氨氣。為了 檢測傳感器的選擇性，本發(fā)明還在相同溫度下對多種有機物蒸氣進行了檢測，結(jié)果證明傳 感器具有穩(wěn)定性好、檢測限低、選擇性高等優(yōu)點，檢測級別能夠達到ppb級別，并且其制備工 藝簡單，具有很強的商業(yè)應(yīng)用價值和廣闊的市場前景。
[0004] 具體而言，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案： 如式(I)所示的方酸衍生物在制備氨氣傳感器中的用途。
[0005] 上述基于方酸衍生物的氨氣傳感器包括叉指電極和鍍膜材料，所述鍍膜材料為上 述如式（I)所示的方酸衍生物，其通過真空鍍膜技術(shù)鍍于所述叉指電極上，并且其厚度為 100~200 nm。
[0006] 優(yōu)選的，在上述基于方酸衍生物的氨氣傳感器中，所述叉指電極以自下而上依次 為硅、二氧化硅(厚度為270~330腦，優(yōu)選300 nm)、鉻(厚度為9~11 nm，優(yōu)選10 nm)的層狀 結(jié)構(gòu)為基底，其上設(shè)置有金電極(厚度為90~110 nm，優(yōu)選100 nm);所述叉指電極的叉指寬 度為3~8 μπι(優(yōu)選5 μπι)，叉指間距為2~5 μπι(優(yōu)選3 μπι) 上述基于方酸衍生物的氨氣傳感器通過包括如下步驟的制備方法制得： (1) 清潔基板，并將叉指電極固定在所述基板上； (2) 將步驟(1)中固定有叉指電極的基板置于真空鍍膜裝置中，并向所述真空鍍膜裝置 中裝入作為鍍膜材料的上述如式(I)所示的方酸衍生物； (3) 按照如下條件設(shè)置真空鍍膜參數(shù)：蒸鍍速度為5~6 A/s，蒸鍍壓力為1Ε-6~1Ε-5 mbar，蒸鍍溫度為120~140°C; (4) 參數(shù)設(shè)置完成后，開啟減壓裝置來降低所述真空鍍膜裝置的腔內(nèi)氣壓，當腔內(nèi)氣壓 小于5.0 mbar時，開啟分子栗，當氣壓達到蒸鍍壓力時，開始蒸鍍薄膜，直至鍍膜達到所需 的厚度，即得基于方酸衍生物的氨氣傳感器。
[0007] 優(yōu)選的，在上述制備方法中，步驟(1)中所述固定通過雙面膠粘合的方式來完成。
[0008] 優(yōu)選的，在上述制備方法中，步驟(2)中所述真空鍍膜裝置為真空鍍膜機。
[0009] 優(yōu)選的，在上述制備方法中，步驟(3)中所述真空鍍膜參數(shù)設(shè)置如下:蒸鍍速度為5 A/s，蒸鍍壓力為1E-5 mbar，蒸鍍溫度為120°C。
[0010] 優(yōu)選的，在上述制備方法中，步驟(4)中所述減壓裝置為真空栗。
[0011] 上述基于方酸衍生物的氨氣傳感器在空氣質(zhì)量檢測中，特別是在氨氣檢測中的用 途。
[0012] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，利用上述技術(shù)方案的本發(fā)明具有如下優(yōu)點： (1) 器件制備便捷，操作簡單； (2) 選擇性高，對于氨氣的傳感強度遠高于其他分子； (3) 靈明度高，對極小變化的氨氣均有電流響應(yīng)； (4) 最低檢測限極低，可測試ppb級別的氨氣。
【附圖說明】
[0013] 圖1為MSA分子的紫外光譜圖。
[0014] 圖2為基于MSA薄膜的傳感器的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0015] 圖3為基于MSA薄膜的傳感器對濃度為lOppb~64ppm的氨氣的I/V曲線。
[0016]圖4為基于MSA薄膜的傳感器對濃度在lOppb~64ppm氨氣傳感的電阻變化。
[0017] 圖5為基于MSA薄膜的傳感器的可回復(fù)性實驗結(jié)果。
[0018] 圖6為基于MSA薄膜的傳感器的選擇性實驗結(jié)果。
【具體實施方式】
[0019] 下文將結(jié)合附圖和具體實施例來進一步說明本發(fā)明的技術(shù)方案。除非另有說明， 下列實施例中所使用的試劑、材料、儀器等均可通過商業(yè)手段獲得。
[0020] 實施例1 :MSA的合成與氨氣傳感器的制備。
[0021] (l)MSA分子的合成： 稱取對甲基苯胺（1.00 g，8.76 mmol)和方酸（1.88 g，17.52 mmol)，并置于正丁醇與 甲苯的等體積混合溶液(40 mL)中，加熱并回流反應(yīng)12 h，反應(yīng)結(jié)束后過濾，固體用氯仿及 正己烷各洗滌三次，并在真空烘箱內(nèi)于60°C干燥24 h，得到亮黃色固體MSA(2.7 g，產(chǎn)率 93.75%)。
[0022] 相應(yīng)的理化鑒定數(shù)據(jù)如下所示： ^-NMR (400 MHz, DMSO-de) δ 9.81 (s, 1Η), 9.16 (s, 1H), 7.52 (d, J = 7.6 Hz, 2H), 7.38 (d, J = 7.6 Hz, 2H), 7.18 (d, J = 7.3 Hz, 2H), 6.97 (d, J = 7.7 Hz, 2H), 2.27 (s, 3H), 2.19 (s, 3H)； UV光譜圖如圖1所示。
[0023] (2)傳感器的制備： (a) 清潔玻璃基板，并通過雙面膠將叉指電極粘合在基板上，該叉指電極以自下而上依 次為娃、二氧化娃(300 nm)、絡(luò)（10 nm)的層狀結(jié)構(gòu)為基底，其上設(shè)置有金電極（100 nm)，叉 指寬度為5 μπι，叉指間距為3 μπι; (b) 將步驟（1)中固定有叉指電極的基板置于真