氣相色譜質(zhì)量分析裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種將含有試樣成分的載氣導(dǎo)入柱內(nèi)，通過使在該柱內(nèi)分離出的試樣成分在真空腔室內(nèi)進(jìn)行離子化來進(jìn)行質(zhì)量分析的氣相色譜質(zhì)量分析裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]在氣相色譜質(zhì)量分析裝置(GC/MS)中具備氣相色譜部和質(zhì)量分析部。與載氣一起被供給到氣相色譜部的柱內(nèi)的各試樣成分在通過柱的過程中按每種試樣成分進(jìn)行分離，并被依次導(dǎo)入質(zhì)量分析部來進(jìn)行離子化，由此進(jìn)行質(zhì)量分析(例如參照下述專利文獻(xiàn)I)。
[0003]圖4是表示以往的氣相色譜質(zhì)量分析裝置的結(jié)構(gòu)例的概要截面圖。在該氣相色譜質(zhì)量分析裝置中具備氣相色譜部(GC部101)和質(zhì)量分析部(MS部102)。
[0004]在GC部101中例如具備柱111、試樣氣化室112、柱加熱爐113以及AFC(Auto FlowController:流量自動(dòng)控制器)114。試樣成分與載氣一起從試樣氣化室112被供給到柱111。柱111設(shè)置在柱加熱爐113內(nèi)，在分析中能夠一邊利用柱加熱爐113內(nèi)的加熱器(未圖示)對(duì)柱111進(jìn)行加熱，一邊向柱111內(nèi)供給試樣成分。
[0005]作為載氣，例如使用He氣。載氣能夠經(jīng)由AFC114供給到試樣氣化室112，在分析中能夠利用該AFC 114調(diào)整向試樣氣化室112供給的載氣的流量。
[0006]在MS部102中具備真空腔室(未圖示)，能夠使該真空腔室內(nèi)成為真空狀態(tài)。在分析中能夠?qū)⒃谥?11內(nèi)分離出的試樣成分導(dǎo)入成為真空狀態(tài)的真空腔室內(nèi)來進(jìn)行離子化，并用離子檢測(cè)器(未圖示)檢測(cè)該離子，由此進(jìn)行質(zhì)量分析。
[0007]在這種氣相色譜質(zhì)量分析裝置中，在分析結(jié)束后切斷了裝置的電源的情況下，SP使在進(jìn)行下一次分析時(shí)接通電源，直到MS部102的真空腔室內(nèi)變?yōu)檎婵諡橹挂惨馁M(fèi)時(shí)間。因此，即使在分析結(jié)束后到進(jìn)行下一次分析之前有時(shí)間富余的情況下，也大多保持接通裝置的電源的狀態(tài)待機(jī)。
[0008]然而，在接通了裝置的電源的狀態(tài)下不流通載氣而長時(shí)間待機(jī)的情況下，有可能由于MS部102的離子源變得高溫等而導(dǎo)致柱111(特別是MS部102的正前方的部分)劣化。因此，在待機(jī)中有時(shí)向柱111內(nèi)流通柱保護(hù)氣體以保護(hù)柱111。
[0009]作為柱保護(hù)氣體，例如使用N2氣體。在圖4的例子中，柱保護(hù)氣體經(jīng)由AFC114被供給到試樣氣化室112，并從試樣氣化室112流到柱111內(nèi)。在AFCl 14的上游側(cè)，在載氣(He氣體)的流路103中設(shè)置有開閉閥131，在柱保護(hù)氣體(N2氣體)的流路104中設(shè)置有開閉閥141。
