化學(xué)需氧量測(cè)量裝置中的廢液處理方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種測(cè)量待測(cè)水樣中的化學(xué)需氧量的化學(xué)需氧量測(cè)量裝置中的廢液 處理方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 重鉻酸鉀法C0D測(cè)定是C0D測(cè)定的主要方法之一，也是目前國(guó)內(nèi)外一致公認(rèn)的檢 測(cè)C0D的標(biāo)準(zhǔn)方法，當(dāng)前我國(guó)普遍采用國(guó)標(biāo)（HJ/T 399-2007)中所述的重鉻酸鹽法在線檢 測(cè)C0D，但是依據(jù)國(guó)標(biāo)所述的檢測(cè)方法，廢液中會(huì)有一部分剩余的重鉻酸鉀，由于重鉻酸鉀 為強(qiáng)氧化劑，對(duì)人體危害很大，如果不加處理就直接排放會(huì)對(duì)環(huán)境造成嚴(yán)重的污染。然而， 當(dāng)前大部分進(jìn)口或國(guó)產(chǎn)的"C0D在線檢測(cè)儀"均未設(shè)計(jì)對(duì)廢液中的六價(jià)鉻的處理裝置。如附 圖1所示，C0D在線檢測(cè)儀一般包括試劑和水樣輸入管路、多通閥、計(jì)量泵、反應(yīng)池、檢測(cè)單 元和廢液桶，其中，試劑和水樣通過(guò)多通閥和計(jì)量泵注入反應(yīng)池，然后對(duì)反應(yīng)池加熱加壓， 試劑和水樣在高溫高壓的環(huán)境下發(fā)生反應(yīng)，通過(guò)檢測(cè)單元獲得C0D值，最后將反應(yīng)混合物 排入廢液桶。
[0003] 專利CN201010243373. 3(專利文獻(xiàn)1)公開(kāi)了一種在檢測(cè)完成后，將反應(yīng)混合物轉(zhuǎn) 移到廢液桶中，通過(guò)在所述廢液桶中預(yù)先加入還原劑（如蔗糖）來(lái)處理反應(yīng)混合物的方法。 專利CN201210019667. 7 (專利文獻(xiàn)2)公開(kāi)了一種處理重鉻酸鉀法在線檢測(cè)C0D產(chǎn)生的廢 液處理方法，具體為，將收集到的檢測(cè)產(chǎn)生的廢液轉(zhuǎn)移到一個(gè)反應(yīng)器中，然后將還原性鹽加 入到廢液中使得六價(jià)鉻離子被還原成三價(jià)鉻離子。
[0004] 專利文獻(xiàn)1所述方法的缺點(diǎn)在于，預(yù)先在廢液桶中加入還原劑，可能導(dǎo)致還原劑 在放置過(guò)程中已經(jīng)被氧化，這一方面會(huì)浪費(fèi)試劑，另一方面可能導(dǎo)致六價(jià)鉻還原不充分。
[0005] 此外，專利文獻(xiàn)1和專利文獻(xiàn)2所述方法的共同缺點(diǎn)在于，檢測(cè)產(chǎn)生的廢液是在轉(zhuǎn) 移到廢液桶或收集到一定體積之后再進(jìn)行處理，沒(méi)有實(shí)現(xiàn)即時(shí)處理，由于六價(jià)鉻對(duì)人體危 害很大，這容易對(duì)環(huán)境造成二次污染；其次，兩種方法都需要檢測(cè)人員多準(zhǔn)備一種試劑（還 原劑/還原性鹽），給廢液處理工作造成不便。
