一種皮革涂飾廢水中n,n-二甲基甲酰胺含量的檢測方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
本發(fā)明涉及產(chǎn)品檢測分析領(lǐng)域，具體涉及一種高效液相色譜法檢測皮革涂飾廢水中N，N-二甲基甲酰胺含量的分析方法。
【背景技術(shù)】
[0002]N, N-二甲基甲酰胺(DMF)因其優(yōu)良的溶劑性能，廣泛應(yīng)用于化工生產(chǎn)領(lǐng)域，有“萬能溶劑”之稱。然而，DMF被認(rèn)為是一種具有中等毒性的化學(xué)品，可以通過呼吸、皮膚接觸和消化道吸收進(jìn)入人體，從而對肝臟、腎臟、胃、呼吸和神經(jīng)等多個(gè)器官和組織造成傷害。因其用途廣泛，被動(dòng)暴露人群較多，國際癌癥研究機(jī)構(gòu)將DMF列為可能的致癌物質(zhì)；歐洲化學(xué)品管理局也將DMF列入高關(guān)注度化學(xué)品候選物質(zhì)清單，規(guī)定其在產(chǎn)品中的質(zhì)量百分含量不得高于0.1%。在制革加工過程中，DMF主要應(yīng)用于濕法聚氨酯合成革和牛皮二層移膜革的洗滌固化劑。與此同時(shí)，由于DMF出色的溶劑性能，一些皮革化工材料在合成過程中也常加入DMF來獲得較好的應(yīng)用效果。如在皮革涂飾用水性聚氨酯的合成中，加入適量高沸點(diǎn)的DMF，不僅可以降低預(yù)聚體的粘度，在一些低沸點(diǎn)的溶劑被除去后，少量DMF的存在還可以使最終的成膜較為平滑。因此，皮革涂飾過程中往往會伴隨著大量含有DMF的廢水產(chǎn)生，而目前，針對皮革涂飾廢水中DMF含量的檢測方法尚未見高效液相色譜法報(bào)道。為此，需要一種操作簡便、快速而準(zhǔn)確地測定皮革涂飾廢水中DMF含量的分析方法。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種操作簡便、快速而準(zhǔn)確地測定皮革涂飾廢水中DMF含量的分析方法。
[0004]具體的技術(shù)方案如下:
(1)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:配制濃度為I?100mg/L的DMF標(biāo)準(zhǔn)溶液，并將其注入高效液相色譜儀，以去離子水為空白，以測得的峰面積值對應(yīng)DMF的濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；
(2)樣品處理:將需檢測的廢水進(jìn)行過濾并使其在檢測范圍內(nèi)；
(3)樣品測定:用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件檢測廢水樣品，測定得到樣品的峰面積值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算得出對應(yīng)的DMF濃度值。
[0005](4)色譜檢測條件:
色譜柱:C18，4.6 mmX250 mmX5 μπι；
流動(dòng)相Α:甲醇；
流動(dòng)相B:水；
流動(dòng)相體積比:A: B=20:80 ；
流動(dòng)相流量:1 mL/min；
柱溫:30 0C;
檢測器:二極管陣列檢測器；
檢測波長:205 nm； 檢測時(shí)間:8 min；
本發(fā)明通過高效液相色譜法測定皮革涂飾廢水中DMF的含量，具有操作簡便，耗時(shí)短，精確度高和檢測限低等特點(diǎn)，適合皮革涂飾廢水中DMF含量的日常檢測。
【具體實(shí)施方式】
[0006]以下所述實(shí)施例僅表達(dá)了本發(fā)明的實(shí)施方式，其描述較為具體和詳細(xì)，但并不能因此而理解為對本發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，但凡采用等同替換或等效變換的形式所獲得的技術(shù)方案，均應(yīng)落在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
[0007]實(shí)例I
標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:
標(biāo)準(zhǔn)溶液儲備液:準(zhǔn)確稱取10.0mgDMF標(biāo)準(zhǔn)品(含量>99%)，用少量去離子水溶解，轉(zhuǎn)移至1mL容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，該標(biāo)準(zhǔn)儲備液中DMF濃度為1000mg/L，標(biāo)準(zhǔn)儲備液于4°C，暗處冷藏備用；
標(biāo)準(zhǔn)工作液:取儲備液ImL至1mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，渦旋Imin，再分別移取該溶液10、50、100、200、500yL至2mL樣品瓶中，加水稀釋至lmL，即得濃度為l、5、10、20、50mg/L的DMF標(biāo)準(zhǔn)工作溶液；
樣品處理:將需檢測的廢水進(jìn)行過濾并使其在檢測范圍內(nèi)；若廢水樣品呈渾濁狀，則先用濾紙進(jìn)行初步過濾，再用帶有0.45μπι濾膜的針筒式過濾器過濾;若廢水樣品中DMF濃度超過檢測范圍時(shí)，用去離子水稀釋至檢測范圍，并計(jì)算稀釋倍數(shù)；