[0010]由此，在分析中，通過將開閉閥131設(shè)為打開狀態(tài)、將開閉閥141設(shè)為關(guān)閉狀態(tài)，能夠經(jīng)由試樣氣化室112向柱111供給載氣。另一方面，在待機(jī)中，通過將開閉閥131設(shè)為關(guān)閉狀態(tài)、將開閉閥141設(shè)為打開狀態(tài)，能夠經(jīng)由試樣氣化室112向柱111供給柱保護(hù)氣體。
[0011 ] 專利文獻(xiàn)I:日本特開2013-44647號(hào)公報(bào)

【發(fā)明內(nèi)容】

[0012]發(fā)明要解決的問題
[0013]在上述那樣的以往的氣相色譜質(zhì)量分析裝置中，在待機(jī)中，AFC114、試樣氣化室112以及柱111內(nèi)成為充滿柱保護(hù)氣體的狀態(tài)。因而，在之后開始進(jìn)行分析時(shí)，需要在通過供給載氣來將AFC 114、試樣氣化室112以及柱111內(nèi)的柱保護(hù)氣體替換為載氣之后開始進(jìn)行分析。
[0014]然而，在該情況下存在以下問題:由于AFC114和試樣氣化室112內(nèi)存在死體積等，而在AFC 114、試樣氣化室112以及柱111內(nèi)的氣體的替換上耗費(fèi)時(shí)間，導(dǎo)致到分析開始為止的待機(jī)時(shí)間延長。
[0015]圖5是表示替換AFC114、試樣氣化室112以及柱111內(nèi)的氣體所耗費(fèi)的時(shí)間的一例的圖。在該圖5中示出了在分析開始時(shí)將AFC 114、試樣氣化室112以及柱111內(nèi)的N2氣體(柱保護(hù)氣體)替換為He氣體(載氣)的情況下，在MS部102中檢測(cè)出的犯氣體的絕對(duì)強(qiáng)度隨時(shí)間變化的一例。
[0016]如該圖5所示，需要長時(shí)間地待機(jī)以大致完全地替換柱111內(nèi)的氣體。另一方面，在經(jīng)過足夠的時(shí)間之前開始進(jìn)行了分析的情況下，在柱111內(nèi)殘留了犯氣體(柱保護(hù)氣體)，因此分析的精度有可能降低。
[0017]本發(fā)明是鑒于上述情況而完成的，其目的在于提供一種能夠縮短直到分析開始為止的待機(jī)時(shí)間的氣相色譜質(zhì)量分析裝置。
[0018]用于解決問題的方案
[0019]本發(fā)明所涉及的氣相色譜質(zhì)量分析裝置的特征在于具備:試樣氣化室，其用于將試樣氣化;柱，從所述試樣氣化室向該柱導(dǎo)入含有試樣成分的載氣；質(zhì)量分析部，其通過使在所述柱內(nèi)分離出的試樣成分在真空腔室內(nèi)進(jìn)行離子化，來進(jìn)行質(zhì)量分析;柱保護(hù)氣體供給路徑，其連接于所述試樣氣化室與所述質(zhì)量分析部之間的載氣的流路，用于向所述流路內(nèi)供給用于保護(hù)所述柱的柱保護(hù)氣體；以及氣體流量調(diào)整部，其調(diào)整氣體的流量，以在分析中使含有試樣成分的載氣流入所述質(zhì)量分析部并在待機(jī)中使柱保護(hù)氣體流入所述質(zhì)量分析部。
[0020]根據(jù)這種結(jié)構(gòu)，在待機(jī)中經(jīng)由連接于試樣氣化室與質(zhì)量分析部之間的載氣的流路的柱保護(hù)氣體供給路徑來供給柱保護(hù)氣體，由此能夠在與載氣的流路和柱保護(hù)氣體供給路徑的合流部相比靠下游側(cè)保護(hù)柱。此時(shí)，成為在與所述合流部相比靠上游側(cè)的載氣的流路中仍殘留載氣的狀態(tài)。
[0021]因而，在之后開始分析時(shí)供給了載氣的情況下，在流路內(nèi)已經(jīng)存在某種程度的載氣。由此，用于將流路內(nèi)的氣體從柱保護(hù)氣體完全替換為載氣的時(shí)間變短，因此能夠縮短直到分析開始為止的待機(jī)時(shí)間。