[0006] 針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷，本發(fā)明提供一種無(wú)需增加裝置、不需要對(duì)廢液進(jìn)行 轉(zhuǎn)移也不需要多準(zhǔn)備一種試劑的廢液的處理方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明提供一種測(cè)量待測(cè)水樣中的化學(xué)需氧量的化學(xué)需氧量測(cè)量裝置中的廢液 處理方法，所述化學(xué)需氧量測(cè)定裝置具有可分別將純水輸入管路、重鉻酸鹽溶液輸入管路、 硫酸溶液/硫酸汞溶液輸入管路、硫酸銀-硫酸溶液輸入管路、C0D標(biāo)準(zhǔn)溶液輸入管路、以 及待測(cè)水樣輸入管路與反應(yīng)池接通的多通閥；對(duì)通過(guò)上述各管路流經(jīng)多通閥的液體進(jìn)行計(jì) 量的計(jì)量泵；對(duì)反應(yīng)池中的液體的化學(xué)含量進(jìn)行檢測(cè)的檢測(cè)單元；以及與反應(yīng)池可連通的 廢液桶，在通過(guò)化學(xué)需氧量測(cè)量裝置對(duì)流入反應(yīng)池中的待測(cè)水樣進(jìn)行化學(xué)需氧量的檢測(cè)步 驟之后，還具有以下步驟：通過(guò)所述多通閥再次將所述C0D標(biāo)準(zhǔn)溶液輸入管路與所述反應(yīng) 池接通，將COD標(biāo)準(zhǔn)溶液導(dǎo)入至所述反應(yīng)池中，對(duì)反應(yīng)池中的廢液進(jìn)行將六價(jià)鉻還原為三 價(jià)鉻的還原反應(yīng)。
[0008] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明能夠?qū)崿F(xiàn)在C0D檢測(cè)完成之后，立即對(duì)檢測(cè)產(chǎn)生的廢液 進(jìn)行處理，無(wú)需轉(zhuǎn)移至廢液桶中或收集到一定體積后再進(jìn)行處理，實(shí)現(xiàn)了即時(shí)處理，防止在 轉(zhuǎn)移過(guò)程或放置過(guò)程中可能造成的二次污染。在不另外增加裝置的情況下對(duì)，在檢測(cè)完成 之后再次接通多通閥與反應(yīng)池，僅通過(guò)現(xiàn)有的設(shè)備，將C0D標(biāo)準(zhǔn)溶液導(dǎo)入至所述反應(yīng)池中 使廢液得到充分還原。
[0009] 根據(jù)所述處理方法，在所述反應(yīng)之前先將反應(yīng)池冷卻至100°C以下。這可以通過(guò)啟 動(dòng)冷卻裝置，例如用冷卻風(fēng)扇實(shí)現(xiàn)，通過(guò)冷卻至100°c以下可以防止試劑在打開(kāi)耐壓閥閥門(mén) 后從原本高溫高壓的反應(yīng)池中噴射出來(lái)。
[0010] 根據(jù)所述處理方法，所述還原反應(yīng)是在165°c至180°C，6. 5至10個(gè)大氣壓強(qiáng)下進(jìn) 行的。這可以通過(guò)啟動(dòng)加熱裝置，例如用加熱器實(shí)現(xiàn)，在所述溫度和壓強(qiáng)范圍內(nèi)能夠保證還 原反應(yīng)充分使得六價(jià)鉻全部轉(zhuǎn)為無(wú)害的三價(jià)鉻。
[0011] 根據(jù)所述處理方法，所述還原反應(yīng)完成后將反應(yīng)池冷卻至低于100°c。這可以通過(guò) 啟動(dòng)冷卻裝置，例如用冷卻風(fēng)扇實(shí)現(xiàn)，通過(guò)冷卻至100°c以下可以防止試劑在打開(kāi)耐壓閥閥 門(mén)后從原本高溫高壓的反應(yīng)池中噴射出來(lái)。
[0012] 根據(jù)所述處理方法，所述檢測(cè)單元在進(jìn)行所述還原反應(yīng)時(shí)還對(duì)所述反應(yīng)池中的六 價(jià)鉻含量進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)控。
[0013] 根據(jù)所述處理方法，所述實(shí)時(shí)監(jiān)控的手段為使用600nm的LED進(jìn)行吸光度的測(cè)定。