樣品測定:用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件檢測廢水樣品，測定得到樣品的峰面積值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算得出對應(yīng)的DMF濃度值。
[0008]色譜檢測條件:
色譜柱:C18，4.6 mmX250 mmX5 μπι；
流動(dòng)相Α:甲醇；
流動(dòng)相B:水；
流動(dòng)相體積比:A: B=20:80 ；
流動(dòng)相流量:1 mL/min；
柱溫:30 0C;
檢測器:二極管陣列檢測器；
檢測波長:205 nm；
檢測時(shí)間:8 min；
在該實(shí)施例中，所述分析方法的檢測范圍為I?100mg/L ；
在該實(shí)施例中，根據(jù)三倍噪聲基線法，所述分析方法的檢出限為0.25mg/L;
在該實(shí)施例中，所述分析方法的加標(biāo)回收率為102.3-105.9%;相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.2?
0.3% ο
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種皮革涂飾廢水中N，N-二甲基甲酰胺(DMF)含量的檢測方法，其特征在于采用高效液相色譜法進(jìn)行分析，步驟如下: (1)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:配制濃度為I?100mg/L的DMF標(biāo)準(zhǔn)溶液，并將其注入高效液相色譜儀，以去離子水為空白，以測得的峰面積值對應(yīng)DMF的濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線； (2)樣品處理:將待檢測的廢水樣品進(jìn)行過濾并使其在檢測范圍內(nèi)； (3)樣品測定:用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件檢測廢水樣品，測定得到樣品的峰面積值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算得出對應(yīng)的DMF濃度值； (4)色譜檢測條件: 色譜柱:C18，4.6 mmX250 mmX5 μπι； 流動(dòng)相Α:甲醇； 流動(dòng)相B:水； 流動(dòng)相體積比:A: B=20:80 ； 流動(dòng)相流量:1 mL/min； 柱溫:30 0C; 檢測器:二極管陣列檢測器； 檢測波長:205 nm； 檢測時(shí)間:8 min。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種皮革涂飾廢水中N，N-二甲基甲酰胺含量的檢測方法，其特征在于所述步驟(I)以去離子水為空白，以消除背景值的影響。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種皮革涂飾廢水中N，N-二甲基甲酰胺含量的檢測方法，其特征在于所述步驟(2)若廢水樣品呈渾濁狀，則先用濾紙進(jìn)行初步過濾，再用帶有0.45μπι濾膜的針筒式過濾器過濾；若廢水樣品中DMF濃度超過檢測范圍時(shí)，用去離子水稀釋至檢測范圍，并計(jì)算稀釋倍數(shù)。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種皮革涂飾廢水中Ν，Ν-二甲基甲酰胺含量的檢測方法，其特征在于所述高效液相色譜方法的檢測范圍為I?100mg/L。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種皮革涂飾廢水中N，N-二甲基甲酰胺含量的檢測方法，其特征在于所述高效液相色譜方法的檢出限為0.25mg/L。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種皮革涂飾廢水中N，N-二甲基甲酰胺含量的檢測方法，其特征在于所述高效液相色譜方法的加標(biāo)回收率為102.3-105.9%;相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.2?0.3%。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種皮革涂飾廢水中N,N-二甲基甲酰胺含量的檢測方法，該方法采用高效液相色譜法進(jìn)行分析。其具體步驟包括：N,N-二甲基甲酰胺標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制，廢水樣品的過濾和稀釋，樣品溶液的測定等步驟。該方法具有樣品前處理簡單、耗時(shí)短、精確度高和檢測限低的特點(diǎn)，適合皮革涂飾廢水中N,N-二甲基甲酰胺含量的日常檢測。
【IPC分類】G01N30/88
【公開號】CN105548445
【申請?zhí)枴緾N201610067993
【發(fā)明人】林煒, 任可帥, 俞凌云, 王春華, 吳孟茹
【申請人】四川大學(xué)
【公開日】2016年5月4日
【申請日】2016年2月1日