[0022]柱保護(hù)氣體優(yōu)選為比載氣廉價(jià)的氣體。由此，能夠在待機(jī)中抑制消耗載氣，能夠使用更為廉價(jià)的柱保護(hù)氣體來保護(hù)柱，因此能夠降低運(yùn)行成本。
[0023]所述柱保護(hù)氣體供給路徑優(yōu)選在所述柱的下游側(cè)連接于所述流路。
[0024]根據(jù)這種結(jié)構(gòu)，在待機(jī)中為在柱的上游側(cè)仍殘留載氣的狀態(tài)，因此在之后開始分析時(shí)供給了載氣的情況下，在柱內(nèi)已經(jīng)存在大量載氣。因而，用于將流路內(nèi)的氣體從柱保護(hù)氣體完全替換為載氣的時(shí)間變得更短，因此能夠有效地縮短直到分析開始為止的待機(jī)時(shí)間。
[0025]在該情況下，柱保護(hù)氣體僅被供給到柱的下游側(cè)，但柱的下游端所連接的質(zhì)量分析部特別容易變?yōu)楦邷厍抑谄渲車子诹踊?，因此這種結(jié)構(gòu)也能夠有效地保護(hù)柱。
[0026]所述氣相色譜質(zhì)量分析裝置也可以還具備通知處理部，在待機(jī)中載氣的流量為規(guī)定值以上的情況下，該通知處理部通知在待機(jī)中載氣的流量為規(guī)定值以上這一情況。
[0027]根據(jù)這種結(jié)構(gòu)，無論是否為經(jīng)由柱保護(hù)氣體供給路徑供給柱保護(hù)氣體的待機(jī)中，都能夠在載氣以規(guī)定值以上的流量流動(dòng)的情況下檢測(cè)并通知異常。因而，能夠防止載氣白白地流動(dòng)，因此能夠抑制載氣的消耗。
[0028]所述氣相色譜質(zhì)量分析裝置也可以還具備:柱加熱爐，其用于對(duì)所述柱進(jìn)行加熱；以及柱溫度調(diào)整部，其進(jìn)行調(diào)整，以在分析中利用所述柱加熱爐對(duì)所述柱進(jìn)行加熱、并使待機(jī)中所述柱的溫度低于分析時(shí)的所述柱的溫度。
[0029]根據(jù)這種結(jié)構(gòu)，能夠防止在待機(jī)中殘留在載氣的流路中的載氣被柱加熱爐加熱后溫度過于升高所導(dǎo)致的劣化。另外，能夠防止在待機(jī)中由柱加熱爐消耗多余的電力。
[0030]優(yōu)選的是，所述氣體流量調(diào)整部通過使含有試樣成分的載氣流入所述質(zhì)量分析部來自動(dòng)開始進(jìn)行分析，并且在分析結(jié)束后，通過使柱保護(hù)氣體流入所述質(zhì)量分析部來自動(dòng)轉(zhuǎn)變?yōu)榇龣C(jī)狀態(tài)。
[0031 ]根據(jù)這種結(jié)構(gòu)，不僅能夠自動(dòng)地開始進(jìn)行分析，還能夠在分析結(jié)束后自動(dòng)轉(zhuǎn)變?yōu)榇龣C(jī)狀態(tài)，并成為柱被柱保護(hù)氣體所保護(hù)的狀態(tài)，因此能夠減輕作業(yè)人員的勞力。
[0032]發(fā)明的效果
[0033]根據(jù)本發(fā)明，用于將流路內(nèi)的氣體從柱保護(hù)氣體完全替換為載氣的時(shí)間變短，因此能夠縮短直到分析開始為止的待機(jī)時(shí)間。
【附圖說明】
[0034]圖1是表示本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式所涉及的氣相色譜質(zhì)量分析裝置的結(jié)構(gòu)例的概要截面圖。
[0035]圖2是表示圖1的氣相色譜質(zhì)量分析裝置的電結(jié)構(gòu)的一例的框圖。
[0036]圖3是表示由控制部進(jìn)行的處理的一例的流程圖。