[0014] 根據(jù)所述處理方法，通過(guò)所述檢測(cè)單元檢測(cè)到所述反應(yīng)池中不再含有六價(jià)鉻之 后，才將所述還原反應(yīng)后的廢液輸入至所述廢液桶。
【附圖說(shuō)明】
[0015] 下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。需要說(shuō)明的是，下面描述的附圖 僅僅是本發(fā)明的一些實(shí)施例，其目的在于幫助本領(lǐng)域技術(shù)人員更好的理解本發(fā)明，而不應(yīng) 該將其作為對(duì)本發(fā)明的任何限制。
[0016] 圖1為現(xiàn)有技術(shù)中C0D在線檢測(cè)儀的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0017] 圖2為本發(fā)明實(shí)施例1的處理方法的流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0018] 在本發(fā)明中，"檢測(cè)完成"的定義為：在C0D檢測(cè)儀的反應(yīng)池中試劑和水樣發(fā)生反 應(yīng)，通過(guò)檢測(cè)獲得C0D值。
[0019] 在本發(fā)明中，C0D標(biāo)準(zhǔn)溶液即鄰苯二甲酸氫鉀溶液。根據(jù)國(guó)標(biāo)中所述的方法，鄰苯 二甲酸氫鉀溶液是檢測(cè)C0D的標(biāo)準(zhǔn)溶液，檢測(cè)人員需要預(yù)先配制鄰苯二甲酸氫鉀溶液用于 繪制校準(zhǔn)曲線，因此，現(xiàn)有C0D檢測(cè)儀中一般都有一個(gè)試劑輸入管路連接鄰苯二甲酸氫鉀 溶液。本發(fā)明通過(guò)采用鄰苯二甲酸氫鉀溶液作為還原劑不需要檢測(cè)人員再另行準(zhǔn)備一種試 劑，并且不需要再占用一個(gè)試劑端口，可以在現(xiàn)有C0D檢測(cè)儀的基礎(chǔ)上方便實(shí)現(xiàn)廢液的即 時(shí)處理。
[0020] 相比其他還原劑，鄰苯二甲酸氫鉀性質(zhì)穩(wěn)定，且能夠完全被氧化，因此易于定量。 本發(fā)明通過(guò)采用鄰苯二甲酸氫鉀溶液作為還原劑，一方面，配制的鄰苯二甲酸氫鉀溶液可 以使用較長(zhǎng)時(shí)間，另一方面也可以準(zhǔn)確計(jì)算出將廢液中剩余的六價(jià)鉻完全還原為三價(jià)鉻所 需鄰苯二甲酸氫鉀溶液的體積，進(jìn)而保證廢液得到充分處理。
[0021 ] 下面對(duì)本發(fā)明實(shí)施方式中的各要素進(jìn)行說(shuō)明。
[0022] 試劑：
[0023] 根據(jù)國(guó)標(biāo)（HJ/T 399-2007)的試劑和材料部分配制C0D濃度為500mg/L的鄰苯二 甲酸氫鉀溶液，濃度為〇. 5mol/L的重鉻酸鉀溶液,密度為10g/L的硫酸銀-硫酸溶液和密 度為0. 184g/ml的硫酸溶液。其中，鄰苯二甲酸氫鉀[C6H4(C00H) (COOK)]為基準(zhǔn)級(jí)或優(yōu)級(jí) 純。
[0024] 設(shè)備：
[0025] 如圖1所示，為現(xiàn)有技術(shù)中C0D在線檢測(cè)儀的結(jié)構(gòu)示意圖，包括純水輸入管路1、重 鉻酸鹽溶液輸入管路2、硫酸溶液/硫酸汞溶液輸入管路3、硫酸銀-硫酸溶液輸入管路4、 C0D標(biāo)準(zhǔn)溶液輸入管路5、待測(cè)水樣輸入管路6、多通閥7、計(jì)量泵8、反應(yīng)池9、檢測(cè)單元10和 廢液桶11。其中，多通閥7可分別將純水輸入管路1、重鉻酸鹽溶液輸入管路2、硫酸溶液/ 硫酸汞溶液輸入管路3、硫酸銀-硫酸溶液輸入管路4、C0D標(biāo)準(zhǔn)溶液輸入管路5、以及待測(cè) 水