[0037]圖4是表示以往的氣相色譜質(zhì)量分析裝置的結(jié)構(gòu)例的概要截面圖。
[0038]圖5是表示替換AFC、試樣氣化室以及柱內(nèi)的氣體所耗費(fèi)的時(shí)間的一例的圖。
【具體實(shí)施方式】
[0039]圖1是表示本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式所涉及的氣相色譜質(zhì)量分析裝置的結(jié)構(gòu)例的概要截面圖。在該氣相色譜質(zhì)量分析裝置(GC/MS)中具備氣相色譜部(GC部I)和質(zhì)量分析部(MS部2)。
[0040]在GC部I中，例如具備柱11、試樣氣化室12、柱加熱爐13、AFC(Auto FlowController) 14、APC(Auto Pressure Controller:壓力自動(dòng)控制器)15以及合流部16。柱11例如由毛細(xì)管柱構(gòu)成，其上游端連接于試樣氣化室12，并且下游端連接于MS部2。
[0041]向試樣氣化室12內(nèi)供給液體試樣和載氣，在試樣氣化室12內(nèi)發(fā)生了氣化的試樣成分與載氣一起被導(dǎo)入柱11內(nèi)。在GC部I中，將含有試樣成分的載氣導(dǎo)入柱11內(nèi)，由此在該載氣通過柱11的過程中各試樣成分被分離，并依次被導(dǎo)入MS部2來進(jìn)行分析。
[0042]柱11與加熱器和風(fēng)扇等(均未圖示)一起被收容在柱加熱爐13內(nèi)。柱加熱爐13用于對(duì)柱11進(jìn)行加熱，在分析時(shí)能夠通過使加熱器和風(fēng)扇適當(dāng)?shù)仳?qū)動(dòng)來執(zhí)行恒溫分析或者升溫分析等，其中，該恒溫分析是一邊將柱加熱爐13內(nèi)的溫度維持固定一邊進(jìn)行分析，該升溫分析是一邊使柱加熱爐13內(nèi)的溫度逐漸上升一邊進(jìn)行分析。
[0043]作為載氣，例如使用He氣體。載氣從載氣供給路徑3經(jīng)由AFC14被供給到試樣氣化室12AFC 14用于調(diào)整載氣的流量，在分析時(shí)利用AFC 14調(diào)整從載氣供給路徑3向試樣氣化室12內(nèi)供給的載氣的流量，使得載氣以固定的流量在柱11內(nèi)流動(dòng)。
[0044]在本實(shí)施方式中，在分析時(shí)以外的待機(jī)中，用于保護(hù)柱11的柱保護(hù)氣體經(jīng)由柱保護(hù)氣體供給路徑4被供給到柱11內(nèi)。由此，即使在分析結(jié)束后保持接通裝置的電源的狀態(tài)待機(jī)的情況下，柱保護(hù)氣體也在柱11內(nèi)流動(dòng)，因此能夠防止由于MS部2的離子源變得高溫等而引起柱11劣化。
[0045]作為柱保護(hù)氣體，例如使用N2氣體。柱保護(hù)氣體并不限于N2氣體，但優(yōu)選為比載氣廉價(jià)的氣體。即，關(guān)于載氣和柱保護(hù)氣體，只要是柱保護(hù)氣體廉價(jià)的組合，就能夠使用其它各種氣體。由此，能夠在待機(jī)中抑制消耗載氣，能夠使用更為廉價(jià)的柱保護(hù)氣體來保護(hù)柱11，因此能夠降低運(yùn)行成本。
[0046]利用APC15來調(diào)整經(jīng)由柱保護(hù)氣體供給路徑4供給的柱保護(hù)氣體的流量。APC 15對(duì)柱保護(hù)氣體供給路徑4內(nèi)的柱保護(hù)氣體的供給壓力進(jìn)行調(diào)整，由此能夠以任意的流量來供給柱保護(hù)氣體。
[0047]柱保護(hù)氣體供給路徑4連接于試樣氣化室12與MS部2之間的載氣的流路17。